掃描電鏡的趨勢

1、掃描電子顯微鏡 報告人： 報告時間：5月12日 1 報告內容：電子顯微鏡的發(fā)展歷史分類構造工作原理性能樣品制備主要附件應用2一、電子顯微鏡的發(fā)展歷史 半個多世紀以來電子顯微學的奮斗目標主要是力求觀察更微小的物體結構、更細小的實體、甚至單個原子，并獲得有關試樣的更多的信息，如標征非晶和微晶，成分分布，晶粒形狀和尺寸，晶體的相、晶體的取向、晶界和晶體缺陷等特征，以便對材料的顯微結構進行綜合分析及標征研究。31923年，法國科學家Louis de Broglie發(fā)現(xiàn)，微觀粒子本身除具有粒子特性以外還具有波動性。于是人們就想到是不是可以用電子束代替光波來實現(xiàn)成像。1932年，德國柏林工科大學高壓實驗室

2、的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1臺實驗室電子顯微鏡，這是后來透射式電子顯微鏡的雛形。1937年，柏林工業(yè)大學的Klaus和Mill拍出了第1張細菌和膠體的照片，獲得了25nm的分辨率，從而使電鏡完成了超越光鏡性能的這一豐功偉績。掃描電鏡(scanning electron microscope, SEM)作為商品出現(xiàn)則較晚，早在1935年，Kn-oll在設計透射電鏡的同時，就提出了掃描電鏡的原理及設計思想。1940年英國劍橋大學首次試制成功掃描電鏡4二、掃描電子顯微鏡分類1.分析掃描電鏡和X射線能譜儀2. X射線波譜儀和電子探針儀3. 場發(fā)射槍掃描電鏡和低壓掃描電鏡4. 超大試樣

3、室掃描電鏡5. 環(huán)境掃描電鏡6. 掃描電聲顯微鏡7. 測長缺陷檢測掃描電鏡8. 晶體學取向成像掃描電子顯微術9. 計算機控制掃描電鏡51、分析掃描電鏡和X射線能譜儀（1）使用最廣的常規(guī)鎢絲陰極掃描電鏡的分辨本領已達3.5nm左右，加速電壓范圍為0.230kV。掃描電鏡配備X射線能譜儀EDS后發(fā)展成分析掃描電鏡，不僅比X射線波譜儀WDS分析速度快、靈敏度高、也可進行定性和無標樣定量分析。6但是，EDS也存在不足之處，如能量分辨率低，一般為129155eV,以及Si(Li)晶體需在低溫下使用(液氮冷卻)等。（2）X射線波譜儀分辨率則高得多，通常為510eV，且可在室溫下工作。 72、X射線波譜儀和

4、電子探針儀 現(xiàn)代SEM大多配置了EDS（X射線能譜儀）探測器以進行成分分析。當需低含量、精確定量以及超輕元素分析時，則可再增加1到4道X射線波譜儀WDS。 83、場發(fā)射槍掃描電鏡和低壓掃描電鏡（1）場發(fā)射掃描電鏡得到了很大的發(fā)展。日立公司推出了冷場發(fā)射槍掃描電鏡，Amray公司則生產熱場發(fā)射槍掃描電鏡。9（2）低壓掃描電鏡LVSEM由于可以提高成像的反差，減少甚至消除試樣的充放電現(xiàn)象并減少輻照損傷。 試樣必須浸沒入物鏡的強磁場中以減少球差的影響，所以尺寸受到限制，最大23mm6mm3mm(厚)。10試樣半浸沒在物鏡磁場中的場發(fā)射JSM-6340F型可以觀察大試樣，加速電壓15kV時分辨本領為1

5、.2nm，低壓1kV時為2.5nm。這兩種SEM由于試樣要處在磁場中，所以不能觀察磁性材料。11冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡124、超大試樣室掃描電鏡 被檢物的最大尺寸可為直徑700mm，高600mm，長1400mm，最大重量可達300公斤，真空室長1400，寬1100和高1200mm。分辨本領4nm，加速電壓0.3kV20kV。是一種新的計算機控制、非破壞性的檢查分析測試裝置?？捎糜诠I(yè)產品的生產，質量管理，微機加工和工藝品的檢查研究等。 135.環(huán)境掃描電子顯微鏡環(huán)境掃描電子顯微鏡的基本工作原理與掃描電子顯微鏡相同,但它克服了后者的諸多不足,觀測過程是真正的“環(huán)境”條件。80年代出現(xiàn)的環(huán)境掃描電

