20110307141103色那蒙補(bǔ)償法測(cè)定纖維的雙折射率

1、雙折射測(cè)試高分子材料物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義23456圖1色那蒙補(bǔ)償法光學(xué)系統(tǒng)示意圖單色鈉光度為v丄。設(shè)、分別為兩平面偏振光在纖維中通過(guò)路程為D所需時(shí)間，則:因?yàn)?-目鏡；2-檢偏鏡；3-1/4玻片；4-物鏡；5-纖維試樣；6-聚光；7-起偏鏡；8-反光鏡=D-Iv1v丄丿摩M曲:n圖u羽：ns與駅色那蒙補(bǔ)償法測(cè)定纖維雙折射、實(shí)驗(yàn)?zāi)康奶烊焕w維和經(jīng)拉伸取向后的化學(xué)纖維中大分子鏈以取向狀態(tài)排列，使其力學(xué)，光學(xué)等物理性質(zhì)出現(xiàn)各向異性。光學(xué)的各向異性表現(xiàn)為雙折射現(xiàn)象。因此可以通過(guò)測(cè)定纖維的雙折射率大小來(lái)研究大分子鏈的取向情況。纖維雙折射率測(cè)定的方法很多，應(yīng)用最普遍的是浸沒法和光程差法。本實(shí)驗(yàn)采用的色那蒙補(bǔ)償法

2、屬于后者，其實(shí)驗(yàn)方法比浸沒法簡(jiǎn)單，但只適用于整個(gè)截面取向均勻的圓形纖維。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)應(yīng)達(dá)到以下目的：1、掌握用色那蒙補(bǔ)償法測(cè)定纖維雙折射率的原理;2、熟悉偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)和使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、雙折射與光程差的關(guān)系色那蒙補(bǔ)償法測(cè)定纖維雙折射率的光學(xué)系統(tǒng)如圖1所示。由鈉光燈發(fā)出的單色光透過(guò)起偏鏡后這樣一束平面偏振光進(jìn)入纖維時(shí)因?yàn)槔w維具有是一束平面偏振光，其振動(dòng)方向起偏振的光軸方向相同。當(dāng)這樣一束平面偏振光進(jìn)入纖維時(shí)，因?yàn)槔w維具有雙折射性質(zhì)而被而被分解成兩束振動(dòng)方向相互垂直的分光。一束分光的振動(dòng)方向垂直于纖維軸，稱為o光：另一束分光的振動(dòng)方向平行子纖維軸，稱為e光。在正單軸晶體中（纖維一般為正單

3、軸晶體），o光的折射率n0小于e光的折射率ne。而光線的傳播速度與折射率成反比，因此振動(dòng)面平行于纖維軸的光線（e光）的速度比較慢，稱為慢光，設(shè)此慢光在此纖維中的速度為v1，振動(dòng)面垂直于纖維軸的光線（o光）速度較快，稱為快光，設(shè)此快光在纖維中的速vv，所以tt。因此可以設(shè)想當(dāng)快光自纖維中丄1丄1透出時(shí)慢光尚在纖維中，而當(dāng)慢光自纖維透出的瞬間,快光己經(jīng)在空氣中傳播了v（t-t）的距離（V為光在1丄空氣中傳播的速度）因?yàn)閮蓚€(gè)平面偏振光從纖維中透出后進(jìn)入空氣中的傳播速度相等，因此v-1丄）就是在傳播中快光（o光）超前慢光（e光）的距離，即光程差。設(shè)光程差為R,則:R=v（t-1）=v1丄，D-D、疹m

4、曲:賓孚犬n宙wvwzns與m由折射定律可得平行與垂直偏光的折射率為:所以R=D(n-n)=DgAni丄上式表明，光程差R等子偏振光在纖維中通過(guò)的距離D和纖維雙折射率的乘積。因偏振光在纖維中通過(guò)的距離D等于纖維平均直徑d所以雙折射率An可以表示為ARAn=d由此可知，具有各向異性的纖維材料其雙折射率直接與快、慢光之間的光程差有關(guān)。通常把色那蒙補(bǔ)償法歸屬于光程差法，其原因也在于此。平面偏振光射入纖維后分解成o光和e光的光程差也可用相位來(lái)表示。光程差R和相位差6之間的關(guān)系為(1)圖2入射平面偏光鏡纖維分解后示意圖2、兩束平面偏光的疊加平面偏振光在射入具有各向異性的纖維材料中時(shí)會(huì)分解成兩束相互垂直的

