食品檢驗(yàn)基本知識

1、食品檢驗(yàn)基本知識第一節(jié)緒 論一、食品檢驗(yàn)的內(nèi)容1.感官檢驗(yàn)：色香味、外觀、組織狀態(tài)、口感等。2,理化檢驗(yàn)：營養(yǎng)成分檢驗(yàn)：水分、無機(jī)鹽、酸、碳水化合物、脂肪、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素等。添加劑檢驗(yàn)：甜味劑、防腐劑、發(fā)色劑、漂白劑、食用色素等。有害物檢驗(yàn)： 有害元素（在金屬 Cu、汞、Cd、Pb）、農(nóng)藥3.微生物檢驗(yàn)：細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群、致病菌等。二、食品檢驗(yàn)的任務(wù)檢驗(yàn)的任務(wù)，簡單地說，就是按照制訂的標(biāo)準(zhǔn)，對食品原料、輔助材料、半成品及成品的質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)，然后對食品質(zhì)量進(jìn)行評價，對開發(fā)新的食品資源，試制新的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品，改革生產(chǎn)工 藝，改進(jìn)產(chǎn)品包裝和貯運(yùn)技術(shù)等提供依據(jù)和方法建議。三、食品檢驗(yàn)的方法和國家

2、標(biāo)準(zhǔn)方法.食品檢驗(yàn)的一般方法感官鑒定法：化學(xué)分析法：物理檢驗(yàn)法：儀器分析法：微生物分析法：酶分析法：.國家標(biāo)準(zhǔn)方法：中華人民共和國食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分微生物部分四、食品檢驗(yàn)常用的技術(shù)規(guī)范用語1、表述與試劑有關(guān)的用語。? 如“取鹽酸2.5mL：表述涉及的使用試劑純度為分析純，濃度為原裝的濃鹽酸。類推。?“乙醇”：除特別注明外，均指 95%的乙醇。?“水”：除特別注明外，均指蒸儲水或去離子水。2、表述溶液方面的用語。? 除特別注明外，“溶液”均指水溶液。?“滴”，指蒸儲水自標(biāo)準(zhǔn)滴管自然滴下的一滴的量，20c時20滴相當(dāng)于1mL.?“V/V ”：容量百分濃度（），指100mL溶液中含液態(tài)溶質(zhì)的毫

3、升數(shù)。?“W/V”：重量容量百分濃度（）,指100mL溶液中含溶質(zhì)的克數(shù)。?“7: 1 : 2或7+1+2”：溶液中各組分的體積比。3、表述與儀器有關(guān)的用語。?“儀器”：指主要儀器；所使用的儀器均需按國家的有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校正。?“水浴”：除回收有機(jī)溶劑和特別注明溫度外，均指沸水浴。?“烘箱”：除特別注明外，均指 100105c烘箱。4、表述與操作有關(guān)的用語。?“稱取”：指用一般天平（臺稱）進(jìn)行的稱量操作。?“準(zhǔn)確稱取或精密稱?。褐赣梅治鎏炱竭M(jìn)行的稱量操作。?“恒量”：指在規(guī)定的條件下進(jìn)行連續(xù)干燥或灼燒至最后兩次稱量的質(zhì)量差不超過規(guī)定的范圍。?“量取”：指用量筒或量杯量取液體的操作。?“吸取

4、”：指用移液管或刻度吸管吸取液體的操作。?“空白試驗(yàn)”：指不加樣品，而采用完全相同的分析步驟、試劑及用量進(jìn)行的操作，所得結(jié)果用于扣除樣品中的本底值和計(jì)算檢測限。5、其它用語。? 計(jì)量單位指中華人民共和國法定計(jì)量單位。?“計(jì)算”：指按有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則計(jì)算。五、食品檢驗(yàn)的一般程序樣品的采集、制備-樣品預(yù)處理-檢驗(yàn)過程-數(shù)據(jù)記錄與處理-出具檢驗(yàn)報告。第二節(jié)法定計(jì)量單位的知識一、法定計(jì)量單位1984. 2. 27.國務(wù)院令：關(guān)于在我國統(tǒng)一實(shí)行法定計(jì)量單位的命令1991. .1起執(zhí)行。中華人民共和國法定計(jì)量單位（1）國際單位制單位SI（2）非國際單位制單位二、常用法定計(jì)量單位.長度：千米或公里（km）、

5、米（m）、厘米（cm）、毫米（cm）、微米（um）、 納米（nm）.體積：立方米（m3）升（L）毫升（mL）微升（uL）.質(zhì)量：千克或公斤（kg）克（g）毫克（mg）微克（ug）納克（ng）皮克（pg） 習(xí)慣上：噸（t）原子質(zhì)量單位u： 1.66x 10-27kg.物質(zhì)的量：摩（爾） mol 毫摩（爾） m mol 微摩（爾）u mol納摩（爾）n mol 皮摩（爾）p mol.摩爾質(zhì)量：千克每摩爾kg/mol克每摩爾 g/mol 毫克每摩爾 mg/mol等.物質(zhì)量濃度：摩爾每升mol/L有時：g/L mg/L %（m/m）等.時間：秒s分min 小時h 天（日）d.溫度：開爾文（k）攝氏度（

