分析化學2020春期末考試復習資料

1、 第二章在定量分析中，精密度與準確度之間的關系是（）精密度是保證準確度的前提下列各項定義中不正確的是（）總體平均值就是真值以下關于偶然誤差的敘述正確的是（）正負誤差出現(xiàn)的幾率相等可用下列何種方法減免分析測試中的系統(tǒng)誤差（）進行儀器校正有關提高分析準確度的方法，以下描述正確的是（）增加平行試驗的次數(shù)下列哪種方法可以減小分析測定中的偶然誤差（）作空白試驗可以估算出試劑不純帶來的誤差7.2.050X10-2是幾位有效數(shù)字（）四位按有效數(shù)字修約的規(guī)則，以下測量值中可修約為2.01的是（）2.006試述精密度和準確度的關系。測定結(jié)果的精密度高，不能說明其準確度也高，因為可能有系統(tǒng)誤差存在。但精密度是保證

2、準確度的先決條件，因此，只有精密度與準確度都高的測量值才最為可取，結(jié)果才準確。準確度表示測量的正確性，精密度表示測量結(jié)果的重現(xiàn)性。由于真值通常未知，只有在消除了系統(tǒng)誤差后，精密度高的多次測量的平均值才接近真值，這時，才可用測量結(jié)果的精密度來衡量結(jié)果是否可靠。提高分析準確度的方法有哪些？選擇適當?shù)姆治龇椒?。減小測量的誤差。減小偶然誤差的影響。消除測量中的系統(tǒng)誤差。根據(jù)有效數(shù)字運算法則計算下列各式的結(jié)果。（1）5.3+6.45；（2）35.8+26.9+12.820.50；（3）8.3X12.50X18.6；（4）88.9X0.00237+25.64（5）（456.423.58）/0.359；（6

3、）1.78X1042.013X103；（7）（5.257X10-4）X（3.9X10-6）（8）3.546X10-7/1.9X10-3（1）11.8（2）55.0（3）1929.8（4）25.85（5）1205.6（6）1.58X104（7）0.0（8）0.0計算下列各組數(shù)據(jù)的平均值，偏差，平均偏差，相對平均偏差，標準偏差和相對標準偏差。（1）35.48，35.50，35.43，35.45；（2）63.91，63.76，63.91，63.85，63.86（3）6.051，6.047，6.046，6.069，6.055，6.054（1）平均值：35.47；偏差：0.0150.0350.0350.

4、015；平均偏差：0.025；相對平均偏差：0.07%；標準偏差：0.03；相對標準偏差：0.09%。（2）平均值：63.86；偏差：0.052-0.0980.052-0.0080.002；平均偏差：0.042；相對平均偏差0.07%；標準偏差：0.06；相對標準偏差0.11%。（3）平均值：6.050；偏差：-0.003-0.007-0.0080.0150.0010.000；平均偏差：0.006；相對平均偏差：0.09%；標準偏差：0.01；相對標準偏差：0.14%用化學法與高效液相色譜法測定同一復方阿司匹林片劑中阿司匹林的含量，測得的標示量含量如下：HPLC（3次進樣的均值）法：97.2%

5、、98.1%、99.9%、99.3%、97.2%及98.1%；化學法：97.8%、97.7%、98.1%、96.7%及97.3%。問：兩種方法分析結(jié)果的精密度與平均值是否存在顯著性差別？在該項分析中HPLC法可否替代化學法？（1）F檢驗：F值=1.4113df=9p=0.2652；雙尾兩組樣本平均值t檢驗：t=1.14374df=9p=0.1845；因F檢驗和t檢驗的p值均大于0.05，所以，兩種方法分析結(jié)果的精密度與平均值不存在顯著性差別；（2）在該項分析中HPLC法可以代替化學法。-Vr.第三章1.已知1mlKMn0相當于0.005682gFe2+，則下列表示正確的是（）T=0.00568

