新型除草劑草銨膦合成工藝研究共20張幻燈片

1、新型除草劑草銨膦合成工藝研究 姓 名： 學(xué) 號： 班 級： 學(xué) 院：導(dǎo) 師：論文研究內(nèi)容1. 草銨膦的概述2. 選題背景與立題依據(jù)3. 合成工藝過程4. 主要實驗結(jié)論1. 草 銨 膦 概 述1.1 草銨膦的來源與特點1.2 草銨膦的理化性質(zhì)結(jié)構(gòu)式：198.161.3 草銨膦的除草原理1.4.1草銨膦與草甘膦相比具有以下優(yōu)點 1.4 草銨膦市場前景 類型草銨膦草甘膦除多年生惡性雜草效果良好效果不明顯與農(nóng)藥混配使用效果良好效果一般用于抗性基因作物除草非常適合適合1.4.2 草銨膦的銷售額趨勢2. 選題背景與立題依據(jù) a.有關(guān)草銨膦合成方法國內(nèi)外專利文獻(xiàn)報道非常多，主要有 以下幾種2.1 高壓催化合

2、成法2.2 阿布佐夫合成法2.3 低溫定向合成法2.4 斯垂克-澤林斯基法2.5 蓋布瑞爾-丙二酸二乙酯合成法2.6 Neber重排法2.7 手性合成法 接下來以高壓催化合成法為例進(jìn)行分析高壓催化合成法b. 提出的合成工藝 綜合分析以上各合成方法，我們提出了以下合成工藝c. 論文研究的主要內(nèi)容草銨膦合成的關(guān)鍵是中間體甲基亞磷酸二乙酯的合成，因此本論文主要探索甲基亞磷酸二乙酯的合成條件：1. 催化劑的選擇2. 格氏試劑加入量的確定3. 格氏試劑加入時溫度的控制4. 格氏試劑反應(yīng)時間的確定5. 分離溶劑的選擇3. 合成工藝過程3.1典型的操作步驟1）正己烷的干燥2）THF(四氫呋喃)的干燥3） 格

3、氏試劑的制備4）甲基亞磷酸二乙酯的制備3.2 甲基亞磷酸二乙酯制備條件的探索3.2.1 不同催化劑對甲基亞磷酸二乙酯收率的影響實驗編號催化劑種類收率1不加催化劑（空白組）3%2己內(nèi)酰胺（0.05 equiv）57%3HMPA（六甲基磷酰三胺，0.05eqiuv）40%3.2.2 格氏試劑加入的比例對甲基亞磷酸二乙酯收率的影響3.2.3 加入格氏試劑時溫度對甲基亞磷酸二乙酯收率的影響3.2.4 反應(yīng)時間對甲基亞磷酸二乙酯收率的影響3.2.5 分離溶劑對甲基亞磷酸二乙酯收率的影響3.2.6 甲基亞磷酸二乙酯的結(jié)構(gòu)確定以上合成產(chǎn)物經(jīng)核磁共振、GC-MS檢測儀檢測，確定其為甲基亞磷酸二乙酯，其數(shù)據(jù)如下

4、：1）核磁共振檢測數(shù)據(jù)： 1H NMR (300 MHz，CDCl3) 3.88 (q, J =11.4 Hz，4H), 1.27 (s, 3H),1.25 (t, J =11.2 Hz, 6H).2）GC-MS檢測儀檢測數(shù)據(jù)： 保留時間為13.765 min，出峰的分子量為136.065，符合甲基亞磷酸二乙酯的精確分子量。 通過一系列條件優(yōu)化實驗，得出了甲基亞磷酸二乙酯合成工藝的關(guān)鍵操作要點：1.加入己內(nèi)酰胺（0.05 equiv）作催化劑進(jìn)行反應(yīng)；2.格氏試劑與ClP(OEt)2之比控制在0.95較為合理，節(jié) 約投料的同時也可獲得較好收率；3.滴加格氏試劑時溫度控制在-15 oC，可有效控制副反應(yīng)的發(fā)生；4.格氏試劑進(jìn)攻