6、C）273.15+ C = K美國華氏度F （F-32） X 5/9= .壓力：帕（斯卡） Pa 千帕KPa 兆帕MPa.能量、功、熱：焦（耳） J 千焦耳KJ 電子伏ev第三節(jié)試劑和溶液參照 GB 5009.1 85一、試劑1、試劑試劑的規(guī)格，一般按純度分為四級：一級品稱為優(yōu)級純或保證試劑，英文名稱為Guarantee reagent,簡稱GR,以綠色標(biāo)簽作為標(biāo)志。試劑純度高，雜質(zhì)含量低，適用于精密的分析工作和科研工作。（2）二級品稱為分析純或分析試劑，英文名稱為Analytical reagent ,簡稱AR,以紅色標(biāo)簽作為標(biāo)志。試劑純度較高，雜質(zhì)含量較低，適用于多數(shù)分析工作和科研工作。（

7、3）三級品稱為化學(xué)純，英文名稱為Chemical pure ,簡稱CP,以藍(lán)色標(biāo)簽作為標(biāo)志。純度較低，適用于日?；?yàn)工作和教學(xué)實(shí)驗(yàn)用試劑。（4）四級品稱為實(shí)驗(yàn)試劑，英文名稱為Laboratory reagent,簡稱LR ,雜質(zhì)含量較高，僅適用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)及作為輔助試劑。除以上四種規(guī)格外，還有光譜純試劑、色譜純試劑、基準(zhǔn)試劑等，可根據(jù)需要選用。分析檢驗(yàn)中，有時還使用指示劑和生物染色素，如甲基橙、酚ML茜素紅S等，這兩類試劑都不分規(guī)格。2、配制溶液的試劑符合分析項(xiàng)目要求（1）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或一般提取用溶劑，可用化學(xué)純；（2）配制微量物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，所用的試劑純度應(yīng)在分析純以上。（3）作為標(biāo)定標(biāo)

8、準(zhǔn)摩爾濃度液用的試劑純度應(yīng)為基準(zhǔn)級或優(yōu)級純。(4) 一般試劑可用化學(xué)純。如遇試劑空白較高時，則需用更純的試劑。(5)溶液未指定用何種溶劑配制時，均指水溶液。二、標(biāo)準(zhǔn)溶液(一)基準(zhǔn)物質(zhì)1、定義及要求用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。作為基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合下列要求： (1)物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式完全相符。若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學(xué)式相符。如 草酸 H2c2O4 - 2HD,硼砂 Na2B4O7 102O 等。(2)試劑的純度要足夠高，一般要求其純度應(yīng)在 99.9%以上，而雜質(zhì)含量應(yīng)少到不致于影響 分析的準(zhǔn)確度。(3)試劑在一般情況下應(yīng)該很穩(wěn)定。例如不易吸收空氣中的水份和CO

9、2,也不易被空氣所氧化等。(4)試劑最好有比較大的摩爾質(zhì)量。這樣一來，對相同摩爾數(shù)而言，稱量時取量較多，而使 稱量相對誤差減小。(5)試劑參加反應(yīng)時，應(yīng)按反應(yīng)方程式定量進(jìn)行而沒有副反應(yīng)。2、最常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有以下幾類：(1)用于酸堿反應(yīng)：無水碳酸鈉Na2CO3,硼砂Na2B4O7 102O,鄰苯二甲酸氫鉀 KHC8H4。4, 恒沸點(diǎn)鹽酸，苯甲酸 H(C 7H5。2),草酸H 2c2O4 22O等。(2)用于配位反應(yīng)：硝酸鉛Pb(NO3)2,氧化鋅ZnO,碳酸鈣CaCO3,硫酸鎂MgSO4 72O 及各種純金屬如 Cu, Zn, Cd, Al , Co, Ni等。(3)用于氧化還原反應(yīng)：重銘酸鉀

10、K2Cr2O7,澳酸鉀KBrO3,碘酸鉀KIO3,碘酸氫鉀KH(IO 3)2, 草酸鈉Na2c2。4,氧化神(III) AS2O3,硫酸銅CuSO4 - 52O和純鐵等。(4)用于沉淀反應(yīng)：銀 Ag,硝酸銀AgNO 3,氯化納NaCl,氯化鉀KCl ,澳化鉀(從澳 酸鉀制備的)等。以上這些反應(yīng)的含量一般在99.9%以上，甚至可達(dá) 99.99%以上。值得注重的是，有些超純物質(zhì)和光譜純試劑的純度雖然很高，但這只說明其中金屬雜質(zhì)的含量很低而已，卻并不表明它的主成分含量在 99.9%以上。有時候因?yàn)槠渲泻胁欢ńM成的水分和氣體雜質(zhì)，以及試劑本身的組成不固定等原因，會使主成分的含量達(dá)不到99.9%,也就