6、鏡ESEM，根據需要試樣可處于壓力12600Pa不同氣氛的高氣壓低真空環(huán)境中，開辟了新的應用領域。與試樣室內為10-3Pa的常規(guī)高真空SEM不同，所以也可稱為低真空掃描電鏡LV-SEM1415166、掃描電聲顯微鏡 80年代初問世的掃描電聲顯微鏡SEAM，采用了一種新的成像方式：其強度受頻閃調制的電子束在試樣表面掃描，用壓電傳感器接收試樣熱、彈性微觀性質變化的電聲信號，經視頻放大后成像。能對試樣的亞表面實現(xiàn)非破壞性的剖面成像。 可應用于半導體、金屬和陶瓷材料，電子器件及生物學等領域。177、測長缺陷檢測掃描電鏡 此電鏡采用了加熱到1800K的ZrO/W陰極肖脫基熱場發(fā)射電子槍，具有良好的低加速

7、電壓性能：1kV時分辨本領達4nm，而且電子束流的穩(wěn)定度優(yōu)于1%/h、可長期連續(xù)工作，對直徑為100，125，150，200mm的Si片，每小時可檢測100個缺陷。188、晶體學取向成像掃描電子顯微術 另一個新發(fā)展方向是以背散射電子衍射圖樣(EBSP)為基礎的晶體學取向成像電子顯微術(OIM)。在SEM上增加一個可將試樣傾動約70度的裝置，CCD探測器和數(shù)據處理計算機系統(tǒng)，掃描并接收記錄塊狀試樣表面的背散射電子衍射花樣(背散射菊池花樣)，按試樣各部分不同的晶體取向分類成像來獲得有關晶體結構的信息，可顯示晶粒組織、晶界和裂紋等，也可用于測定織構和晶體取向?？赏l(fā)展成SEM的一個標準附件。199、

8、計算機控制掃描電鏡 在保持重要功能的同時，減少了操作的復雜性。儀器完全由計算機軟件控制操作。許多參量(焦距、像散校正和試樣臺移動速度等)和調節(jié)靈敏度都會根據顯微鏡的工作狀態(tài)作自適應變化和耦合，可迅速而準確地改變電鏡的主要參數(shù)。EDS完全與XL系統(tǒng)實現(xiàn)了一體化。2021三、掃描電鏡的工作原理22四.掃描電鏡的構造1.電子光學系統(tǒng)電子光學系統(tǒng)即鏡筒，由電子槍，聚光鏡，物鏡和樣品室等部件組成。它的作用是將來自電子槍的電子束聚集成亮度高，直徑小的入射束（直徑一般為10mm或更?。﹣磙Z擊樣品，使樣品產生各種物理信號23在光學系統(tǒng)中掃描電鏡的最后一個透鏡的結構有別于透射電鏡，它是采用上下極靴不同孔徑不對稱

9、的磁透鏡，這樣可以大大減小下級靴的圓孔直徑，從而減少樣品表面的磁場，避免磁場對二次電子軌跡的干擾，不影響對二次電子的收集242.掃描系統(tǒng)掃描系統(tǒng)是掃描電鏡的特殊部件，它由掃描發(fā)生器和掃描線圈組成。它的作用是：（1）使入射電子束在樣品表面掃描，并使陰極射線顯像管電子束在熒光屏上同步掃描。（2）改變入射束在樣品表面的掃描振幅，從而改變掃描像的放大倍數(shù)253.信號收集系統(tǒng)掃描電鏡應用的物理信號可分為：（1）電子信號，包括二次電子，背散射電子，透射電子和吸收電子。吸收電子可以直接用電流表測出，其他電子信號用電子收集器收集。（2）特征X射線信號，用X射線譜儀檢測。（3）可見光訊號，如陰極熒光，用可見光收

10、集器收集。26電子收集器常見的是由閃爍體，光導管和光電倍增管組成的部件。其作用是將電子信號收集起來，然后成比例地轉換成光信號，經放大后再轉換成電信號輸出，這種信號就作為掃描像的調制信號。27（1）收集二次電子時，為了提高收集有效立體角，常在收集器前端柵網上加上+250V偏壓，使離開樣品的二次電子走彎曲軌道，到達收集器。這樣就提高了收集效率，而且，即使是在非常粗糙的表面上，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的圖像。28（2）收集背射電子由于能量比較高，離開樣品后，受柵網上偏壓的影響比較小，仍沿出射直線方向運動。收集器只能收集直線沿直線到達柵網上的那些電子。同時，為了擋住二次電子進入收集

