疲勞裂紋擴展實驗準備

1、疲勞裂紋擴展和熱解碳復(fù)合材料的斷裂熱解碳在人工心臟瓣膜上的成功應(yīng)用已經(jīng)有了很長一段時間的歷史了。穩(wěn) 定疲勞裂紋擴展的證實使人們對于了解什么情況下會發(fā)生穩(wěn)定疲勞裂紋擴展現(xiàn) 象產(chǎn)生了濃厚的興趣。在人工心瓣的許多應(yīng)用中，制作材料都是采用的以石墨為 核心，以熱解碳為兩側(cè)表面的三層復(fù)合形式。這篇文章描述的實驗就是針對研究 石墨、整體熱解碳和這種三層結(jié)構(gòu)的石墨與熱解炭的復(fù)合體進行的。實驗的主要目的是遵循ASTM標準E647的實驗步驟來確定疲勞裂紋擴展 率。此外，在疲勞測試完成之后，也可以通過相同的試樣來確定平面應(yīng)變斷裂韌 性KIC。其測試的步驟遵循ASTM標準E399.試驗樣品實驗樣品是一種對ASTM標準

2、E399的圓盤緊湊拉伸樣品DC（T）進行了 改進的試樣。這種樣品與標準樣品的稍微不同在于它沒有被削平的部分也就是說 沒有尺寸6形狀上是一個完整的圓形。其公稱直徑為25.4mm，并且?guī)е粋€ 機械加工出來的4.8mm的裂紋，這個機械裂紋寬度為0.2mm，其尖端圓角半徑 為 0.1mm。 （樣品的邊緣是否可以有涂層，對結(jié)果會有什么影響？）其中有一組復(fù)合試樣，（這里所說的一組是復(fù)合樣品的哪一組，還是所有的復(fù)合樣品都是這種形式？）其試樣中間有一個直徑為3.2mm的孔，所以其機 械裂紋的長度名義上就變?yōu)?.0mm。這個機械加工缺口越過中間孔向試樣背面 延伸了大約0.5mm。（這里有孔樣品與沒有孔的樣品在

3、實驗過程和結(jié)果上有區(qū)別 沒有？）因為使用的試驗樣品和ASTM標準的E399DC（T）樣品稍有不同，所以這里 把K1值作為裂紋尺寸的函數(shù)，并采用有限元分析去確定K1值（應(yīng)力強度因子 K1值與AK如何確定，可以直接讀出還是需要自己計算？）結(jié)果顯示，對于E399 樣品的描述同樣適用于現(xiàn)在這種試驗樣品，并且誤差在2%范圍之內(nèi)。這樣的話， 所有的計算過程都可以依據(jù)E399DC（T）樣品的步驟來進行。許多的實驗圓片都是用中間是石墨、外圍涂層是熱解碳的三層復(fù)合材料制 成。因為兩種材料的彈性模量不同，所以在每一層上，給定的裂紋長度所對應(yīng)的 應(yīng)力強度因子也不盡相同。在這篇文章中，假設(shè)所有的圓盤都具有一致的彈性模

4、 量，根據(jù)E399計算出了所有的應(yīng)力強度因子的數(shù)據(jù)。實驗材料石墨的樣品是由半導(dǎo)體石墨股份有限公司利用石墨塊切削加工制成的。根 據(jù)鎢的含量分為兩個等級，AXF-5Q （含鎢0%）和AXF-5Q10W （含鎢10%）。 （這里石墨樣品的厚度為多少？）單片熱解碳樣品是這樣制成的：先在石墨圓盤兩側(cè)表面上涂覆0.69mm厚 熱解碳涂層，被涂覆之后，沿石墨中間平面切開，移除石墨基體只留下0.69mm 厚的熱解碳圓片。制備這樣的五片樣品進行試驗。另外，準備三組三層復(fù)合試樣進行試驗，三組都是熱解碳包覆在AXF-5Q （含鎢0%）或者AXF-5Q10W （含鎢10%）石墨上制成的（這里所采用的石墨 到底是含鴇的

