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文檔簡介
1、氣相色譜分析GC2010型 1GC2010氣相色譜簡介 山東金普漢字大屏幕LCD顯示器,顯示直觀,參數(shù)設定及其方便。雙柱雙氣路結構,可同時安裝FID,TCD兩種檢測器,并可方便的擴充ECD,F(xiàn)PD,NPD三種檢測器。該機可十分容易的擴充為雙FID放大器,并可擴裝氣體進樣器和轉(zhuǎn)化爐。具有五階程序升溫功能。具有變頻智能后開門自動降溫裝置,實現(xiàn)真正意義的近室溫操作。采用了微機自動點火功能。2GC2010氣相色譜簡介 山東金普穩(wěn)定可靠的數(shù)字調(diào)零,避免了電位器調(diào)零所引起的基線不溫。同時配備兩個填充柱汽化室和一個獨立的毛細管專用系統(tǒng)。可有效的安裝?。ù螅┛趶矫毠芎吞畛渲>哂械綦姳Wo功能,可自動記憶設定
2、參數(shù)。具有超溫保護功能,溫度超過上限將自動斷電并報警。具有斷氣保護功能,以保護色譜柱及錸鎢絲。3GC-2010毛細管柱的安裝結構大口徑柱不分流進樣 山東金普應用上的幾個問題關鍵:減少死體積,減少進樣量.1.汽化室的安裝.2.檢測器的安裝.3.流量的調(diào)節(jié)(流速).4.進樣量的要求.5.尾吹必要性.4GC-2010毛細管柱的流程分流/不分流進樣 山東金普應用上的幾個問題關鍵:1.柱子的氣路流程2氣路系統(tǒng)的應用4.柱流量的確定5.尾吹流量的確定5GC-2010毛細管柱的應用毛細管柱在進樣口處的安裝 山東金普6GC-2010毛細管柱的應用毛細管柱在檢測器處的安裝 山東金普7毛細管柱與填充柱的區(qū)別 山東
3、金普8與填充柱相比,毛細管柱的特點為:分離效能高分析速度快樣品用量少可在幾十分鐘內(nèi)分離出包含幾百種化合物的汽油餾分,然而樣品用量僅有數(shù)微克在快速分析方面,可在幾秒鐘內(nèi)分離含十幾個組份的樣品。 山東金普 9色譜柱的安裝 山東金普松開柱兩端約0.5米,以避免色譜柱彎曲;柱切面要整潔;汽化室一端應高于分流口3-4厘米,檢測室應在少低于噴嘴1-2毫米;確定載氣通過色譜柱;檢漏;設定適當?shù)妮d氣流速和適宜溫度;10固定相的選擇 山東金普若不知該使用那種固定相,就從SE-30和SE-54開始;低流失色譜柱常是更為惰性,溫度上限較高;若能滿足分離條件,使用非極性固定相比極性固定相具有更長的壽命;根據(jù)相似相溶的
4、原則,進行對固定液的選擇;對于能形成氫鍵的樣品,一般選用極性或氫鍵型固定液。11色譜柱直徑的選擇 山東金普一般認為直徑在0.10.7mm較好 小于0.1mm,入口壓力增加,柱負荷減少 大于0.7mm,雖柱負荷增大,但柱效下降當需要有高柱效的色譜柱時應使用0.25毫米的色譜柱;當需要樣品容量大時,應使用0.32毫米的色譜柱;只有配備大口徑進樣時才使用0.53毫米的色譜柱,它特別適合高載氣流速的作用12柱長度的選擇 山東金普分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率,需有四倍的柱長。15米的短柱用于分離較簡單的樣品,也適于掃描分析。30米的色譜柱為常用柱。50,60米柱