11、器，在柵網上加上-250V的偏壓。29（3）將收集器裝在樣品的下方，就可收集透射電子。304.圖像顯示及記錄系統(tǒng)作用是將信號收集器輸出的信號成比例地轉換為陰極射線顯像管電子束強度的變化，這樣就在熒光屏上得到一幅與樣品掃描點產生的某一物理訊號成正比例的亮度變化的掃描像，可用底板或CCD照相的方式記錄下來。顯示裝置一般有兩個顯示通道：一個用來觀察，另一個供記錄用。在觀察時為了便于調焦采用盡可能快的掃描速度，而拍照時為了得到高分辨率 的圖像，則采用慢的掃描速度。315.真空掃描和電源系統(tǒng)（1）真空系統(tǒng)由機械泵，有擴散泵以及真空管道和閥門組成，且均采用自動化操作。（2）電源系統(tǒng)由高壓電源，透鏡電源，電

12、子槍電源和真空系統(tǒng)電源組成32五.掃描電子顯微鏡的性能掃描電鏡的主要性能指標： 1.放大倍數(shù) 20-80萬倍,介于光學顯微鏡和透射電鏡之間。其放大倍數(shù)為: M=Ac/As 2.分辨本領 掃描電鏡的分辨本領主要與下面幾個因素有關。（1）入射電子束束斑直徑 入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領的極限。（2）入射束在樣品中的擴展效應 影響分辨率本領的因素還有信噪比、雜散電磁場和機械振動等。（3）景深 掃描電鏡以景深大而著名。它的景深取決于分辨本領和電子束入射半角33主要特點： 景深大，圖像呈三維立體效果，能夠提供很多有價值的信息； 能直接觀察大樣品的原始表面，樣品制作簡單； 利用X射線能譜儀可在對樣

13、品進行形貌觀察的同時，對觀察到的某區(qū)域或某點進行成分分析。 34主要功能： 二次電子形貌（SEI）：對試樣進行表面形貌觀察分析； 元素的定性分析（EDX）：結合X射線能譜儀對試樣表面某區(qū)域或某點進行成分定性和定量分析； 35掃描電子顯微鏡的局限性主要局限性是為將電子束的散射降到最低,整個掃描電子顯微鏡的通道需處于真空狀態(tài),因此要求掃描電子顯微鏡試樣必須適于這種觀測環(huán)境。試樣中不能含有揮發(fā)性物質,因此要觀察含水試樣時,必須在觀測前對試樣處理,進行烘干、復制或冷凍,這會在一定程度上導致試樣原來的結構發(fā)生變化,使觀察失真。36另外,掃描電子顯微鏡的成像原理要求在測試時,試樣表面要保持恒定的電勢,但是

14、由于樣品室的高真空狀態(tài),使得不導電的試樣由于受到轟擊而產生的電荷無法散逸,造成表面電荷集聚。因此,在不導電的試樣測試前,必須在試樣表面噴涂一層導電材料,通常是噴金屬,這就帶來了許多問題: (1) 由于涂層的存在,會遮蓋試樣表面的細微結構,如試樣密度,結晶的取向等; (2) 由于涂層的厚薄不易控制,水平和垂直面上會出現(xiàn)差異,對測試的結果將產生影響; (3) 當對試樣的結構尺寸進行測試時,涂層的存在會造成試驗誤差的增加。對于非常細小的纖維結構和細微顆粒進行觀測時,這些影響會更加明顯。37影響電子顯微鏡影像品質的因素1.電子槍電磁透鏡以及樣品室的潔凈度等，避免灰塵、水汽、油氣等污染。2.調節(jié)加速電壓