5、還是不含鴇的？兩者的區(qū)別是什么？）不過厚度不同。對于第一組， 樣品整體厚度為1.50mm （樣品厚度太小，弓|伸計怎么往上裝夾？）其中石墨 厚度為1.00mm，熱解碳涂層厚度為0.25mm，取四個試樣進行試驗。第二組試 樣中，試樣總厚度為0.37mm，其中石墨厚度為0.27mm，熱解碳涂層厚度為 0.3mm，也取其中四個試樣進行實驗。對于第三組樣品，樣品整體厚度為1.73mm， 其中石墨厚度為0.35mm，熱解碳涂層厚度為0.69mm，取其中五個試樣進行試 驗。這三組樣品中，兩側(cè)熱解碳總厚度與石墨厚度之比分別為0.5, 2.2和3.9。疲勞裂紋擴展速率并非總是與試樣的幾何形狀無關(guān)，試樣厚度的變

6、化對疲 勞裂紋擴展速率的影響有可能增大、減小或保持不變，因此，對試樣的厚度效應(yīng) 應(yīng)當引起注意（試樣的厚度效應(yīng)對結(jié)果的影響是什么？如果試樣很薄的話，影 響會怎樣？）實驗過程實驗是在MTS810型閉環(huán)液壓試驗機上進行的。裂紋長度是通過樣品表面 的顯微鏡進行測量的（顯微鏡的位置，精度為多少？）裂紋長度上0.25mm的 變化都能夠被輕易的測量到。此外，在樣品的背部邊緣或者穿過機械加工缺口的 前部邊緣貼好應(yīng)變片（應(yīng)變片的位置以及引伸計）這樣就可以隨時監(jiān)控應(yīng)變大 小以及由于應(yīng)變產(chǎn)生的裂紋長度變化。并且，利用有限元分析和驗證試驗就可以 得出各個位置的應(yīng)變與裂紋長度變化的關(guān)系。一般來說，也可以直接目測裂紋長

7、度和引伸計的數(shù)據(jù)。裂紋長度每隔變化0.2mm或者0.25mm就要被記錄一次， 同時還要記錄在這個裂紋長度時相對應(yīng)的循環(huán)周期的數(shù)目（裝載式樣的U型夾 具是否需要自己根據(jù)樣品厚度設(shè)計尺寸，另外夾具和樣品以及銷子之間的配合 是什么樣的？）預(yù)制疲勞裂紋的加力要求如下：（預(yù)制裂紋的長度要求為多少？）a）頂制疲勞裂紋時應(yīng)使最大力Pmax的誤差控制在生5%以內(nèi)；b）預(yù)制疲勞裂紋最后一級的最大力值不得超過開始記錄試驗數(shù)據(jù)時的最大力 值；c）為減 少預(yù)制疲勞裂紋所用時間，可以先用比試驗最大力值較高的力產(chǎn)生疲 勞裂紋，但必須把較高的力分級降到試驗最大力值，每級下降率不得大于20%（疲勞預(yù)制裂紋時所加的載荷是什么形

8、式的，分級遞減是怎么回事？）預(yù)制裂紋之后，預(yù)制裂紋載荷形式？是否橫幅載荷就會被逐步降低至滿足 ASTM標準E647的水平，而且裂紋的長度也由6mm變?yōu)榱?9mm。不斷施加循 環(huán)載荷直到驅(qū)動裂紋擴展率達到10-11m/cycle時（裂紋擴展率是自己計算得出還 是有儀器可以直接讀??？）開始收集數(shù)據(jù)。保持這個載荷，一直到裂紋擴展率達 到10-7m/cycle的時候，停止數(shù)據(jù)收集。然后將載荷降低，直到可以提供 10-11m/cycle的裂紋擴展率時停止降低，開始收集數(shù)據(jù)。然后保持這個載荷大小， 直到裂紋擴展率再次達到10-7m/cycle的時候，停止數(shù)據(jù)收集。通過這種方式， 就能得到符合大多數(shù)樣品的兩

9、條曲線（曲線是否可以自動生成？）不過這里沒 有試圖再去研究裂紋擴展率低于10-11m/cycl時的情況。所有的實驗操作都是在23C的空氣中或者37C的生理鹽溶液中進行的。 37的實驗是在一個溫度保持在371C的爐子中進行，這樣就可以保持夾具， 樣品和溶液都能保持在37C。所使用的疲勞循環(huán)是頻率為50HZ的正弦曲線。所 有實驗的載荷比為R=0.1（R=Pmin/Pmax）。當疲勞試驗完成之后，就可以通過改變引伸計控制和行程控制來確定斷裂 韌性KIC的值。載荷對比裂紋開口量的關(guān)系都是根據(jù)ASTM標準E399的步驟利 用引伸計提供的裂紋開口量得到的（能不能做完疲勞試驗直接不換樣品進行斷 裂韌性實驗？