6、2g/ml4KMnO4/Fe2某酸堿指示劑的K=1.0X10-5，則從理論上推算其pH變色范圍是（）。46HIn3非水酸堿滴定中，下列物質(zhì)宜選用酸性溶劑的是（）。NaAc4.EDTA與金屬離子形成絡合物時，絡合比大多為（）。1:15在絡合滴定中，下列有關酸效應敘述中正確的是（）。酸效應系數(shù)越小，絡合物的穩(wěn)定性越大。6以EDTA為滴定劑，以EBT為指示劑，不會出現(xiàn)封閉現(xiàn)象的離子是（）。Mg2+溶液中氧化還原反應的平衡常數(shù)和（）無關。濃度8間接碘量法中加入淀粉指示劑的適宜時間是（）。滴定至近終點時Fe3+/Fe2+電對的電位升高和（）因素無關催化劑的種類和濃度用鐵銨磯指示劑法中回滴定法測定NaCl

7、時，若不采取措施防止AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀，則會造成測定結(jié)果（）偏低用吸附指示劑法測定Br-濃度時，應選擇下列何種指示劑（）曙紅下列說法違反非晶形沉淀條件的是（）。沉淀應與母液放置過夜鹽效應和同離子效應對沉淀的溶解度的影響分別是（）。增大，減小若使用永停滴定法滴定至化學計量點時電流降至最低點且不變化，則說明（）。滴定劑為不可逆電對，被測物為可逆電對直接電位法測溶液pH,應選用（）為指示電極。玻璃電極16計算題稱試樣1.255g，試樣含NaCO,NaHCO和不與酸反應的雜質(zhì)。溶于水后，用0.5000mol/L233HCl溶液滴定至酚酞變色，消耗HC115.00ml，加入甲基橙指示劑，繼

8、續(xù)用HCl滴定至出現(xiàn)橙色，又消耗22.00ml,求試樣中NaCO，NaHCO和雜質(zhì)百分含量各為多少？已知233Na?co.=105.99Mnghco.84.011n匕耳0,5000 xL5,00 x-一84.01x1000 x1.00%=23.41%N(i2CO3%=mx100%=63.34%0.5000X(22.00-15.00)1.255NaHCO,%=解：稱取一定量的純草酸溶解后定容至100ml，移取25.00ml用0.2000mol/L的NaOH標定，耗去20.21ml；另取等量一份，若用0.05000mol/L的KMnO標準溶液滴定，則需消耗KMnO多少可以滴定至終點？44（草酸的K

9、a=6.5X10-2,Ka=6.1X10-5）122MnO4_+5C2O+16H十尸2Mm3+10C02+3H2O.11I2MnO4_+SC2O+16H+2Mn2+10C02+BH2O所以NaOHW以滴定H2C2O4到N亞。4，故有下面計量關系：2KMnO45H2C2O“WNaOHCNaOHXNaOH=16.17(ml)4CKMnD4稱取NaCl基準試劑0.1173g,溶解后加入30.00mlAgNO.標準溶液，過量的Ag+需要320mlNHSCN標準溶液滴定至終點。已知20.00mlAgNO3標準溶液與21.00mlNH4SCN標準溶液能完全作用，計算AgN=5&49O和NHSCN溶液的濃度

10、各為多少？解：過量的A.gNO羽勺體積為已知3.20X20.00=3-05CmI)0.117358.49%呵_(30.00-3.05)x1000_-07441t.mol/L)20.00 x0.0741cNw45c/v=“=0-07087(mol/L)21.00第四章1.某物質(zhì)摩爾吸收系數(shù)很大，則表明（）。該物質(zhì)對某波長的吸光能力很強2中紅外區(qū)的特征區(qū)是指（）cm-i范圍內(nèi)的波數(shù)波長越長3.電子能級間隔越小，電子躍遷時吸收光子的（）。4有一物質(zhì)分子式為C5H10O，其IR光譜表明在1725cm-1處有強吸收，請判斷它可能屬于下列何種510OII、CHj正確答髡是;HnC物質(zhì)（）CH3CHj5下面

11、有關紅外分光光度法錯誤的是（）。是分子結(jié)構研究的重要手段6下列類型的電子能級躍遷所需能量最大的是（）正琨廠t廠7下列氣體中，不能吸收紅外光的是（）正確答案是：N28.8.熒光分光光度計常用的光源是（）正確答案是：氘燈下列四種化合物中，在紫外區(qū)出現(xiàn)兩個吸收帶的是（）丙烯醛核磁共振氫譜主要是通過信號特征提供分子結(jié)構的信息，以下選項中不是信號特征的是（）峰高核磁共振波譜解析分子結(jié)構的主要參數(shù)是（）相對化學位移核磁共振氫譜中，不能直接提供的化合物結(jié)構信息是（）化合物中雙鍵的個數(shù)和位置簡答題1朗伯-比爾定律的含義是什么？它對紫外-可見分光光度法有何要求？（1）朗伯-比爾定律的數(shù)學表達式為A=EcL。（2