15、、工作電流以及儀器調整、樣品處理、真空度3.環(huán)境因素：振動，磁場、噪聲、接地等38六.掃描電子顯微鏡樣品制備1.制備要求 材料的組織形貌觀察掃描電鏡樣品的制備，必須滿足以下要求：保持完好的組織和細胞形態(tài)；充分暴露欲觀察的部位；良好的導電性和較高的二次電子產額；保持充分干燥的狀態(tài)。392.樣品類型 塊狀：用于普通微結構研究平面：用于薄膜和表面附近微結構研究橫截面樣品：均勻薄膜和界面的微結構研究小塊物體：粉末，纖維，納米量級的材料402.1塊狀試樣制備 塊狀試樣掃描電鏡的試樣制備是比較簡便的。對于塊狀導電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，基本上不需要進行什么制備，用導電膠把試樣粘結在樣品座上，

16、即可放在掃描電鏡中觀察。對于塊狀的非導電或導電性較差的材料，要先進行鍍膜處理，在材料表面形成一層導電膜。 412.2粉末試樣的制備 先將導電膠或雙面膠紙粘結在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導電膜，即可上電鏡觀察1.粉碎研磨 研磨后的粉末放在無水乙醇溶液里，用超聲波震蕩均勻后滴在微柵上，干燥后進行透射電鏡觀察。 2.樹脂包埋 理想的包埋劑應具有：高強度，高溫穩(wěn)定性，與多種溶劑和化學藥品不起反應，如丙酮等，常用的幾種包埋劑：G-1，G-2，610，812E 422.3化學方法制備樣品 其程序通常是：清洗化學固定干燥噴鍍金屬。 2.4冷凍方法制備樣品 低溫掃

17、描電子顯微術是80年代迅速發(fā)展和廣泛應用的方法。它包括生物樣品的冷凍固定、冷凍干燥、冷凍割斷和冷凍含水樣品的掃描電子顯微術等。 433.導電處理： 因為大多數(shù)生物樣品的表面電阻很高，二次電子的發(fā)射率很低，信號弱，難以獲得必要的圖像反差。因此，物樣品和非導電的樣品在掃描電鏡觀察前，均需進行表面導電處理。常用的導電處理方法有金屬噴鍍法和導電染色法。其中金屬鍍膜法又有真空鍍膜及離子濺射鍍膜法等方法。 443. 1金屬噴鍍法 將干燥后的樣品用導電膠粘在樣品臺上，放入真空噴鍍儀內旋轉噴約15nm厚的碳和金，隨后進行電鏡觀察。 離子濺射鍍膜 原理是：在低氣壓系統(tǒng)中，氣體分子在相隔一定距離的陽極和陰極之間的

18、強電場作用下電離成正離子和電子，正離子飛向陰極，電子飛向陽極，二電極間形成輝光放電，在輝光放電過程中，具有一定動量的正離子撞擊陰極，使陰極表面的原子被逐出，稱為濺射，如果陰極表面為用來鍍膜的材料（靶材），需要鍍膜的樣品放在作為陽極的樣品臺上，則被正離子轟擊而濺射出來的靶材原子沉積在試樣上，形成一定厚度的鍍膜層。453.2導電染色法 用金屬鹽類化合物與生物體的蛋白質、脂類、糖類等結合，使表面離子化，或游離出金屬分子鑲嵌于生物分子間，從而使樣品表面電阻值降低，消除充電放電效應，同時在一定程度上起硬化組織的固定作用。 464.金屬粉末及陶瓷樣品的制備4.1 金屬粉末 金屬粉末的粒度、形貌、粒度分布、

19、外表的微觀組織、內部結構等粉末特性是重要物理性能。 4.1.1直接撒粉法 將粉末直接撒在清潔光亮的樣品臺上,滴一滴0.5%火棉膠醋酸戊脂溶液于試樣邊沿,火棉膠液立即浸潤粉末,再把試樣臺水平輕輕晃動幾下,使試樣分布平整、均勻,并用電熱風吹干,粉末固定在樣品臺上即可放入電鏡內進行觀察,其優(yōu)點:制樣方法簡單,但均勻性差,適應于一般要求的粗顆粒樣品的觀察。 474.1.2導電膠粘結法 對于150500的粉末可采用一薄層導電膠將粉末粘在已拋光的銅樣品臺上,其基本做法是先在樣品臺上均勻涂上一層導電膠(Ag膠、石墨孔膠等),然后將粉末撒在上面,把試樣臺面朝下使不與膠層接觸的粉粒脫落,這樣,在表面留下被導電膠粘結的均勻一層。 484.1.3溶液均勻法 將粉末顆粒放在酒精或乙醚等清潔且又不與