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文檔簡介
1、8-羥基喹啉的制備(Preparationof8-hydroxyquinoline)267,白色結構式濃H2SO4首先將甘油脫水生成丙烯醛,然后丙烯醛與鄰羥基苯胺發(fā)生加成,其加成產物在濃硫酸的作用下脫水環(huán)化,形成1,2-二氫喹啉被氧化成喹啉化合物,而鄰-硝基苯酚則氧化成相應的苯胺。反應中重要的是甘油基本無水(不一、化合物簡介8-羥基喹啉,英文名稱8-hydroxyquinoline,熔點75DD76DD00D,00或淡黃色晶體或結晶性粉末,不溶于水,溶于乙醇和烯酸,能升華。廣泛用于金屬的測定和分離是制染料和藥物的中間體,其硫酸鹽和銅鹽絡合物是優(yōu)良的殺菌劑。由鄰氨基苯酚、鄰硝極苯酚、甘油和濃硫酸
2、加熱而得。二、實驗原理Skraup反應是合成雜環(huán)化合物喹啉類化合物的重要方法。反應是芳胺類化合物與無水甘油,濃H2S04及弱氧化劑硝基化合物戊砷酸等一起加熱而得。如果反應過于劇烈,可加入少量Fe2(S04)3作為氧載體。濃H2S04作用是使甘油脫水生成丙烯醛的加成產物脫水成環(huán),硝基化合物則將1,2-二氫喹啉氧化成喹啉,自身被還原成芳胺,也可參與縮合反應。另外,Skraup反應中所用的硝基化合物須與芳胺的結構相對應,否則將導致產生混合產物,有時可用I2做氧化劑。h2so4稀釋,達不到脫水生成丙烯醛超過0.5%),所有的反應用的儀器均須干燥。因為,如果體系存在有水,可促使的目的,影響產率。主要副反
3、應氧化:成環(huán)氧化:COOHCHHCH三、操作步驟(略)四、注意事項1、由于反應是放熱反應,溶液微沸時,說明反應開始,不應再加熱,防止沖料;2、第一步水蒸氣蒸餾是除去未反應的原料;反應最好在攪拌下進行,由于反應物較稠,容易聚熱,應經常振蕩;3、第一步水蒸氣蒸餾是除去未反應的原料;4、第二步水蒸氣蒸餾是蒸出產物和鄰羥基苯酚,所以在之前的中和至關重要,應該在加入氫氧化鈉后,足以使8羥基喹啉硫酸鹽(包括原料鄰羥基苯胺硫酸鹽)中和,所以此步驟檢測Ph值大于7(約78),如果過高,也會成為酚鈉鹽析出,影響產物的產率,為確保產物蒸出,水蒸汽蒸餾后,對殘液Ph值再進行一次檢查,必要時再進行一次水蒸氣蒸餾;5、粗產品重結晶時,使用2540ml乙醇水重結晶;6、產率計算基準為鄰氨基苯酚;五、粗產物分離流程圖CH2-OH7.5mlCH-OHCH2OH蠱斷加L弘滋硫酸冃加熱套小火加熱解液徹沸立即移古加熱套-因為反應是枚熱反應.待穩(wěn)定后.小血使反應物微沸1.5小肘H2SO4+NH3-H2SO4CHONH3*H3SO4ch2OHCHH3OH3SO4剩余物拎卻蒲加血1(L:1)NdOH.IfaCOa加LSmlHifl水菸T義怖OHHOCOHOH-2HHCIC鴨產物INO2OHHHQO2HHCICOHCHOCH
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