12、）朗伯-比爾定律表明單色光通過吸光物質(zhì)溶液后，吸收度A與溶液濃度c和液層厚度L之間是簡單的正比關系，因此朗伯-比爾定律是紫外-可見分光光度法定量的基礎。（3）朗伯-比爾定律的數(shù)學表達式中的E為比例常數(shù)，稱為吸光系數(shù)。吸光系數(shù)的物理意義是吸光物質(zhì)在單位濃度及單位液層厚度時的吸收度。在一定條件下（單色光波長、溶劑、溫度），吸光系數(shù)是物質(zhì)的特性常數(shù)之一，可作為定性鑒別的重要依據(jù)。在吸收度與溶液濃度（或濃層厚度）的線性關系中，吸光系數(shù)是斜率，其值愈大，測定的靈敏度愈高。2哪些因素會影響熒光波長和強度？答：（1）溫度：物質(zhì)的熒光隨溫度降低而增強。溶劑：一般情況下，熒光波長隨著溶劑極性的增大而長移，熒光強

13、度也有增強。溶劑如能與溶質(zhì)分子形成穩(wěn)定氫鍵，熒光強度減弱。（3）pH:熒光物質(zhì)本身是弱酸或弱堿時，溶液的pH對該熒光物質(zhì)的熒光強度有較大影響。（4）熒光熄滅劑：熒光熄滅是指熒光物質(zhì)分子與溶劑分子或溶質(zhì)分子的相互作用引起熒光強度降低或熒光強度與濃度不呈線性關系的現(xiàn)象。（5）散射光的干擾：包括瑞利光和拉曼光對熒光測定有干擾。3紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件是什么？什么是紅外非活性振動？答：紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件是：（1）電磁輻射的能量與分子的振動和轉(zhuǎn)動能級之間的躍遷所需要的能量相等。（2）被紅外輻射作用的分子必須要有偶極矩的變化。不能吸收紅外線發(fā)生能級躍遷的振動稱為紅外非活性振動。4解析紅外光譜的順序是什

14、么？為什么？答：為防止片面利用某特征峰來確定官能團而出現(xiàn)“誤診”，遵循四先、四后步驟：先特征（區(qū)）、后指紋（區(qū)）；先最強（峰）、后次強（峰）；先粗查、后細查；先否定、后肯定的順序。5峰裂距是否是偶合常數(shù)？偶合常數(shù)能提供什么結(jié)構信息？答：對簡單偶合而言，峰裂距就是偶合常數(shù)。但高級偶合需通過計算才能求出偶合常數(shù)。偶合常數(shù)是核磁共振譜的重要參數(shù)之一，可提供物質(zhì)結(jié)構中核間關系、構型、構像及取代基位置等信息。三、計算題某化合物的相對分子質(zhì)量為100，如把該化合物配成0.0200g/L的溶液，用1cm的吸收池測其透光率為10。求其摩爾吸光系數(shù)。將化合物濃度折算成摩爾吸光系數(shù)所要求的物質(zhì)的量濃度:0,020

15、0100=2.00 x10M(molLj然后連同其它有關數(shù)據(jù)代入朗伯一比爾定律公式進行計算，得:-lgT-ccl=-1=-1,0.100=j0QQ為207，用1cm吸收池測得溶液的吸收度A為0.42R2.00 x0-4xl維生素B12的水溶液在361nm處的4,求該溶液的濃度。網(wǎng)根據(jù)朗伯一比爾宦律XI二印L可得A0424-=20,5(/.ml)EI207xl彼數(shù)(cm1)歸屬可能結(jié)構3060,3030甘環(huán)股気徉縮振才u（AR-H）AA-2960,2870甲基怦縮拯動ClhCH(CH0)-HJ700%=O-r-o1610；1570,1500芷環(huán)壬采C-C住窗詡vcKBKC，則其保留ABC時間的大

