硅片切割液回收方法

1、硅片切割液回收方法多線切割是切割大直徑硅單、多晶棒非常有效的方法之一。近幾年異軍突起的多線切割機（簡稱線鋸）以其 極高的生產(chǎn)效率和出片率，在大直徑硅片加工領(lǐng)域有逐漸取代內(nèi)圓切割機的趨勢。多線切割機將金屬線纏 繞在導(dǎo)線輪上，驅(qū)動導(dǎo)線輪和單晶棒作相對運動，砂漿磨削、冷卻達到磨切晶片的目的。經(jīng)過近30年的完善和提高，多線切割機日漸成熟，目前的產(chǎn)品己經(jīng)是第六或第七代。我國通過技術(shù)引 進，多線切割技術(shù)的應(yīng)用也越來越廣泛。多線切割中使用的是一種具有流動性的混合研磨劑一一砂漿，其 作用在切割過程中非常重要。砂漿是被往復(fù)運動的線帶到切割區(qū)，被帶入的砂漿量的多少以及切割速度的 高低決定硅片的切割質(zhì)量。該切割過程

2、需要使用硬度高、粒度小并且粒徑分布窄的碳化硅顆粒作為切割介 質(zhì)。而與碳化硅按比例加入的聚乙二醇（PEG），起到分散劑的作用，會使碳化硅在切割過程中分布均勻， 并且聚乙二醇具備一定的熱容，可以帶走大量在切割過程中產(chǎn)生的摩擦熱量，同時聚乙二醇的良好水溶性 也便于后期硅片的清洗。線切割加工中，高速往復(fù)運動的切割線帶動砂漿到切割區(qū)，使砂漿中的研磨顆粒一一碳化硅與硅棒表 面高速磨削，由于研磨顆粒有非常銳利的棱角，并且硬度遠大于硅棒的硬度，所以硅棒與線鋸接觸的區(qū)域 逐漸被砂漿磨削掉，進而達到切割的效果，同時砂漿也可以帶走磨削中產(chǎn)生的大量熱。現(xiàn)有的硅晶圓線切割廢砂漿回收方法中，砂漿通過高速離心機，離心機轉(zhuǎn)速

3、超過3000r/min。廢砂漿 在離心力的作用下，透過濾孔排出，而固體顆粒被截留在濾布上。這種方法工藝要求較為簡單，但是投資 過大，而且回收率不高，還會浪費掉質(zhì)量可觀的聚乙二醇。一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅的回收方法，其回收的聚乙二醇（PEG）和碳化硅能夠達到 硅晶片切割的要求，實現(xiàn)PEG和碳化硅多次回收循環(huán)利用，不僅能夠增加原料液的使用率，降低晶硅片的 制造成本，而且能夠根本上避免廢砂漿對環(huán)境造成的污染。一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅的回收方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1，攪拌廢砂漿，加入降黏劑，其中降黏劑和廢砂漿體積比為3. 5： 14. 5： 1，而后進行一級

4、 固液分離，得到一級懸浮液和一級固體顆粒；步驟2,攪拌一級懸浮液，添加質(zhì)量為一級懸浮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的萬分之二到萬分之五的助濾劑，而后通過板 框過濾，得N-級懸浮液和二級固體顆粒；步驟3,二級懸浮液依次通過孔徑為0. 18-0. 26微米的微孔膜過濾、中空纖維膜超濾，而后通過 強酸強堿型離子交換樹脂去除離子，得到三級懸浮液，最后進入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚 乙二醇和蒸餾廢液；5步驟4,收集一級、二級固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3-5%的氫氧化鈉水溶液堿反應(yīng)清 洗45個小時，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積比為3. 5： 14. 5： 1，而后進入水洗塔水洗至 pH值為6. 57.

5、 5時，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26-3 1%的鹽酸水溶液酸反 應(yīng)清洗45個小時，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為0. 9： l1. 2： 1，而后進入水洗塔水洗至pH值 為6. 57. 5時，分離固體顆粒；最后，烘干固體顆粒，采用干法分級篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可循環(huán)使用的碳化硅顆粒。所述降黏劑為甲醇、乙醇、水、丙酮、甲苯中的任一種或多種混合液。所述一級固液分離采用過濾式離心機或沉降式離心機。所述助濾劑采用聚丙烯酰胺、聚胺、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、丙烯酸和甲基烯酸聚合物、氧化鈣、氫氧化鈣、硫酸鐵、硫酸鋁、氯化鐵、纖維素、改性淀粉或硅藻土。所述板框過濾采用板框過濾

6、機、板框壓濾機或真空過濾機。所述中空纖維膜超濾采用聚醚砜中空纖維膜，其截留的分子量為100000道爾頓。所述蒸餾廢液用作降黏劑，循環(huán)使用。所述三級懸浮液通過強酸強堿離子交換樹脂使其電導(dǎo)率在攝氏溫度為25度時小于10鑿cm。所述堿反應(yīng)清洗中，保持堿洗池中pH值大于9. 5。6壓濾、微孔膜過濾、中空纖維膜超濾進行凈化，通過強酸強堿型離子交換樹脂去除各種離子，蒸餾分離 得到可循環(huán)使用的聚乙二醇和可作為降黏劑循環(huán)使用的蒸餾廢液，根本上避免廢砂漿對環(huán)境造成的污染。一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅的回收方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1，攪拌廢砂漿，加入降黏劑，其中降黏劑和廢砂漿體積比為3.

7、5： 14. 5： 1，而后進行一級 固液分離，得到一級懸浮液和一級固體顆粒；步驟2,攪拌一級懸浮液，添加質(zhì)量為一級懸浮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的萬分之二到萬分之五的助濾劑，而后通過 板框過濾，得N-級懸浮液和二級固體顆粒；步驟3,二級懸浮液依次通過孔徑為0. 180. 26微米的微孔膜過濾、中空纖維膜超濾，而后通過 強酸強堿型離子交換樹脂去除離子，得到三級懸浮液，最后進入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚 乙二醇和蒸餾液；步驟4,收集一級、二級固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的氫氧化鈉水溶液堿反應(yīng)清洗 45個小時，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積比為3. 5： 14. 5： 1，而后進入水洗塔

8、水洗至 pH值為6. 57. 5時，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2631%的鹽酸水溶液酸反應(yīng) 清洗4-5個小時，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為0. 9： 11. 2： 1，而后進入水洗塔水洗至pH 值為6. 57. 5時，分離固體顆粒；最后，烘干固體顆粒，采用干法分級篩選滿足線切割粒徑分布要求 的固體顆粒，即得可循環(huán)使用的碳化硅顆粒。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅的回收方法，其特征在于，所述降黏劑為甲醇、乙醇、水、丙酮、甲苯中的任一種或多種混合液。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅的回收方法，其特征在于，所 述一級固液

9、分離采用過濾式離心機或沉降式離心機。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚7廣-醇和碳化硅的回收方法，其特征在于，所 述助濾劑采用聚丙烯酰胺、聚胺、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、丙烯酸和甲基烯酸聚合物、氧化鈣、氫氧化鈣、 硫酸鐵、硫酸鋁、氯化鐵、纖維素、改性淀粉或硅藻土。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚L-醇和碳化硅的回收方法，其特征在于，所 述板框過濾采用板框過濾機、板框壓濾機或真空過濾機。6、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚L-醇和碳化硅的回收方法，其特征在于，所 述中空纖維膜超濾采用聚醚砜中空纖維膜，其截留的分子量為100000道爾頓。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅的回收方法，其特征在于，所 述蒸餾廢液用作降黏劑，循環(huán)使用。8、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種硅晶圓線切割