5、o光和e光。但在離開纖維后，這兩束光又會(huì)相互疊加成混合光。由于兩束光之間存在一定的相位差，則依據(jù)的不同，其疊加后的混合光一般邰是橢圓和圓振動(dòng)。僅在某些特殊條件下才是直線振動(dòng)。這里需借助于必要的數(shù)學(xué)分析來(lái)證明上述結(jié)果。若設(shè)從起偏鏡透過(guò)的平面偏振光振幅力A,其振動(dòng)方向與纖維的夾角為，則其透入纖維后被分解為垂直和平行于纖維軸的兩束平面偏振光的振幅分別為A=Asin0，A=cos0(如圖2)。TOC o 1-5 h zoe兩束光各自振動(dòng)方程可表述為Y=Asint+p)ooZ=Asint+p)eo空+空-2二A2A2AA它們疊加后的合振動(dòng)方程為cos-p)=sin2(p-p)oeoe合振動(dòng)方程(2)般為

6、橢圓方程。橢圓形狀因位相差(P-P)的不同而異。圖3位振動(dòng)疊加的示oe意圖。合振動(dòng)方程因位相差的不同會(huì)出現(xiàn)以下幾種情況：(1)位相差為2n(n為整數(shù))，即纖維厚度差恰使o光、e光產(chǎn)生n九的光程差，此時(shí)，方程2)簡(jiǎn)化A為Y=Z，其合振動(dòng)為一直線偏振光。圖3a為此類合振動(dòng)示意圖。Ao實(shí)驗(yàn)中，使纖維軸方向與起偏鏡光軸方向夾角為5，即偏振光振動(dòng)方向與纖維軸向夾角為5則通過(guò)纖維分解后的兩束偏振光的振幅相等。即A=Ae，塢位相差為2n冗時(shí)，合成的平面偏振光的振動(dòng)方向與起偏鏡光軸方向相同，與檢偏鏡光軸方向垂直，不能通過(guò)檢偏鏡。因此纖維中厚度能使兩個(gè)分光產(chǎn)生n光褪差的地方呈現(xiàn)黑色條紋。若纖維取向度高，可以由幾

7、處使o光、e光分別產(chǎn)生兒2兒3的光程差，在顯微鏡視野中應(yīng)處均出現(xiàn)黑色條紋。每?jī)上噜徍谏g為一個(gè)波長(zhǎng)的光程差,總光程差為n九(n是黑色條紋數(shù))。圖3不同位相差的兩垂直振動(dòng)合成示意圖a-相位差為2n兀；b-相位差為(2n+l)兀；3-相位差為非特殊值(2n+1兩分振動(dòng)位相差為(2n+1)冗，即纖維厚度恰使o光、e光產(chǎn)生一-九光程差。此時(shí)方程(2)V2丿A簡(jiǎn)化為Y二-才Z，其合振動(dòng)也為一直線偏振光。圖3b為此類振動(dòng)合成示意圖。o當(dāng)纖維軸與起偏鏡光軸方向成45夾角時(shí)，合振動(dòng)方向與檢偏鏡光軸方向同向，合成后的平面偏振光完全通過(guò)襝偏鏡，相應(yīng)處在顯微鏡視野中呈現(xiàn)明亮條紋(兩相鄰條紋間也為一個(gè)波長(zhǎng)的光程差)。

8、(2n+1偏振光通過(guò)纖維后兩個(gè)分光產(chǎn)生的光程差不等于n九或一-九，即o光、e光位相差不為V2丿2n冗或(2n+1)冗特殊值。此時(shí)合振動(dòng)為一橢圓偏振光。圖3c為這類合振動(dòng)示意圖。對(duì)卷繞絲樣品來(lái)說(shuō)，因?yàn)槠淙∠蚨刃?，遇過(guò)卷繞絲后兩個(gè)分光的光程差不滿一個(gè)兒合振動(dòng)就屬九于這種情況(亍情況除外)。另外，牽伸絲樣品取向度大，通過(guò)牽伸絲后兩分光的光程差不是恰好為波長(zhǎng)的整數(shù)倍，還有不滿一個(gè)波長(zhǎng)的小數(shù)部分，與這小數(shù)部分位相差相對(duì)應(yīng)的合振動(dòng)也屬子這種情況。因?yàn)闄E圓偏振光的電矢量振動(dòng)隨時(shí)都在變化，所以它與檢偏鏡光軸方向之間沒有一個(gè)固定夾角，無(wú)法用旋轉(zhuǎn)檢偏鏡的方法在視野中找到完全消光的位置，也就無(wú)法確定相位差來(lái)求得擬折

9、射值。因此就需要使用補(bǔ)償?shù)姆椒ò褭E圓偏振光變?yōu)槠矫嫫窆狻?、橢圓偏振光變?yōu)槠矫嫫窆獾难a(bǔ)償原理當(dāng)o光與e光位相差為冗/2奇數(shù)倍時(shí)，合振動(dòng)方程(2)可簡(jiǎn)化為：Y2Z2+二1A2A2oe此時(shí)合振動(dòng)為正橢圓。其長(zhǎng)、短軸分別與o光、e光的振動(dòng)方向相同如圖4(a)。即:若合成后的橢圓偏振光長(zhǎng)、短軸分別與合成前o光、e光的振動(dòng)方向相同時(shí)，則o光、e光之間有冗/2的相位差。雙折射測(cè)試高分子材料物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義養(yǎng)住曲:罪孝犬等劇陽(yáng)11與與:ns與用雙折射測(cè)試高分子材料物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義冬伽也:n陰u事弓:ns與剛?cè)衾w維軸與平面偏振光振動(dòng)方向夾角力45,o光、e光的振幅相等，即A=Ae=A時(shí)，則合成后是圓偏振光

