熱穩(wěn)定性分析方法

1、版本號(hào)：0.1編寫：頁(yè)碼：1/3批準(zhǔn)：發(fā)布日期：2009-12-09簽發(fā)：文件編號(hào)：SHLXLABL2-008題目：熱穩(wěn)定性測(cè)量方法1.0日的提供了產(chǎn)品熱穩(wěn)定性的測(cè)量方法。2.0概述原理Na2SO3方法：用 1N的Na2SO3溶液吸收樣品粒子中釋放的甲醛， 生成如如SO Na和 NaOH。CHO+NaSO +HOHOCH SONa+NaOH本測(cè)量方法是利用2聚甲醛樹脂在高溫熔融，產(chǎn)生甲醛氣體，隨氮?dú)鈳С?，被?硫酸鈉溶液吸收，由滴定反應(yīng)生成的氫氧化鈉，得出甲醛含量。3.0儀器和試劑【儀器】油浴(容量約為130L，并配有樣品熔融管)加熱器過(guò)熱保護(hù)裝置攪拌器自動(dòng)滴定裝置數(shù)據(jù)處理計(jì)算機(jī)【試劑】0.0

2、05mol/l 硫酸福爾馬林(36.038.0%)亞硫酸鈉(Na SO)緩沖液(pH 6.86)3緩沖液(pH 9.18)0.1mol/l NaOH4.0定義甲醛含量通過(guò)以下方式表示：K :表示從2分鐘到10分鐘之間，聚合物中溶解的甲醛，不穩(wěn)定端基和聚合 物主鏈分解出來(lái)的甲醛量。轉(zhuǎn)化為每分鐘的甲醛含量。K :表示從10分鐘到30分鐘之間，聚合物中剩余的溶解甲醛，不穩(wěn)定端基1版 本號(hào)：0.1頁(yè) 碼：2/3發(fā)布日期：2009-12-09文件編號(hào)：SHLXLABL2-008和聚合物主鏈分解出來(lái)的甲醛量。轉(zhuǎn)化為每分鐘的甲醛含量。K2：表示從50分鐘到90分鐘之間，聚合物不穩(wěn)定端基和聚合物主鏈分解出 來(lái)

3、的甲醛量。轉(zhuǎn)化為每分鐘的甲醛含量。5.0安全注意事項(xiàng)擱置和取出樣品過(guò)程中，要穿戴安全手套，以防被燙傷。電極容易損壞，使用時(shí)防止碰撞。作業(yè)時(shí)，穿戴安全眼鏡和防護(hù)手套。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用氮?dú)庾鳛檩d氣，所以要控制好氮?dú)饬髁浚⒋_保良好的通風(fēng)。6.0步驟6.1準(zhǔn)備確認(rèn)油浴溫度2232C，硫酸溶液的量。打開參比液添加孔，檢查電極內(nèi)飽和KCL的量，確保液位超過(guò)甘汞位置。打開自動(dòng)電位滴定儀、打印機(jī)及電腦電源。打開電腦桌面上AT-WIN，輸入密碼并確認(rèn)與自動(dòng)電位滴定儀聯(lián)機(jī)。調(diào)整氮?dú)饬髁康?0l/h。分別用pH為6.86 (25C)、9.18 (25C )的緩沖液，對(duì)電極進(jìn)行校正(根據(jù) 電腦提示進(jìn)行)，若顯示“OK

4、”，則校正通過(guò)，否則進(jìn)行檢查并重復(fù)校正步驟。對(duì)自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行排氣，確保滴定管路中無(wú)氣泡。用250ml的燒杯，取150ml吸收液(1mol/L亞硫酸鈉溶液，它的配制方法： 將250g的Na SO溶于2000ml的水中，充分?jǐn)嚢琛?，放入磁性攪拌子、加 蓋、并將電極、2 N2管、噴嘴插入溶液中，啟動(dòng)攪拌按鈕。用硫酸溶液(0.1N)將溶液pH調(diào)節(jié)至9.10，待穩(wěn)定后，用0.1mol/l甲醛溶 液(配制方法：將81g的福爾馬林放入1L的容量瓶中，然后加水到刻度線， 配成約0.1mol/1福爾馬林)，調(diào)節(jié)pH至9.219.22，并穩(wěn)定10分鐘以上。電極浸泡液的配制方法：PH=4的緩沖試劑250ml

5、一包溶于250ml水中， 再加入56gKCL，適當(dāng)加熱，攪拌至完全溶解。6.2步驟用鋁皿取3.0000.003g，將其放到小金屬底部，然后用鉤子，將準(zhǔn)備好的 樣品放入油浴的熔融管中。蓋緊硅膠塞，快速按下START，開始試驗(yàn)，試驗(yàn)過(guò)程控制pH值為9.20。當(dāng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到設(shè)定的時(shí)間后，自動(dòng)結(jié)束。(按“RESET”鍵，可手動(dòng)停止實(shí) 驗(yàn)。)測(cè)定結(jié)束，打印機(jī)自動(dòng)打印結(jié)果。取出金屬筒冷卻，取出電極，并將電極放入浸泡液中。版 本號(hào)：0.1頁(yè) 碼：3/3發(fā)布日期：2009-12-09文件編號(hào)：SHLXLABL2-0086.3整理（1）測(cè)試完成后，及時(shí)從油浴中取出樣品，防止POM分解，形成M垢，造成 管線堵塞。（

6、2）徹底用水清洗自動(dòng)滴定裝置上的pH電極，將電極浸泡在浸泡液中。（3）關(guān)閉計(jì)算機(jī)和滴定裝置。（4）用水清洗使用過(guò)的儀器。（5）必要時(shí)，降低油浴溫度，切斷電源。7.0計(jì)算（1）計(jì)算式K （ppm/min）= （ BA） / 8x100K； （ppm/min） = （CB） / 20 x100K （ppm/min） = （ED） / 40 x100A2第2分鐘時(shí)HSO消耗量（ml）B：第10分鐘時(shí)HsO消耗量（ml）C：第30分鐘時(shí)H2SO4消耗量（ml）24D：第50分鐘時(shí)H2SO4消耗量（ml）E：第90分鐘時(shí)HSO消耗量（ml）S：樣品重量（3g） 2 48.0日常維護(hù)和檢查（1）油浴定期更換油槽中的油。每周檢查油位，用紙檢查液位高度（從上往下55mm）（2）滴定裝置pH和溫度檢定每周一次更換pH緩沖液。更換緩沖液，進(jìn)