16、小順序為()。ABC在氣-液色譜中,當兩組分的保留值很接近,且峰很窄,其原因是()。固定相選擇性不好兩組分以沸點差別為主時，首選的固定液為()。角鯊烷在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于()。固定液的最高使用溫度5當用硅膠為基質(zhì)的填料作固定相時，流動相的pH范圍應為()。28用ODS柱分析一有機弱酸混合物樣品，以某一比例甲醇-水為流動相時，樣品容量因子較小，若想使容量因子適當增加，較好的辦法是()。流動相中加入少量HAc薄層色譜法中，如使用硅膠或氧化鋁為固定相，其活度級別越大，則含水量()越大分離結(jié)構異構體，在下述四種方法中最適當?shù)倪x擇是()吸附色譜9國際公認最早報道采用色譜法分離植物色素

17、的科學家是()。Tswett色譜過程中，組分在流動相中的停留時間為()。死時間用于評價色譜分離是否符合要求的基本物理量是()分離度根據(jù)vanDeemter方程，在高流速條件下，影響柱效的因素主要是()。傳質(zhì)阻力在某色譜條件下，若死時間是30s，組分的容量因子是4,則組分的保留時間為()。150s保持其他色譜條件不變，只將色譜柱長度增大一倍，則下列哪個色譜參數(shù)保持不變（）。色譜柱的理論塔板高度HvanDeemter方程中，由于A項使峰擴展的主要因素是（）。固定相顆粒大小二、多項選擇題樣品在薄層色譜上展開，10min時有一Rf值，則20min時的展開結(jié)果是（）Rf值不變，樣品移行距離增加，但小于2

18、倍vanDeemter方程中，影響縱向擴散項的主要因素是（）。流動相流速，流動相組成，柱溫氣相色譜中，產(chǎn)生拖尾峰的原因可能是（）。進樣速度太慢，進樣量過大，氣化溫度過低，柱溫太低以下（）為描述色譜峰寬的術語。標準差，半峰寬，峰寬采用氣相色譜法進行定量分析時，不需要加定量校正因子的方法是（）。外標法，內(nèi)標對比法在液相色譜中，為了改善分離的選擇性，下列措施（）是有效的？改變流動相種類，改變固定相類型三、計算題在一個2.0m的色譜柱上，測得某組分保留時間（tR）為6.6min，峰寬（W）為0.50min，死時間（t0）為1.2min。柱出口用皂膜流量計測得載氣體積流速（FJ為40mL/min。若已知

19、固定相體積（乂）為2.1ml，求：（1）保留因子k;（2）死體積（V0）；（3）調(diào)整保留時體積Vr;（4）分配系數(shù)K;（5）有效塔板數(shù)N有效及有效塔板高度H有效解（1）保留因子（2）死體積Vo=t0Fc=1.2x40=48ml即為流動相體積；（3）調(diào)整保留體積VJ=tF=（6.6-1.2）x40=2.2x102ml;RRc（4）分配系數(shù)K=k（Vm/Vs）=4.5x（48/2.1）=1.03x102;（5）有效塔板數(shù)和有效塔板高度0.50)=1.1(1111111設色譜的速率理論公式H=A+B/u+Cu中，三個參數(shù)分別為A=0.011cm，B=0.32cm2/s，C=0.0045s，試求:（1

20、）最佳載氣線速度；（2）最小塔板高度。在2.0m長的某色譜柱上，分析苯（1）與甲苯（2）的混合物。測得死時間為0.20min，甲苯的保留時間為2.10min及半峰寬為0.285cm,記錄紙速為2cm/min。已知苯比甲苯先流出色譜柱，且苯與甲苯的分離度為1.0。求：甲苯與苯的分配系數(shù)比（a）;苯的保留因子與保留時間；達到R=1.5時的柱長。紹r=5.54X=1.20X10-一辜0.2S5/2.00or=1.1.JITOC o 1-5 h z一歪0.20a-19.51-9.5壇=陽(1k去)=0.20 x(1+8.6)-1.9(111111) HYPERLINK l bookmark54 o Current Document J=x=2.0 x=4.5(m)亠-LCr1.0兩種藥物在一根3.0m長的柱上分離，第二種組分（按出峰順序）的保留時間為300s，半峰寬為18s，空氣出峰為30s，兩組分分配系數(shù)比是2.0。求：（1）用第二組分計算此柱的N和H。(1)m=5.54x300（2）計算分離度并說明是否可算完全分離。=1.54x103H=3QQxlQ=1.95(miU)1.54d40-如圧沁1.5完金分肉3042.009.0-126化學純