11、不能用作基準(zhǔn)物質(zhì)了。因此不得隨意選擇基準(zhǔn)物質(zhì)。表1最常用基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件和應(yīng)用基準(zhǔn)物質(zhì)干燥后的組成干燥條件C標(biāo)定對象名稱分子式碳酸氫鈉Na2HCO3Na2CO3270300酸碳酸鈉Na2CO3 10H2ONa2CO3270300酸硼砂Na2B4O7 10H2ONa2B4O7 10H2O放在含NaCl和蔗糖飽和液的干燥器中酸碳酸氫鉀KHCO3KCO3270300酸草酸H2C2O4 2H2OH2C2O4 2H2O室溫空氣干燥堿或KMnO 4鄰苯二甲酸氫鉀KHC 8H4O4KHC 8H4O4110120堿重銘酸鉀K2Cr2O7K2Cr2O7140150還原劑漠酸鉀KBrO3KBrO3130還原劑碘

12、酸鉀KIO3KIO3130還原劑銅CuCu室溫干燥器中保存還原劑三氧化二碑AS2O3AS2O3同上氧化劑草酸鈉Na2c2O4Na2c2O4130氧化劑碳酸鈣CaCO3CaCO3110EDTA硝酸鉛Pb(NOF2Pb(NO3)2室溫干燥器中保存EDTA氧化鋅ZnOZnO9001000EDTA鋅ZnZn室溫干燥器中保存EDTA氯化鈉NaClNaCl500600AgNO 3氯化鉀KClKCl500600AgNO 3硝酸銀AgNO 3AgNO 3220250氯化物（二）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置標(biāo)準(zhǔn)溶液是具有準(zhǔn)確濃度的溶液，用于滴定待測試樣。其配制方法有直接法和標(biāo)定法兩種。1、直接法準(zhǔn)確稱取一定量基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后

13、定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，用蒸儲水稀釋至刻度。根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積，計(jì)算出該溶液的準(zhǔn)確濃度。例如，稱取1.471g基準(zhǔn)K2Cr2O7,用水溶解后，置于 250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，即得K2Cr2O7的量濃度=0.02000mol/L?；騅2Cr2O7= 0.02000mol/L 。2、標(biāo)定法有些物質(zhì)不具備作為基準(zhǔn)物質(zhì)的條件，便不能直接用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，這時可采用標(biāo)定法。將該物質(zhì)先配成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的另一份溶液）CHCl為0.1mol/L的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶0.1mol/L的稀溶液，然后稱取一NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行標(biāo)定，來標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。例如HC

14、l試劑易揮發(fā)，欲配制量濃度液時，就不能直接配制，而是先將濃 HCl配制成濃度大約為定量的基準(zhǔn)物質(zhì)如硼砂對其進(jìn)行標(biāo)定，或者用已知準(zhǔn)確濃度的 從而求出HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。在實(shí)際工作中，有時選用與被測試樣組成相似的標(biāo)準(zhǔn)試樣”來標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，以消除共存元素的影響，提高標(biāo)定的準(zhǔn)確度。標(biāo)定時應(yīng)注意：選擇合適的基準(zhǔn)物質(zhì)，一般選擇摩爾質(zhì)量較大的基準(zhǔn)物質(zhì)；標(biāo)定時所用標(biāo)準(zhǔn)溶液體積不能太小，以減少滴定誤差；盡量用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，避免用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，以減少存在誤差的加和；標(biāo)定時的反應(yīng)條件和測定時的條件力求保持一致；多次平行測定，取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。至少做三次平行標(biāo)定，每次標(biāo)定結(jié)果相對平均偏差不應(yīng)超過 0.1

15、%-0.2%。3、標(biāo)定方式用基準(zhǔn)物質(zhì)來進(jìn)行標(biāo)定時,25mL左右），分別溶用基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)試樣來校正所配制標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的過程叫做標(biāo)定?？擅子孟铝袃煞N方式：（1）稱量法準(zhǔn)確稱取n份基準(zhǔn)物質(zhì)（當(dāng)用待標(biāo)定溶液滴定時，每份約需該溶液于適量水中，用待標(biāo)定溶液滴定。例如，常用于標(biāo)定NaOH溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)是鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4。4）。由于鄰苯二甲酸氫鉀摩爾質(zhì)量較大即204.2g/mol,欲標(biāo)定量濃度 CNaOH為0.1mol/L的NaOH溶液，可準(zhǔn)確稱取0.40.6g鄰苯二甲酸氫鉀三份， 分別放入250mL錐形瓶 中，加2030mL熱水溶解后，加入 5滴0.5%酚酬:指示劑，用 NaOH溶液滴定至溶液