10、）首先是預(yù)制疲勞裂紋，預(yù)制疲勞裂紋時可以采用載荷控制，也可以用位移 控制，但K。標定對所用試樣及夾具的準確度應(yīng)不低于5%。如果循環(huán)載荷保持 恒定，則最大Ki值和Ki的幅度將隨裂紋長度的增加而增加。預(yù)裂紋開始時的最大疲勞載荷應(yīng)使應(yīng)力強度因子的最大值不超過材料Kic 估計值的80%,疲勞載荷的最低值應(yīng)使最小載荷與最大載荷之比在0.1。試樣應(yīng)準 確地放置在加載夾具上，并應(yīng)保證其邊界條件與所使用的K1標定相一致。預(yù)制 裂紋時，一般采用正弦波加載，頻率多為實際上可以達到的最高頻率。在不存在 有害介質(zhì)的情況下，只要頻率不超過100HZ就不會對疲勞預(yù)裂紋的形成產(chǎn)生明 顯的影響。預(yù)制疲勞裂紋的總循壞周次在10

11、4-106之間。在試樣的兩個側(cè)面上，垂直于裂紋擴展方向用鉛筆或其它工具畫兩條線， 其一與0.5w相對應(yīng)，另一條線距缺口較近，與第一條線間的距離應(yīng)不小于缺口 加疲勞裂紋總長度的2.5%，即0.0125W.當疲勞裂紋長大到第二條所畫的標線位 置時，應(yīng)當減小最火載荷或位移，使裂紋擴展最后階段（即在裂紋總長度最后的 2.5%的距離內(nèi)），使疲勞循環(huán)應(yīng)力強度因子的最大值Kmax 60% Kq,同時調(diào)整最 小載荷或位移，使載荷比在0.1.然后，繼續(xù)疲勞循環(huán)加載，直到試樣兩側(cè)面的裂紋痕跡滿足本方法5.3.4款 及圖8的要求為止。預(yù)制裂紋結(jié)束之后，開始對試樣進行斷裂韌性實驗實驗過程包括1、測量試樣尺寸。式樣的斷

12、面尺寸要在裂紋斷面處測量，測量B和W，精度要準確到0.0025mm或者0.1%W。2、安裝試驗夾具3、安裝試樣和引伸計，并連線和調(diào)整儀器。根據(jù)預(yù)期的實驗時的最大載 荷和裂紋的張開位移量，選擇儀器的量程，是x-y函數(shù)記錄儀記錄的 曲線有足夠的幅值，以保證測量精度。一般來說，記錄儀的放大比應(yīng) 使記錄曲線線性部分的斜率為、緩慢加載。加載速率應(yīng)使應(yīng)力強度因子的增長速率為0.552.75MPAm0.5/s對于B=25mm,W /B=2的標準試樣，相應(yīng)的加載速 率為0.301.49KN/S （31152kgf/s ）之間（載荷大小與應(yīng)力強度因子之間的關(guān)系式是什么？）5、斷口形貌觀察，在斷裂

13、的試樣斷口上，用放大倍數(shù)為3050的測量顯 微鏡或者工具顯微鏡測量裂紋的長度。因為一般的疲勞裂紋前緣呈圓 弧形，要求在試樣厚度的1/4,1/2,3/4三處測量，取其平均值作為有效 的裂紋長度。結(jié)果疲勞裂紋擴展率da/dN與3的關(guān)系表示在圖1到圖3中。圖1到圖3分別顯示的是單一熱解碳，石墨和三組熱解碳包覆石墨材料的相應(yīng)數(shù)據(jù)。這三幅圖中所標繪的數(shù)據(jù)遵循一個 合理的線性關(guān)系，可以表示為：da/dN=C（AK）m疲勞裂紋擴展速率的確定b +b(N Ci1+ b(N, C )i101C2CV2Jt2/=1(N+ N)，C=1(N2ai12式中，一1 土= JC2b 、 b由（aN ）數(shù)據(jù)得到dJdN時，

