二氧化硫殘留量

1、第 頁(yè)共3頁(yè)江西彭氏國(guó)藥堂飲片有限公司文件名稱二氧化硫殘留量測(cè)定法操作規(guī)程文件編號(hào)S0P-QC-021-10頒發(fā)部門質(zhì)量部制定人審核人批準(zhǔn)人制定日期審核日期批準(zhǔn)日期分發(fā)部門質(zhì)量部QC執(zhí)行日期目的：制定二氧化硫殘留量測(cè)定法的操作規(guī)程，使操作規(guī)范化，保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。范圍：本規(guī)程適用于二氧化硫殘留量的檢查。職責(zé)：QC對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)，質(zhì)量部經(jīng)理、QC主管負(fù)責(zé)對(duì)實(shí)施進(jìn)行監(jiān)督。依據(jù)：中國(guó)藥典（2010年版一部）內(nèi)容：1簡(jiǎn)述用硫磺熏蒸中藥材和飲片的過(guò)程中，單質(zhì)硫生成二氧化硫，與中藥材中無(wú)機(jī)元素生成亞硫酸鹽。一般對(duì)亞硫酸鹽其殘留量的控制及監(jiān)測(cè)均已二氧化硫計(jì)。對(duì)中國(guó)藥典收載的山藥、牛膝、粉葛、甘遂、天

2、冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白術(shù)、黨參等11味藥材及其飲片品種項(xiàng)下增加“二氧化硫殘留量”檢查項(xiàng)目，限度為“二氧化硫殘留量不得超過(guò)400mg/kg”；對(duì)其他中藥材及飲片，除另有規(guī)定外，中藥材及飲片二氧化硫殘留量不得超過(guò)150mg/kg”。2儀器與試藥2.1儀器裝置如二氧化硫殘留量測(cè)定裝置圖所示。二氧化硫殘留量測(cè)定法操作規(guī)程S0P-QC-021T0第 頁(yè)共3頁(yè)I7eC：rr、B/國(guó)產(chǎn)國(guó)產(chǎn)29標(biāo)準(zhǔn)磨口C-國(guó)二氧化硫殘留量測(cè)定裝置圖如圖用國(guó)產(chǎn)29標(biāo)準(zhǔn)磨口蒸餾裝置一套。A為兩頸蒸餾瓶1000ml；B為豎式冷凝器固定在兩頸蒸餾瓶A上；C為（帶刻度）分液漏斗固定在兩頸蒸餾瓶A上；D連接氮?dú)饬魅肟冢籈為連接

3、二氧化硫氣體至吸收液入口；磁力攪拌器與兩頸蒸餾瓶相匹配可調(diào)溫度的電熱套一套。2.2試藥2.2.1鹽酸、淀粉分析純。2.2.2淀粉指示液取淀粉0.5g按藥典附錄方法配制。2.2.3碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度C（1/2打）=0.01mol/L3.裝置準(zhǔn)備3.1儀器照?qǐng)D安裝，在室溫2025C，于通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行操作。3.2將1000ml兩頸圓底燒瓶（A）置于相匹配可調(diào)溫度的電熱套內(nèi)。3.3在C（帶刻度）分液漏斗加入鹽酸溶液（6mol/L）適量備用。3.4豎式冷凝器（B）固定在兩頸蒸餾瓶A上。3.5將橡膠導(dǎo)氣管連接二氧化硫氣體出口E,另一端導(dǎo)入一個(gè)250ml三角燒瓶底部至吸收液內(nèi)。3.6連接氮?dú)饬魅肟贒。（氣的流速

4、為低流速，至吸收液內(nèi)有氣泡均勻排除）3.7連接自來(lái)水與回流冷凝管。4.操作方法4.1精密稱取中藥材或飲片細(xì)粉10g,置1000ml兩頸圓底燒瓶（A）中，加水300400ml（沒(méi)過(guò)刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入鹽酸溶液（6mol/L）適量備用。4.2打開(kāi)與冷凝水連接的回流冷凝器開(kāi)關(guān)給水，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于三角燒瓶?jī)?nèi)，加入水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液4.3開(kāi)通氮?dú)?，調(diào)節(jié)適宜的氣體流量（參考流量0.2L/min）.打開(kāi)分液漏斗活塞，加入鹽酸溶液（6mol/L）10ml，給兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液加熱至沸，并保持微沸約3min后開(kāi)始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力攪拌器上不斷攪拌，至吸收液顯藍(lán)色且在20s內(nèi)藍(lán)色或藍(lán)紫色不完全消退，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。4.4每1mol滴定液【C（1/2I）=0.01mol/L】相當(dāng)于0.032g的二氧化硫（SO）。照下式22計(jì)算：（A-B）XCX0.032X1000X=W式中，X為供試品中的二氧化硫總含量，mg/g；A為供試品消耗碘滴定液的體積，ml；B為空白消耗滴定液的體積，ml；C為碘滴定液濃度，mol/L；W為供試品的重量，g