16、呈現(xiàn)微 紅色即為終點(diǎn)。根據(jù)所消耗的NaOH溶液體積便可算出 NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度。作為一個具體的例子，若稱取 KHC 8H4O4 0.5105g ,用NaOH滴定時消耗體積為 25.00mL,則NaOH溶液 的準(zhǔn)確濃度可如下算出。此滴定所依據(jù)的反應(yīng)式：rCOOH-COOK + HaHCOOK aCOOK 4 電。故 nNaOH = nKHC8H4O4已知KHC 8H 4。4的摩爾質(zhì)量為204.2mg /mmol。則劉瓦口！0.5105 X1000204 12.500(tiLmol)也就是 nNaOH = 2.500mmol于是得第UL牌=粵三0口口口仙皿）（2）移液管法準(zhǔn)確稱取較大一份基準(zhǔn)物

17、質(zhì)，在容量瓶中配成一定體積的溶液，標(biāo)定前，先用移液管移取1/n整分（例如，用 25mL移液管從250mL容量瓶中每份移取1/10）,分別用待標(biāo)定的溶液滴定。作為一個具體例子，用基準(zhǔn)物質(zhì)無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸濃度時便時常采用此法。首先準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉1.21.5g,置于250mL燒杯中，加水溶解后，定量轉(zhuǎn)入 250mL容量瓶中，用水稀 釋至刻度，搖允備用。然后用移液管移取25.00mL （即每份移取其1/10）上述碳酸納標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加入1滴甲基橙指示劑，用 HCl溶液滴定至溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬?為終點(diǎn)。記下所消耗的 HCl溶液的體積。由此計(jì)算出HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。若稱取無水

18、碳酸納 1.3250g,消耗HCl體積為25.00mL,則HCl溶液的準(zhǔn)確濃度可由下面式子 算出。此滴定所依據(jù)的反應(yīng)式為2HCl Na 2CO3 = 2NaCl H 2O CO2故 nHCl = 2nNa2CO3已知碳酸納的摩爾質(zhì)量為105.99mg /mmol。則1 3250:1000 - 12.50(mmon L05.S9從而得 nHCl = 2 X 12.50 = 25.00(mmol)則 HCl 的量濃度= -= 0.1000 mol/L?？?25.0taL這種方法的優(yōu)點(diǎn)在于一次稱取較多的基準(zhǔn)物質(zhì)，可作幾次平行測定，既可節(jié)省稱量時間，又可降低稱量相對誤差。值得注重的是，為了保證移液管移

19、取部分的準(zhǔn)確度，必須進(jìn)行容量瓶與移液管的相對校準(zhǔn)。這兩種方式不僅適用于標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，而且對于試樣中組分的測定，同樣適用。在配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，必須注重盡可能地降低操作中的誤差，其中最重要的有：（1）試樣重量不能太小，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，一般分析天平的稱量誤差為 0.0002g因此試樣稱量必須大于 0.2000g 0而滴定管讀數(shù)常有 0.02mL的誤差，所以消耗滴定劑的體積 必須在20mL以上。實(shí)際上經(jīng)常使其消耗量取 30mL左右。（2）應(yīng)用校準(zhǔn)過的儀器。通常應(yīng)將所使用的設(shè)備、量器如祛碼、滴定管、容量瓶、移液 管等作相對校準(zhǔn)。（3）標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液與測定試樣組分時的實(shí)驗(yàn)條件，應(yīng)力求一致，以便

20、抵消實(shí)驗(yàn)過程中的 系統(tǒng)誤差。例如，使用同一指示劑和用標(biāo)準(zhǔn)試樣來標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液等。（三）標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存配制成并經(jīng)標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，往往不是短時期就能用完的，因而存在一個如何保存的問題。通常根據(jù)其不同性質(zhì)選擇合適的容器，或采取防光、防吸水等必要的措施。這樣一來，有些標(biāo)準(zhǔn)溶液便可以長時期保持其原濃度不變，或很少改變。例如，曾有人作過實(shí)驗(yàn)，K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度保存了 24年之久未發(fā)生明顯改變。但是，假如容器不夠嚴(yán)密，任何溶液的濃度都會 因溶劑的蒸發(fā)而改變。即使在嚴(yán)密的容器中，往往也會因溶劑的蒸發(fā)和在器壁上重新凝聚后流 下而使溶液濃度不勻，因此在使用時應(yīng)先搖動。還需注重的是，有許多標(biāo)準(zhǔn)溶液是不穩(wěn)定的