14、建議采用遞推多項式方法進行局部擬合求導(dǎo)，以 確定疲勞裂紋擴展速率和裂紋長度的擬合值隊任一試驗數(shù)據(jù)點（）即前后各幾點， 共（2 + 1）個連續(xù)數(shù)據(jù)點，采用如下二次多項式進行擬合求導(dǎo)：i + n i - n2 2 i +n - N i -n n 。-氣 + n參數(shù)c、c是用于變換輸入數(shù)據(jù)，以避免在確定回歸參數(shù)時 在n處的裂紋擴展速率由（7）式求導(dǎo)而得：（da_如 2b2 N C）I dN LC1 +C ；的擬合裂紋長度a.計算與daidN值相對應(yīng)的 K。系數(shù)b、b b是在（a a ）區(qū)間按最小二乘法（即使裂紋長度觀測值與擬 合值之間的偏差平方和最?。┐_定的回歸參數(shù)。擬合值a是對應(yīng)于循環(huán)數(shù)N上 的擬

15、合裂紋長度。(8)利用對應(yīng)于n的數(shù)值計算困難。i應(yīng)力強度因子范圍的計算對CT試樣， P(2 + a)() K = - B.886 + 4.64a + 13.32a 2 + 14.72a 3 5.6a 47:W (1 a 力 2式中：a = a；W。對于a；W大于或等于0.2表達式有效。（這里CT樣品的計算公式能不能應(yīng)用在DCT樣品上，誤差大約為多少？）通過分析每一樣品的曲線從而得到最符合的那條，進而得到C和m的平均 值和標準差，這些得到的數(shù)據(jù)都被統(tǒng)計在表1中。因為在23C的空氣中或者37C 的生理鹽溶液中得到的實驗數(shù)據(jù)似乎沒什么不同，所以這兩種環(huán)境下得到的數(shù)據(jù) 都可以用來計算C和m的平均值和標

16、準差。如果這三組涂覆圓盤樣品的曲線斜率m不同的話，就需要用統(tǒng)計學(xué)的試驗 方法來確定它們的差別。利用分位點為0.975的F分布地方法去測量標準差，結(jié) 果顯示三組樣品的斜率m的標準差是相同的。然后用分位點為0.975的t分布去 測量平均值，結(jié)果顯示第一組和第二組的平均值分別為48.5和51.4，而第三組 的稍微大一些為65.3。其斜率值m，單一熱解碳的值為86.0，在統(tǒng)計學(xué)上大于第 三組涂覆樣品的值。而石墨的斜率值卻低得多，只有21.6?？?WF-5Qb AXF-5Q AXF-&Q1DWo AXF-SU10W圖1：單一熱解碳的疲勞裂紋擴展圖2： AXF-5Q和AXF-5Q10W石墨的疲勞裂紋擴展疲

17、勞裂紋擴展閾值：AK極限應(yīng)力強度， Kth是通過10-iim/cycle處的曲線推斷出裂紋擴展率為 10-11m/cycle時的應(yīng)力強度決定的（這里AKth的值是不是就是10-11m/cycle所 對應(yīng)的應(yīng)力強度因子強度值，是否可以直接讀出）ASTM標準E647建議使用 10-10m/cycle處或者最低數(shù)量級的應(yīng)力值作為實驗所用極限值。因為數(shù)據(jù)是在 10-11m/cycle處開始收集的，所以這里就選擇10-11m/cycle。所得數(shù)據(jù)在表1中都 列出來了。第一組和第二組樣品的 Kth統(tǒng)計平均值分別為1.00MPa*/和1.10 MPay嘉。第三組樣品的AK統(tǒng)計平均值比前兩組要低一些，為0.8

18、8 MP.。 單一熱解碳的AK統(tǒng)計平均值也是0.88 MPa十/ ,而石墨的AK統(tǒng)計平均值為 0.84 MPa .m。而對于AK的最小值，第一組、第二組試樣為0.79 MPa / ,第 三組試樣為0.70 MPa*/ ,單一熱解碳的為0.69 MPa病,最后石墨樣品的值接 近于 0.65 MPa Jm。delta K, Mpam圖3：熱解碳包覆石墨復(fù)合材料（不同的3組）的疲勞裂紋擴展平面應(yīng)變斷裂韌性，KIC當?shù)玫搅似诹鸭y擴展率之后，就可以利用相同的實驗儀器和樣品遵循ASTM標準E399的實驗步驟進行試驗去測量平面應(yīng)變斷裂韌性的值。每一種樣品的KIC也被列舉在表1當中。第一組和第二組樣品的KI

