環(huán)合物制備工序標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

標(biāo)準(zhǔn)操作類文件（SOP）主題40031——環(huán)合制備工序崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程修訂號(hào)：1.1編號(hào)：40031P·401起草者：審核者：批準(zhǔn)者：第1版執(zhí)行日期：頁(yè)號(hào)：PAGE2OF31.0目的 建立40031——環(huán)合制備工序崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，使操作者掌握操作方法，并規(guī)范操作。2.0范圍 40031——環(huán)合制備工序。3.0責(zé)任 環(huán)合制備工序操作人員對(duì)本規(guī)程實(shí)施負(fù)責(zé)。4.0程序操作前的工作：原輔料的準(zhǔn)備：物料名稱物料代號(hào)數(shù)量（kg）保護(hù)物10411350~390鹽酸10071190縮合物甲苯溶液20331220碳酸氫鈉1012145±5氯化鈉10391250PE6010421約30回收甲苯10531H11200現(xiàn)場(chǎng)檢查：核對(duì)準(zhǔn)備投料的原輔料名稱、數(shù)量是否與4.1.1要求相符，包裝、標(biāo)識(shí)是否符合規(guī)定，如有異常情況及時(shí)查詢，報(bào)告車間主任或退倉(cāng)。檢查設(shè)備是否完好。如有異常情況及時(shí)報(bào)告車間主任或設(shè)備科。檢查設(shè)備是否已清潔，是否在清潔的有效期內(nèi)，否則應(yīng)按該設(shè)備的清洗規(guī)程清洗。檢查在用的計(jì)量器具是否完好并在校準(zhǔn)期內(nèi)，否則應(yīng)報(bào)告車間主任或計(jì)量室。清理本工序生產(chǎn)區(qū)域內(nèi)與本批生產(chǎn)無(wú)關(guān)的物料與器具。是否在生產(chǎn)設(shè)備上掛上相應(yīng)的生產(chǎn)批號(hào)牌和設(shè)備狀態(tài)牌。生產(chǎn)操作：洗滌稀鹽酸的配制：在5000L反應(yīng)鍋中抽入190kg鹽酸，再加入1000kg飲用水，攪拌30分鐘，冷卻，待內(nèi)溫在5~10℃時(shí)，停攪拌，待用。飽和食鹽水的配制：在2000L潔凈的搪玻璃反應(yīng)鍋中加入600kg飲用水，250kg氯化鈉，攪拌溶解30~40分鐘，待用。抽保護(hù)物：在保護(hù)物儲(chǔ)罐中用真空抽至真空度≤-0.08Mpa，再通入氮?dú)庵脸?，連續(xù)置換三次，再讓保護(hù)物儲(chǔ)罐和裝保護(hù)物的桶分別在氮?dú)獗Ｗo(hù)下（氮?dú)饬魉倏刂圃?.4~0.6m3/h），用真空抽入保護(hù)物，待用。環(huán)合物制備：反應(yīng)：在2000L干燥潔凈的低溫反應(yīng)鍋中先用真空抽至真空度≤-0.08Mpa，再通入氮?dú)庵脸?，連續(xù)置換三次，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下(氮?dú)饬魉?.4~0.6m3/h)，抽入縮合物甲苯溶液220kg、甲苯900kg，攪拌，冷卻到-25℃，滴加已準(zhǔn)備好的保護(hù)物甲苯溶液，控制溫度于-25~-15℃，薄層控制反應(yīng)終點(diǎn)。酸析：在事先配置好的稀鹽酸鍋中用真空抽至真空度≤-0.08Mpa，再通入氮?dú)庵脸?，連續(xù)置換三次，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下（氮?dú)饬魉倏刂圃?.6~0.8m3/h），再將反應(yīng)料液滴加到裝有190kg工業(yè)鹽酸和1000kg冰飲用水的5000L搪玻璃洗滌鍋中（滴加前15分鐘滴加速度一定要慢，閥門(mén)開(kāi)度≤約1/3左右），滴加過(guò)程中保持pH一直呈酸性，滴畢，攪拌20分鐘，用固體碳酸氫鈉調(diào)pH到7.0~7.5（約需40~50kg），靜置分層，水層用約250kg的甲苯萃取，攪拌20分鐘，靜止分層，洗滌：有機(jī)層再用850kg飽和食鹽水洗滌一次，洗畢，棄水層。將有機(jī)層轉(zhuǎn)至脫水鍋中，靜置，棄水層，再將有機(jī)層泵至四樓儲(chǔ)罐。蒸餾：控制蒸餾鍋水浴溫度于40～45℃，真空度≤-0.098Mpa，減壓蒸餾至基本無(wú)液滴流出，結(jié)束蒸餾，加入85kg的甲苯-PE60混合液，攪拌均勻，放到塑料圓桶里送冷凍房冷凍24小時(shí)以上。離心：冷凍畢，離心甩干得環(huán)合濕品。干燥：將環(huán)合濕品均勻鋪放在烘料盤(pán)上，放入熱風(fēng)循環(huán)烘箱內(nèi)，控制溫度在50~55℃烘料24~26小時(shí)后，收料即得40031環(huán)合物，重量為88~95kg，收率53.61~57.87%（以L-蘇氨酸投料量計(jì)）。及時(shí)真實(shí)填寫(xiě)R-40031P·401-1《40031——901-4濕品制備工序批生產(chǎn)記錄》和R-40031P·401-2《40031——901-4干燥工序批生產(chǎn)記錄》，要求字跡清晰，不得任意涂改或撕毀。清場(chǎng)生產(chǎn)結(jié)束后，操作人員及時(shí)清潔設(shè)備，拿掉生產(chǎn)批號(hào)牌、生產(chǎn)狀態(tài)牌。掛上設(shè)備狀態(tài)牌。清理現(xiàn)場(chǎng)剩余物料，及時(shí)貼上相應(yīng)標(biāo)識(shí)并按定置定位要求存放。清洗生產(chǎn)輔助用具，清潔現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境。5.0 重點(diǎn)操作復(fù)核、復(fù)查：環(huán)合物反應(yīng)TLC檢測(cè)合格后在放置酸水洗鍋前先通N2保護(hù)15分鐘再進(jìn)行放料，環(huán)合反應(yīng)后料液壓到冰鹽酸水中必須攪拌10分鐘以上，使過(guò)量的堿充分分解并檢測(cè)其最后必須呈酸性，如果不是酸性必須補(bǔ)加鹽酸；檢查操作結(jié)束后生產(chǎn)設(shè)備、輔