21、。例如，還原性物質(zhì)輕易被氧化，強(qiáng)堿性溶液會與玻璃瓶作用或從空氣中吸收CO2等。因此，貯存堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器最好用聚乙烯類制品。若使用的是玻璃瓶，則可在瓶的內(nèi)壁涂上石蠟來防止堿的作用。有時在容器和滴定管口上連接含有燒堿和石灰混合物的干燥管裝置，這樣可防止CO2的入侵。其他如對見光分解的 AgNO3溶液，應(yīng)貯存在棕色瓶中或放在暗處。尚需指 出，對不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液還需定期進(jìn)行標(biāo)定。表2列出常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存期限。表2常用標(biāo)液的保存期限標(biāo)準(zhǔn)溶液保存期限（月）名稱分子式濃度（N）各種酸標(biāo)液-各種濃度3氫氧化鈉NaOH各種濃度2氫氧化鉀乙醇液KOH0.1 與 0.50.25硝酸銀AgNO30.13硫氧酸鏤

22、NH4SCN0.13高鎰酸鉀KMnO 40.12高鎰酸鉀KMnO 40.051漠酸鉀KBrO30.13碘液I20.11硫代硫酸鈉Na2s2O30.13硫代硫酸鈉Na2s2O30.052硫酸亞鐵FeSC40.13硫酸亞鐵FeSC40.053亞碎酸鈉NasAsO?0.11亞硝酸鈉NaNO20.10.5EDTANa2H 2Y各種濃度3標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存應(yīng)注意：（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)密封保存，防止溶液蒸發(fā)；（2）見光易分解、易揮發(fā)的溶液應(yīng)貯存于棕色磨口瓶中。如 KMnO 4、Na2s2O3、AgNO 3、 I2等標(biāo)準(zhǔn)溶液。（3）易吸收CO2并能腐蝕玻璃的溶液，如 NaOH、KOH和較濃的EDTA溶液，應(yīng)貯存于耐

23、 腐蝕的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。在瓶口還應(yīng)設(shè)有堿-石灰干燥管，以防倒出溶液時吸入二氧化碳。（4）由于溶液易蒸發(fā)而掛于瓶內(nèi)壁上，在使用時應(yīng)搖勻，使?jié)舛染鶆?。（四）?biāo)準(zhǔn)溶液的濃度1、物質(zhì)的量濃度物質(zhì)的量濃度是指單位體積溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量。用c表示單位為mol/L on mc V MV式中c溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/L ）;n溶液中溶質(zhì)的物質(zhì)的量（mol）;m溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量（g）;M 溶液中溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量（g/mol）V溶液的體積（mL）。使用物質(zhì)的量濃度時必須指明基本單元，且c、n、M的基本單元要一致。每立方分米溶液中所含溶質(zhì)的量，稱為該溶質(zhì)的量濃度。以 C表示或以表示。單位為mol/dm3

24、或mol/L。例如CNaOH = 0.1mol/L ,表示1立方分米或1升溶液中所含NaOH的量nNaOH = 0.1mol。若配制此溶液，則稱取4g NaOH溶于水后稀釋至1L。過去習(xí)慣稱該濃度為體積摩爾濃度。2、滴定度滴定度是指每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于待測組分的質(zhì)量，用T表示，單位為g/mLoT mV式中 T一標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于待測組分的滴定度（ g/mL）；m一待測組分的質(zhì)量（g）；V一滴定時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ mL）。在食品檢驗(yàn)中，特別是對大批試樣進(jìn)行同一組分分析時，使用滴定度能迅速計(jì)算出分析結(jié)果。3、滴定度與物質(zhì)的量濃度之間的換算TA/BCB M A1000CBTa/b 1000Ma式中

25、Ta/b一標(biāo)準(zhǔn)溶液B相當(dāng)于A的滴定度（g/mL）;cb一標(biāo)準(zhǔn)溶液B的物質(zhì)的量濃度（mol/L ）; Ma一待測組分 A的摩爾質(zhì)量（g/mol）。每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的克數(shù)，以Tmi/ M2表示，Mi為溶液中溶質(zhì)的分子式， M2為被測物質(zhì)的分子式。單位為g /mL o例如用K2Cr2O7容量法測定鐵時，若每毫升K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液可滴定0.05000g鐵，則此K2Cr2O7溶液的滴定度是 Tk2c2O7 = 0.005000g /mL。若某次滴定用 去此標(biāo)準(zhǔn)溶液22.00mL,則此試樣中Fe的質(zhì)量為這種濃度表示法常用生產(chǎn)單位的例行分析，可簡化計(jì)算。若采用固定試樣稱量，滴定度還可以直接表

26、示被測物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。例如=1.00% /mL ,表示稱取固定試樣的質(zhì)量為某一定值時，1mL K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于試樣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.00% o測定時，若用去 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液26.18mL,則試樣中鐵的含量為也心血 網(wǎng)曲以=22 000 005000 = 0.1100（e）（五）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的選擇為了選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的大小，通常要考慮下面幾個因素：（1）滴定終點(diǎn)的敏銳程度；（2）測量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的相對誤差；（3）分析試樣的成分和性質(zhì)；（4）對分析準(zhǔn)確的要求。顯而易見，若標(biāo)準(zhǔn)溶液較濃，則最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液會使指示劑發(fā)生的變化信號更為明顯，因?yàn)樗淖饔梦镔|(zhì)較多。但標(biāo)準(zhǔn)溶液越濃