19、C統(tǒng)計平均值分別為1.94MPa、./和1.84 MPa /，第三組的值低于1.27 MPay嘉。單一熱解碳的值為1.17MPa y嘉，而石墨的值為1.56 MPa%/。對于圓形緊湊拉伸樣品，Kq=-f（a）a(2 + )WW W0.76 + 4.8 - 11.58(a)2 + 11.43(a)3 - 4.08(a)4 WWWWa(1 -W然后驗證K1C有效性，計算（K /a ）2值等于或小于試樣厚度B、裂紋長度 a以及試樣韌帶寬度（W a），則kK1C。否則實驗結(jié)果無效（這里脆性材料 沒有a y，應(yīng)該去哪個點的值來代替這個屈服強度。）表1石墨、單一熱解碳和熱解碳包覆石墨的疲勞裂紋擴展數(shù)據(jù)匯總

20、樣品logC m/cyclemKhKIc第一組涂覆樣品平均值-11.0248.51.001.94標準差2.819.00.140.28第二組涂覆樣品平均值-13.494標準差3.6313.00.160.22第三組涂覆樣品平均值-6.7465.30.881.27標準差4.683單一熱解碳平均值-6.1386.00.881.27標準差6.109.00.150.17石墨平均值-9.4321.60.841.56標準差1.77試驗樣品分析令人奇怪的是，第一組和第二組熱解碳的斷裂韌性比單一熱解碳或者石墨 層的韌性都要大，這種現(xiàn)象產(chǎn)生的原因可能

21、是由于計算斷裂韌性的方法是遵循 ASTM標準E399的步驟進行的，而這種方法卻是忽略了試驗樣品的厚度而假設(shè) 了一個恒定的K值。這種假設(shè)對于單一的材料如石墨或者單一熱解碳來說是合 適的，不過，復(fù)合材料是分層的，為了計算每一組三層結(jié)構(gòu)樣品的K值，所以 利用有限元分析軟件MSC NASTRAN制作了一個試驗樣品的有限元模型。模型 的整體厚度為0.89mm，其中石墨厚度為0.39mm，每層熱解碳涂層厚度為0.25 mm，這樣熱解碳的厚度與石墨的厚度之比為1.3。這是第一組試樣與第二組試樣 熱解碳與石墨厚度比的中值。樣品的直徑為25.4mm。楊氏模量，E，熱解碳的 為31GPa，石墨的為11 GPa。復(fù)

22、合圖層試驗樣品中每一層對應(yīng)的應(yīng)力強度因子K1裂紋在所有圖層中均勻擴展 表面為熱解碳中心為石墨裂紋只在兩側(cè)表面熱解碳涂層中擴展 石墨中的裂紋仍保持最初的a/Wa/WE399熱解碳石墨熱解碳石墨0.4471.001.420.421.420.420.4571.031.470.440.850.770.4671.061.520.450.730.940.4771.101.570.470.551.150.4871.141.620.480.471.18所有K1值的單位都是MPa 成表2顯示的是在幾種不同的a/W值下計算三種情況下每個圖層的K的值。 第一種情況是假設(shè)所有的三層結(jié)構(gòu)樣品都具有相同的楊氏模量，這樣也

23、就具有相 同的K值，這也就是ASTM標準E399上所說的那樣。第二種情況是在這種石 墨為中間層、熱解碳為外圍圖層的三層結(jié)構(gòu)樣品中，裂紋在圖層之間均勻的增長， 這樣的話，熱解碳的K值就會比石墨的值要大得多，甚至要大于E399中所測得 的值。相對應(yīng)的，石墨的K值就要比E399中得到的值要小得多。第三種情況是假設(shè)熱解碳中的裂紋可以誘發(fā)石墨中的裂紋。在彎曲型的樣 品中，經(jīng)?？梢杂^察到裂紋會在熱解碳中增值卻不會發(fā)生在石墨中。通過最近的 研究發(fā)現(xiàn)：不能只通過實驗現(xiàn)象就能確定熱解碳的裂紋就能引發(fā)石墨的裂紋滋 生，這還需要進一步的確認。這種情況下假設(shè)石墨中的裂紋始終保持在最初的 a/W（0.447）狀態(tài)，而兩側(cè)表面涂層的裂紋仍按照a/W列表中所列的趨勢發(fā)展。 這樣的話，更多的載荷就會被轉(zhuǎn)移到石墨中導(dǎo)致石墨的K值增大而熱解碳的K 值減小。如果熱解碳中的裂紋誘發(fā)石墨開裂了 0.2mm，則三層圖層都具有相同的