氣相色譜新講義2

1、氣相色譜分析GC2010型 1GC2010氣相色譜簡(jiǎn)介 山東金普漢字大屏幕LCD顯示器，顯示直觀，參數(shù)設(shè)定及其方便。雙柱雙氣路結(jié)構(gòu)，可同時(shí)安裝FID，TCD兩種檢測(cè)器，并可方便的擴(kuò)充ECD，F(xiàn)PD，NPD三種檢測(cè)器。該機(jī)可十分容易的擴(kuò)充為雙FID放大器，并可擴(kuò)裝氣體進(jìn)樣器和轉(zhuǎn)化爐。具有五階程序升溫功能。具有變頻智能后開門自動(dòng)降溫裝置，實(shí)現(xiàn)真正意義的近室溫操作。采用了微機(jī)自動(dòng)點(diǎn)火功能。2GC2010氣相色譜簡(jiǎn)介 山東金普穩(wěn)定可靠的數(shù)字調(diào)零，避免了電位器調(diào)零所引起的基線不溫。同時(shí)配備兩個(gè)填充柱汽化室和一個(gè)獨(dú)立的毛細(xì)管專用系統(tǒng)?？捎行У陌惭b?。ù螅┛趶矫?xì)管和填充柱。具有掉電保護(hù)功能，可自動(dòng)記憶設(shè)定

2、參數(shù)。具有超溫保護(hù)功能，溫度超過上限將自動(dòng)斷電并報(bào)警。具有斷氣保護(hù)功能，以保護(hù)色譜柱及錸鎢絲。3GC-2010毛細(xì)管柱的安裝結(jié)構(gòu)大口徑柱不分流進(jìn)樣 山東金普應(yīng)用上的幾個(gè)問題關(guān)鍵:減少死體積,減少進(jìn)樣量.1.汽化室的安裝.2.檢測(cè)器的安裝.3.流量的調(diào)節(jié)（流速）.4.進(jìn)樣量的要求.5.尾吹必要性.4GC-2010毛細(xì)管柱的流程分流/不分流進(jìn)樣 山東金普應(yīng)用上的幾個(gè)問題關(guān)鍵:1.柱子的氣路流程2氣路系統(tǒng)的應(yīng)用4.柱流量的確定5.尾吹流量的確定5GC-2010毛細(xì)管柱的應(yīng)用毛細(xì)管柱在進(jìn)樣口處的安裝 山東金普6GC-2010毛細(xì)管柱的應(yīng)用毛細(xì)管柱在檢測(cè)器處的安裝 山東金普7毛細(xì)管柱與填充柱的區(qū)別 山東

3、金普8與填充柱相比，毛細(xì)管柱的特點(diǎn)為：分離效能高分析速度快樣品用量少可在幾十分鐘內(nèi)分離出包含幾百種化合物的汽油餾分，然而樣品用量?jī)H有數(shù)微克在快速分析方面，可在幾秒鐘內(nèi)分離含十幾個(gè)組份的樣品。 山東金普 9色譜柱的安裝 山東金普松開柱兩端約0.5米，以避免色譜柱彎曲；柱切面要整潔；汽化室一端應(yīng)高于分流口3-4厘米，檢測(cè)室應(yīng)在少低于噴嘴1-2毫米；確定載氣通過色譜柱；檢漏；設(shè)定適當(dāng)?shù)妮d氣流速和適宜溫度；10固定相的選擇 山東金普若不知該使用那種固定相，就從SE-30和SE-54開始；低流失色譜柱常是更為惰性，溫度上限較高；若能滿足分離條件，使用非極性固定相比極性固定相具有更長(zhǎng)的壽命；根據(jù)相似相溶的

4、原則，進(jìn)行對(duì)固定液的選擇；對(duì)于能形成氫鍵的樣品，一般選用極性或氫鍵型固定液。11色譜柱直徑的選擇 山東金普一般認(rèn)為直徑在0.10.7mm較好 小于0.1mm，入口壓力增加，柱負(fù)荷減少 大于0.7mm，雖柱負(fù)荷增大，但柱效下降當(dāng)需要有高柱效的色譜柱時(shí)應(yīng)使用0.25毫米的色譜柱；當(dāng)需要樣品容量大時(shí)，應(yīng)使用0.32毫米的色譜柱；只有配備大口徑進(jìn)樣時(shí)才使用0.53毫米的色譜柱，它特別適合高載氣流速的作用12柱長(zhǎng)度的選擇 山東金普分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下，為取得加倍的分辨率，需有四倍的柱長(zhǎng)。15米的短柱用于分離較簡(jiǎn)單的樣品，也適于掃描分析。30米的色譜柱為常用柱。50，60米柱