27、，由 1滴或半滴過量所造成的相對誤差就越大，這是因?yàn)楣烙?jì)滴定管讀數(shù)時的視差幾乎是常數(shù)（50.00mL滴定管的讀數(shù)視差約為 0.02mD。所以為了保證測量時的相對誤差不大于0.1%所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積一般不小于約20mL,而又不得超過50mL,否則會引起讀數(shù)次數(shù)增多而增加視差機(jī)會。另一方面，在確定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大小時，還需考慮一次滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的量要適中。關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)溶液需要量的多少，不僅決定它本身的濃度，也與試樣中待組分含量的多少有關(guān)。 待 測定組分含量越低， 若使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度又較高， 則所需標(biāo)準(zhǔn)溶液的量就可能太少， 從而使 讀數(shù)的準(zhǔn)確度降低。同時還應(yīng)考慮試樣的性質(zhì)，例如，測定天然水的堿度（

28、其值很?。r，可用0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液直接滴定， 但在測定石灰石中的堿度時， 則需要0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸溶 液（先將試樣溶于已知準(zhǔn)確體積的過量標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待試樣完全溶解后， 再用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴過量的酸），否則會因酸太稀而試樣溶解相當(dāng)慢。綜上所述，在定量分析中常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大多為0.05000mol/L0.2000mol/L ,而以0.1000mol/L溶液用得最多，在工業(yè)分析中，時常用到1.000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；微量定量分析中， 則常采用0.0010 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。第四節(jié)食品檢驗(yàn)記錄單一、項(xiàng)目的填寫樣品名稱： 樣品包裝： 樣品批號： 受檢單位： 檢驗(yàn)環(huán)境：檢測儀器：

29、 儀器編號： 檢驗(yàn)日期： 檢測依據(jù)：二、檢驗(yàn)記錄的填寫1、操作記錄：記錄操作要點(diǎn)，操作條件，試劑名稱、純度、濃度、用量，意外問題及處理 2、數(shù)據(jù)記錄：根據(jù)儀器準(zhǔn)確度要求記錄。3、數(shù)據(jù)處理記錄：數(shù)據(jù)列表、結(jié)果計(jì)算、誤差計(jì)算 TOC o 1-5 h z 4、檢驗(yàn)記錄注意事項(xiàng)：1.填寫內(nèi)容要完全、要正確。 2.要求字跡清楚整齊，用鋼筆填寫，不 允許隨意涂改，只能修改（更正），但一般不超過3處，更正方法是：在需更正部分劃兩條 平行線后，在其上方寫上正確的數(shù)字和文字（實(shí)際崗位要求加蓋更改人印章）。三、檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法.百分?jǐn)?shù)：一般保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位或兩位有效數(shù)字。.誤差：一般保留一位，最多保留2位。

30、.其它按有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則保留。.單位：mg/100g, mg/100mL, g/100g, mg/100L, g/kg,g/L舉區(qū)0.20g,0.850g,12.5630g是三位檢驗(yàn)員稱取樣品的質(zhì)量數(shù)據(jù)。提問：這三位檢驗(yàn)員分別用什么稱量儀器進(jìn)行稱量的？四、有效數(shù)字及數(shù)據(jù)記錄、運(yùn)算：1、有效數(shù)字：從檢測儀器獲得的數(shù)據(jù)。含準(zhǔn)確數(shù)字和可疑數(shù)字兩部分。反映了儀器的準(zhǔn)確 度。對上例進(jìn)行解釋，并提醒學(xué)生要非常重視記錄數(shù)據(jù)。2、有效數(shù)字的運(yùn)算：1）加法和減法在計(jì)算幾個數(shù)字相加或相減時，所得和或差的有效數(shù)字的位數(shù)，應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)為準(zhǔn)O如將3.0113、41.25及0.357相加，見下式（可疑數(shù)以“？

31、 ”標(biāo)出）；. 0 1131.254-0 . 3 S 74 4 . 6 1 g 目 $44 , 62P T T可見，小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最小的數(shù) 41.25中的5已是可疑，相加后使得44,6183中的1也可疑，所以，再多保留幾位已無意義，也不符合有效數(shù)字只保留一位可疑數(shù)字的原則，這樣相加后，結(jié)果應(yīng)是44.62以上為了看清加減后應(yīng)保留的位數(shù)，而采用了先運(yùn)算后取舍的方法，一般情況下可先取舍后運(yùn)算,即3. 0113-* 3. 01虱-41 . 25Ct.0 3644 r 522)乘法與除法在計(jì)算幾個數(shù)相乘或相除時，其積或商的有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)以有效數(shù)字位數(shù)最少的為準(zhǔn)。如1.211與12相乘：顯然，由于12中的2

