核磁共振一維、二維譜圖11

1、核磁共振一維、二維譜圖及其應(yīng)用一、1DNMR1、1HNMR質(zhì)子種類，化學(xué)位移，積分高度，裂分及耦合完全圖譜測(cè)試給出的圖譜質(zhì)子寬帶去偶2、13CNMR寬帶去耦譜僅給出碳的種類3、DEPT確定碳原子級(jí)數(shù)蝦青素標(biāo)準(zhǔn)去氫碳譜CH2碳向下DEPT 90僅CH碳出現(xiàn)DEPT 135CH和CH3碳向上4、1D選擇性激發(fā)可用于COSY, TOCSY, NOESY, ROESY1D NOE13-15a, 12, 1415a-15b, 14, 161D NOE5、其他一維譜圖及其應(yīng)用T1（弛豫時(shí)間）變溫NMR其他適合測(cè)定NMR雜核（19F,31P,15N，23Na,11B，119Sn,117Sn等）二、2DNMR

2、1. 二維J分辨譜2. 同核化學(xué)位移相關(guān)譜3. 異核化學(xué)位移相關(guān)譜4. 總相關(guān)譜5. NOESY譜1. 二維J分辨譜 （獲得偶合常數(shù)）A.（獲得偶合常數(shù)） B.異核J-resolved2. 同核化學(xué)位移相關(guān)譜A. COSY (獲得3JH-H耦合關(guān)系)A1. COSY90 (獲得3JH-H耦合關(guān)系)B. INADEQUATE (獲得1JC-C之關(guān)系)3. 異核化學(xué)位移相關(guān)譜A. HMQC (獲得1JH-C之關(guān)系)A. HSQC (獲得1JH-C之關(guān)系)B. HMBC (獲得nJH-C, n 2之關(guān)系)4. 總相關(guān)譜 TOCSY (獲得所有J偶合關(guān)系)5. NOESY譜 NOESY (獲得分子內(nèi)質(zhì)

3、子空間關(guān)系) NOESY (獲得分子內(nèi)質(zhì)子空間關(guān)系)測(cè)樣須知一、送樣前：必須熟知樣品的溶解性；樣品必須干燥，純度不得低于90%，不得含磁性物質(zhì)；測(cè)試用核磁管可自行購(gòu)置或到核磁實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)取（支/12元），核磁管必須干燥干凈，無(wú)裂痕；樣品溶于氘代試劑（0.5ml）后須呈透明均一相，若有固體微粒必須首先過(guò)濾，溶解后樣品在核磁管中高度不得低于4 cm。標(biāo)簽請(qǐng)勿粘貼，套在核磁管上即可。樣品量：1H 譜約310 mg樣品/0.5 mL氘代試劑；13C 譜15 mg樣品/0.5 mL氘代試劑，13C 譜樣品濃度要盡可能高，對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加 。樣品和樣品管的注意事項(xiàng)樣品：純凈，干燥，溶液內(nèi)無(wú)灰塵或

4、沉淀，尤其不應(yīng)含有鐵磁性雜質(zhì)。特殊條件下需要過(guò)濾或除氧。黏度不要過(guò)高（影響馳豫時(shí)間），黏度越大，分辨率越差，樣品可適度稀釋來(lái)提高分辨率。溶液內(nèi)的灰塵會(huì)使譜線明顯變寬而降低分辨率，再好的勻場(chǎng)也無(wú)法解決該問(wèn)題。樣品管：勻質(zhì)，清潔，不攜帶鐵磁性物質(zhì)不要用洗液洗滌，以免帶入很難除去的順磁雜質(zhì)不要用超聲波清洗，以免震碎或震裂核磁管。不要在溫度太高（高于70度）的烘箱里烘太久。二、送樣時(shí)，請(qǐng)認(rèn)真填寫分析測(cè)試單，包括樣品毒性、腐蝕性、是否易燃易爆，所用氘代試劑，測(cè)試要求（1H, 13C , DEPT，COSY，etc.）等。如有特殊要求可另說(shuō)明。目前設(shè)定掃場(chǎng)范圍為：1H譜-213 ppm，13C譜-15225 ppm，超出此范圍請(qǐng)務(wù)必提前注明。 三、本實(shí)驗(yàn)室只滿足譜圖處理、打印等要求，不回答有關(guān)樣