5、適宜用于分離較復(fù)雜的樣品。應(yīng)注意：隨柱長(zhǎng)增加，分析時(shí)間也響應(yīng)增加。13載氣速度的選擇 山東金普載氣的純度直接影響色譜柱的使用壽命，一般要求載氣純度達(dá)到99.99%-99.999%；載氣的線速度直接影響保留時(shí)間和柱效；載氣的線速度取決于柱溫的設(shè)定；14色譜柱的老化 山東金普首先，應(yīng)了解色譜柱的固定液的型號(hào)與該柱的極限溫度；老化溫度的選擇一般在本產(chǎn)品最高使用溫度下老化色譜柱4小時(shí)或最高允許使用溫度下20度老化色譜柱4小時(shí)；老化新色譜柱時(shí)，最好用程序升溫升至所需溫度，且載氣流速不宜太高；15毛細(xì)管柱的條件選擇 山東金普樣品含量準(zhǔn)確度的調(diào)試（分流的影響）；氮?dú)鈱?duì)靈敏度的影響；氫氣對(duì)靈敏度的影響；空氣對(duì)

6、靈敏度的影響；溫度的影響；16色譜柱性能下降的原因 山東金普色譜柱破裂；熱損壞；氧損壞；化學(xué)損壞；色譜柱被污染；17基線不穩(wěn)，噪聲大： 山東金普1，工作站或處理機(jī)本身問題；2，放大器受潮或玷污；3，儀器接地不良；4，色譜柱玷污或過量流失；5，氣體不純；6，樣品過臟；7，玻璃內(nèi)襯過臟；8，儀器在高靈敏度下工作；9，氫氣流量太大，燒極化電壓環(huán)；10，檢測(cè)器溫度太低，致使檢測(cè)器積水； 11，空氣流量大，火焰抖動(dòng)；12，鎢絲松動(dòng)，或接觸不良；13，噴嘴過臟；14，熱導(dǎo)放空處有樣品冷凝；15電捕檢測(cè)器污染；16，電捕溫度太低；18基線不能調(diào)零： 山東金普1， 色譜柱嚴(yán)重流失或污染；2，火焰太大，燒到內(nèi)收

7、集筒；3，氫焰放大器壞，或信號(hào)接地；4，熱導(dǎo)錸鎢絲斷或污染；5，氫焰離子頭信號(hào)接地；6，色譜柱為新柱，未老化好；7，色譜柱內(nèi)殘留高濃度樣品；8，檢測(cè)器積水嚴(yán)重；9，檢測(cè)器或汽化室嚴(yán)重污染；19基線不規(guī)則(單方向）漂移： 山東金普1，高靈敏度操作，儀器未穩(wěn)定；2，柱箱控溫不好；3，鋼瓶輸出壓力不穩(wěn)；4，穩(wěn)壓閥壞，氣流波動(dòng)；5，色譜柱嚴(yán)重流失或污染；6，柱內(nèi)存有高沸點(diǎn)物質(zhì)；7；氣路中有異物；系統(tǒng)漏氣；8，色譜柱未老化好；9，工作站信號(hào)輸出線斷路；10，熱導(dǎo)錸鎢絲污染，電橋不平衡；11，放大器受潮或玷污；12，程升時(shí)出現(xiàn)，一般為色譜柱未老化好 20 周期毛刺或小峰： 山東金普1,電源干擾；2，熱導(dǎo)出

8、口有冷凝物；3，氣流不暢，有顆粒堵塞；4，程升時(shí)出現(xiàn)的鬼峰；5，火焰太大，燒到極化電壓環(huán)；6，氫氣或空氣過臟； 21進(jìn)樣后不出峰： 山東金普1，無載氣；2，進(jìn)樣器漏或堵；3，色譜柱連接處嚴(yán)重漏氣；4，火焰熄滅；5，沒有極化電壓；6，信號(hào)線斷路；7，汽化室或柱室溫度太低；8，儀器信號(hào)值偏移太大；9，進(jìn)樣墊漏氣；10，噴嘴漏氣；11，毛細(xì)管分流太大；12，熱導(dǎo)橋流未加上；13，電捕檢測(cè)時(shí)進(jìn)樣量過大；14，電捕脈沖電壓選擇不對(duì)；15，色譜柱對(duì)樣品嚴(yán)重吸附；16，熱導(dǎo)橋流太低；17，毛細(xì)管接口處斷裂；22峰拖尾： 山東金普 載氣流速過高；2，進(jìn)樣量過大；3，色譜柱嚴(yán)重流失或污染；4，汽化室死體積太大；5，柱溫太低；6，汽化室溫度太低；7，載氣系統(tǒng)漏氣；8，放大器不佳，電容充放電不好；9，進(jìn)樣器污染或汽化室中的玻璃內(nèi)襯被進(jìn)樣墊顆粒堵塞； 23出峰后，基線降至原點(diǎn)以下： 山東金普1，樣品量過大；2，載氣流速過高；3，進(jìn)樣后，出峰后滅火