32、是可疑的，使得積 14.532中的4也可疑，所以保留兩位即可，結(jié)果就是 14同加減法一樣，也可先取舍后運(yùn)算，即:2廿一12 f1 q. 43)對數(shù)進(jìn)行對數(shù)運(yùn)算時，對數(shù)值的有效數(shù)字只由尾數(shù)部分的位數(shù)決定，首數(shù)部分為10的募數(shù)，不是有效數(shù)字。如2345為4位有效數(shù)字，其對數(shù) lg2345=3.3701 ,尾數(shù)部分仍保留 4位，首數(shù)“ 3”不 是有效數(shù)字。不能記成 lg2345=3,370 ,這只有3位有效數(shù)字，就與原數(shù) 2345的有效數(shù)字位數(shù)不 一致了。在化學(xué)中對數(shù)運(yùn)算很多，如pH值的計(jì)算。若 c (H+) =4.9 X 10 -11 mol - L-1 ,這是兩位有效數(shù)字，所以pH=-lgc (

33、H+) /c 0 =10.31 ,有效數(shù)字仍只有兩位。 反過來，由pH=10.31計(jì)算c (H) 時，也只能記作 c (H+) =4.9X10-11,而不能記成 4.898 X 10-11。4)首位數(shù)大于7的數(shù)有效數(shù)字的確定對于第一位的數(shù)值大于7的數(shù)，則有效數(shù)字的總位數(shù)可多算一位。例如 8.78 ,雖然只有3位數(shù)字，但第一位的數(shù)大于7,所以運(yùn)算時可看作4位。提問：作為檢驗(yàn)員，能否做一次就可以確定或報告檢驗(yàn)結(jié)果了呢？引入講解檢驗(yàn)結(jié)果可靠性的驗(yàn)證方法五、檢驗(yàn)結(jié)果可靠性的判斷及結(jié)果報告1、精密度：各次檢驗(yàn)結(jié)果的吻合的程度。每次檢驗(yàn)的結(jié)果越接近，即吻合的程度越好，說明所有的檢驗(yàn)結(jié)果精密度高，由此才能判

34、斷結(jié)果可靠。每次檢驗(yàn)的結(jié)果越分散，即吻合的程度越差，說明所有的檢驗(yàn)結(jié)果精密度差，則可判斷結(jié)果不可靠。同一樣品一般進(jìn)行4-5次測定，可進(jìn)行這樣的分析，當(dāng)相對偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過規(guī)定值就可以確定或報告檢驗(yàn)結(jié)果。2、報告檢驗(yàn)結(jié)果精密度符合要求的檢驗(yàn)結(jié)果平均值。tS= X V n3、通過案例講解檢驗(yàn)結(jié)果的報告案例：某同學(xué)對面粉的灰分進(jìn)行次測定，其數(shù)值為：0.62%, 0.63% , 0.65%, 0.42%, 0.68%,請問他報告的測定結(jié)果應(yīng)為多少 ？（要寫出數(shù)據(jù)處理過程）解題步驟：1）從大到小排列數(shù)據(jù)2）判斷可疑值，確定取舍。3）計(jì)算平均值（提醒學(xué)生注意，若舍棄后應(yīng)算其余各次檢驗(yàn)結(jié)果平均值）4

35、）計(jì)算偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差5）報告檢驗(yàn)結(jié)果引入講解：在檢驗(yàn)結(jié)果計(jì)算時，通常用到標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行結(jié)果計(jì)算，所以需要掌握好標(biāo)準(zhǔn)曲 線的制作方法。六、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作有兩種：繪圖法：a、根據(jù)操作數(shù)據(jù)列表b、繪圖回歸法：a、根據(jù)操作數(shù)據(jù)列表b、計(jì)算回歸直線方程y=ax +bc、回歸直線的相關(guān)性檢驗(yàn)r1r值越接近1,說明所有點(diǎn)越靠近該直線，線性越好，否則越差。案例：用薄層色譜法測定糖精含量時，吸取 0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 10.0ml濃度為1.0 mg/ml的糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于100ml容量瓶中，各加2%碳酸鈉溶液至刻度，混勻，以 0管為參比，于波長 270nm測定吸光度，