5、適宜用于分離較復雜的樣品。應注意:隨柱長增加,分析時間也響應增加。13載氣速度的選擇 山東金普載氣的純度直接影響色譜柱的使用壽命,一般要求載氣純度達到99.99%-99.999%;載氣的線速度直接影響保留時間和柱效;載氣的線速度取決于柱溫的設定;14色譜柱的老化 山東金普首先,應了解色譜柱的固定液的型號與該柱的極限溫度;老化溫度的選擇一般在本產(chǎn)品最高使用溫度下老化色譜柱4小時或最高允許使用溫度下20度老化色譜柱4小時;老化新色譜柱時,最好用程序升溫升至所需溫度,且載氣流速不宜太高;15毛細管柱的條件選擇 山東金普樣品含量準確度的調(diào)試(分流的影響);氮氣對靈敏度的影響;氫氣對靈敏度的影響;空氣對
6、靈敏度的影響;溫度的影響;16色譜柱性能下降的原因 山東金普色譜柱破裂;熱損壞;氧損壞;化學損壞;色譜柱被污染;17基線不穩(wěn),噪聲大: 山東金普1,工作站或處理機本身問題;2,放大器受潮或玷污;3,儀器接地不良;4,色譜柱玷污或過量流失;5,氣體不純;6,樣品過臟;7,玻璃內(nèi)襯過臟;8,儀器在高靈敏度下工作;9,氫氣流量太大,燒極化電壓環(huán);10,檢測器溫度太低,致使檢測器積水; 11,空氣流量大,火焰抖動;12,鎢絲松動,或接觸不良;13,噴嘴過臟;14,熱導放空處有樣品冷凝;15電捕檢測器污染;16,電捕溫度太低;18基線不能調(diào)零: 山東金普1, 色譜柱嚴重流失或污染;2,火焰太大,燒到內(nèi)收
7、集筒;3,氫焰放大器壞,或信號接地;4,熱導錸鎢絲斷或污染;5,氫焰離子頭信號接地;6,色譜柱為新柱,未老化好;7,色譜柱內(nèi)殘留高濃度樣品;8,檢測器積水嚴重;9,檢測器或汽化室嚴重污染;19基線不規(guī)則(單方向)漂移: 山東金普1,高靈敏度操作,儀器未穩(wěn)定;2,柱箱控溫不好;3,鋼瓶輸出壓力不穩(wěn);4,穩(wěn)壓閥壞,氣流波動;5,色譜柱嚴重流失或污染;6,柱內(nèi)存有高沸點物質(zhì);7;氣路中有異物;系統(tǒng)漏氣;8,色譜柱未老化好;9,工作站信號輸出線斷路;10,熱導錸鎢絲污染,電橋不平衡;11,放大器受潮或玷污;12,程升時出現(xiàn),一般為色譜柱未老化好 20 周期毛刺或小峰: 山東金普1,電源干擾;2,熱導出
8、口有冷凝物;3,氣流不暢,有顆粒堵塞;4,程升時出現(xiàn)的鬼峰;5,火焰太大,燒到極化電壓環(huán);6,氫氣或空氣過臟; 21進樣后不出峰: 山東金普1,無載氣;2,進樣器漏或堵;3,色譜柱連接處嚴重漏氣;4,火焰熄滅;5,沒有極化電壓;6,信號線斷路;7,汽化室或柱室溫度太低;8,儀器信號值偏移太大;9,進樣墊漏氣;10,噴嘴漏氣;11,毛細管分流太大;12,熱導橋流未加上;13,電捕檢測時進樣量過大;14,電捕脈沖電壓選擇不對;15,色譜柱對樣品嚴重吸附;16,熱導橋流太低;17,毛細管接口處斷裂;22峰拖尾: 山東金普 載氣流速過高;2,進樣量過大;3,色譜柱嚴重流失或污染;4,汽化室死體積太大;5,柱溫太低;6,汽化室溫度太低;7,載氣系統(tǒng)漏氣;8,放大器不佳,電容充放電不好;9,進樣器污染或汽化室中的玻璃內(nèi)襯被進樣墊顆粒堵塞; 23出峰后,基線降至原點以下: 山東金普1,樣品量過大;2,載氣流速過高;3,進樣后,出峰后滅火
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