新型除草劑草銨膦合成工藝研究共20張幻燈片

1、新型除草劑草銨膦合成工藝研究 姓 名： 學(xué) 號(hào)： 班 級(jí)： 學(xué) 院：導(dǎo) 師：論文研究內(nèi)容1. 草銨膦的概述2. 選題背景與立題依據(jù)3. 合成工藝過程4. 主要實(shí)驗(yàn)結(jié)論1. 草 銨 膦 概 述1.1 草銨膦的來源與特點(diǎn)1.2 草銨膦的理化性質(zhì)結(jié)構(gòu)式：198.161.3 草銨膦的除草原理1.4.1草銨膦與草甘膦相比具有以下優(yōu)點(diǎn) 1.4 草銨膦市場前景 類型草銨膦草甘膦除多年生惡性雜草效果良好效果不明顯與農(nóng)藥混配使用效果良好效果一般用于抗性基因作物除草非常適合適合1.4.2 草銨膦的銷售額趨勢2. 選題背景與立題依據(jù) a.有關(guān)草銨膦合成方法國內(nèi)外專利文獻(xiàn)報(bào)道非常多，主要有 以下幾種2.1 高壓催化合

2、成法2.2 阿布佐夫合成法2.3 低溫定向合成法2.4 斯垂克-澤林斯基法2.5 蓋布瑞爾-丙二酸二乙酯合成法2.6 Neber重排法2.7 手性合成法 接下來以高壓催化合成法為例進(jìn)行分析高壓催化合成法b. 提出的合成工藝 綜合分析以上各合成方法，我們提出了以下合成工藝c. 論文研究的主要內(nèi)容草銨膦合成的關(guān)鍵是中間體甲基亞磷酸二乙酯的合成，因此本論文主要探索甲基亞磷酸二乙酯的合成條件：1. 催化劑的選擇2. 格氏試劑加入量的確定3. 格氏試劑加入時(shí)溫度的控制4. 格氏試劑反應(yīng)時(shí)間的確定5. 分離溶劑的選擇3. 合成工藝過程3.1典型的操作步驟1）正己烷的干燥2）THF(四氫呋喃)的干燥3） 格

3、氏試劑的制備4）甲基亞磷酸二乙酯的制備3.2 甲基亞磷酸二乙酯制備條件的探索3.2.1 不同催化劑對甲基亞磷酸二乙酯收率的影響實(shí)驗(yàn)編號(hào)催化劑種類收率1不加催化劑（空白組）3%2己內(nèi)酰胺（0.05 equiv）57%3HMPA（六甲基磷酰三胺，0.05eqiuv）40%3.2.2 格氏試劑加入的比例對甲基亞磷酸二乙酯收率的影響3.2.3 加入格氏試劑時(shí)溫度對甲基亞磷酸二乙酯收率的影響3.2.4 反應(yīng)時(shí)間對甲基亞磷酸二乙酯收率的影響3.2.5 分離溶劑對甲基亞磷酸二乙酯收率的影響3.2.6 甲基亞磷酸二乙酯的結(jié)構(gòu)確定以上合成產(chǎn)物經(jīng)核磁共振、GC-MS檢測儀檢測，確定其為甲基亞磷酸二乙酯，其數(shù)據(jù)如下

4、：1）核磁共振檢測數(shù)據(jù)： 1H NMR (300 MHz，CDCl3) 3.88 (q, J =11.4 Hz，4H), 1.27 (s, 3H),1.25 (t, J =11.2 Hz, 6H).2）GC-MS檢測儀檢測數(shù)據(jù)： 保留時(shí)間為13.765 min，出峰的分子量為136.065，符合甲基亞磷酸二乙酯的精確分子量。 通過一系列條件優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，得出了甲基亞磷酸二乙酯合成工藝的關(guān)鍵操作要點(diǎn)：1.加入己內(nèi)酰胺（0.05 equiv）作催化劑進(jìn)行反應(yīng)；2.格氏試劑與ClP(OEt)2之比控制在0.95較為合理，節(jié) 約投料的同時(shí)也可獲得較好收率；3.滴加格氏試劑時(shí)溫度控制在-15 oC，可有效控制副反應(yīng)的發(fā)生；4.格氏試劑進(jìn)攻