36、分別為 0.075, 0.169, 0.235, 0.387,請你制作標(biāo)準(zhǔn)曲 線。方法一:1、列表編p01234取用標(biāo)準(zhǔn)使用液的體積，ml0.02.04.06.010.0標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度，mg/ml1.0糖精鈉總含量mg0.02.04.06.010.0糖精鈉濃度pmg/ml0.00.0200.0400.0600.10吸光度值A(chǔ)0.00.0750.1690.2350.3872、繪圖橫坐標(biāo)P ,縱坐標(biāo) A,描點(diǎn)，畫線，畫線時應(yīng)使畫出的直線距離各點(diǎn)最近為原則。 方法二：回歸法1、列表(略)2、計(jì)算a、b值，列出回歸直線方程nI2 p , A 一 12 P m Aa=nZ2 p 2一(Z2 p K12

37、p 2 12 A 12 p , Z2 p , Ab=nZ2 p 2一(Z2 p K匯 p A = 0.020 X 0.075 + 0.040 X 0.169 + 0.060X 0.235 + 0.10 X 0.387 =0.06106匯 p = 0.020 + 0.040 + 0.060 + 0.100=0.220匯 A = 0.866匯 P 2= (0.020) 2+ (0.040) 2+ (0.060) 2+ (0.100) 2=0.0156(匯 P ) 2=0.0484a=3.836,b=0.005714即標(biāo)準(zhǔn)曲線為A = 3.836 p + 0.0057143、相關(guān)性檢驗(yàn)紗趣匕尸）_

38、_%n 如2巧 叼 干以一承工尸 在需_了 ,物O- /經(jīng)過一定簡化后得到公式:r =江秋一但砌1）E/ （步,同2/一位尸產(chǎn)r=0.9985若需作圖，則根據(jù)上述方程計(jì)算任意兩個點(diǎn)的值后描點(diǎn)畫出直線。p 1 =0.020 mg/mlAi = 0.082p 2 =0.100 mg/mlA2 = 0.389第五節(jié)食品檢驗(yàn)報告單的撰寫一、項(xiàng)目的填寫樣品名稱：生產(chǎn)廠家：樣品批號：受檢單位：樣品數(shù)量：代表數(shù)量：樣品包裝：收檢日期：檢驗(yàn)?zāi)康模簷z驗(yàn)起止日期:檢驗(yàn)依據(jù)：二、“檢驗(yàn)項(xiàng)目及結(jié)果”的填寫：應(yīng)填寫測定次數(shù)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（偏差）示例：檢驗(yàn)項(xiàng)目及結(jié)果：項(xiàng)目：醬油的相對密度結(jié)果：d2020=1.1 12,

39、n=5, Sr=0.02%三、“評價意見”的填寫1、檢驗(yàn)結(jié)果符合要求時：本次測定結(jié)果的相對偏差為0.02%不超過規(guī)定值，結(jié)果可靠；受醬油的相對密度為d2020=1.1 12。（實(shí)際崗位時可向上一級報送）2、檢驗(yàn)結(jié)果不符合要求時：本次測定結(jié)果的相對偏差為XXX,超過規(guī)定值，結(jié)果不可靠，需重新檢驗(yàn)。（實(shí)際崗位時則不能向上一級報送）第六節(jié)常用電器的使用知識一、電爐和電熱套展示電爐和電熱套，講解使用方法：先清理干凈電爐盤上的雜質(zhì)，檢查電源線是否有斷路情況。將受加熱的容器外壁的水或沾污物擦拭干凈再放在電爐上，然后接通電源。對于“萬用電爐”，可調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”控制加熱溫度。對于電熱套，打開電源開關(guān)后，若不

40、需要控制溫度，則將“固定-可調(diào)”開關(guān)置于“固定” 位置，指示電表指示 220V電源加熱；若需要控制溫度，則將“固定 -可調(diào)”開關(guān)置于“可 調(diào)”位置，然后調(diào)節(jié)“調(diào)壓”旋鈕至指示電表指示合適電壓。注意事項(xiàng)：1、電源電壓應(yīng)與電爐本身規(guī)定的電壓相符，如 110V的電爐接在220V電源上，爐絲很 快燒斷。如220V電爐接在110V電源上，爐絲燒不紅，達(dá)不到加熱要求。2、加熱容器若是金屬制的， 應(yīng)墊上一塊石棉網(wǎng)，防止金屬容器觸及電爐絲，發(fā)生短路和 觸電事故。3、耐火磚爐凹槽中要經(jīng)常保持清潔，及時清除灼燒焦糊物（清除時必須斷電）保持爐絲 導(dǎo)電良好。4、加熱敞口容器中的液體時，一定要注意觀察沸騰情況，不能讓液體溢出到電爐絲上， 否則極易損壞電爐。5、電爐連續(xù)使用不應(yīng)時間過長，過長會縮短使用壽命。若需要較長的加熱時間，可采取 輪換使用電爐的方法。二、電熱恒溫干燥箱（烘箱、干燥箱）讓學(xué)生集中到電熱恒溫干燥箱前，講解使用方法：1、在排氣孔插入溫度計(jì)并將排氣孔旋開， 先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開啟電源開關(guān)，當(dāng)“溫度調(diào)節(jié)” 旋鈕在0位