10、如圖4(b)。此為橢圓偏振的特例。圖4合成后橢圓偏振光長(zhǎng)短軸方向示意圖o光與e光位相差為任意值時(shí)(不是冗/2的整數(shù)倍)，合振動(dòng)仍為斜橢圓。其長(zhǎng)、短軸方向不與o光、e光的振動(dòng)方向相同如圖4(c)若纖維軸與平面偏振光振動(dòng)方向夾角為45時(shí)，合振動(dòng)仍為斜橢圓。其長(zhǎng)、短軸方向在以2A為邊長(zhǎng)的正方形對(duì)角線上圖4(d)，即與其偏鏡光軸方向呈0或90的方向上。圖5斜橢圓與正橢圓等效轉(zhuǎn)換示意圖1/4玻片(下稱九/4玻片)的作用：由于合振動(dòng)方程在一般位相差情況下為斜橢圓，無(wú)法用旋轉(zhuǎn)檢偏鏡的方法在視野中找剄完全消光的位置，因此就需要使用補(bǔ)償?shù)姆椒ǎ瑢E圓偏振光變?yōu)槠矫嫫窆?。其方法是在光路中加入一片?4補(bǔ)償片(又

11、稱色那蒙補(bǔ)償片)。圖5的斜橢圓由入射偏振光與纖維軸成45而位相差又為任意值時(shí)產(chǎn)生的。從圖5可以設(shè)想將原由沿OY,OZ方向振動(dòng)的兩平面偏振光疊加而成的斜橢圓偏光等效的看作由沿該橢圓長(zhǎng)，短軸OY,OZ方向振動(dòng)的振幅為A、A的兩個(gè)分振動(dòng)疊加而成的正橢圓偏振oe光。由此可一步推斷：對(duì)任何一個(gè)長(zhǎng)短軸在任意方向的斜橢圓偏光都可以等效地看作由沿該橢圓長(zhǎng)，短軸方向振動(dòng)疊加而成的正橢圓。如前(1)所述，這兩個(gè)分振動(dòng)總有冗/2奇數(shù)倍的位相差參見圖4(a)若在光路中加入九/4玻片，并使玻片的光軸方向與斜橢圓的長(zhǎng)軸或短軸方向一致。這樣，當(dāng)透過(guò)試樣后的合成橢圓偏振光再經(jīng)過(guò)九/4玻片的補(bǔ)償，使沿橢圓的長(zhǎng)軸和短軸振動(dòng)的兩個(gè)

12、分振動(dòng)之間的相位差減小或加大冗/2而成為n冗(n為整數(shù))。當(dāng)兩個(gè)分振動(dòng)之間的位相差成n冗時(shí)，合振動(dòng)將成為平面偏振光，其振動(dòng)方向在與橢圓外切矩形的對(duì)角線上(圖6中用單點(diǎn)劃線表示)。應(yīng)特別指出，從對(duì)圖5的等效原理分析得知只有使九/4玻片的光軸方向與起偏鏡光軸方向平行,并使纖維試樣與起偏光軸成45時(shí)，經(jīng)九/4玻片補(bǔ)償后的合成偏光才成為平面偏振光。因此實(shí)驗(yàn)中需特別注意。由圖6可以看出：1、補(bǔ)償后的平面偏振光的振動(dòng)方向與起偏鏡光軸方向之間的夾角0(又稱補(bǔ)償角)為o光與e光相位差的二分之一。設(shè)相差為6，即：_甲二20eo因此，可以通過(guò)求出補(bǔ)償角0而進(jìn)一步求出通過(guò)纖維后o光與e光的相位差，繼而求出雙折射率n

13、。2、補(bǔ)償后的平面偏振光的振動(dòng)方向與原起偏鏡方向不垂直(參見圖6)，使顯微鏡視野中的纖維呈現(xiàn)光亮，光亮程度和0角的大小有關(guān)。如逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，當(dāng)檢偏鏡光軸方向與補(bǔ)償后的平面偏振光振動(dòng)方向又保持垂直時(shí)，視野中明亮纖維又變成黑暗，則此時(shí)檢偏鏡旋轉(zhuǎn)的角度B即等于補(bǔ)償角0O補(bǔ)償角的兩倍既是兩分光的位相差。如遇到補(bǔ)償角e大于90的情況時(shí)，則逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)檢偏鏡就找不到全消光的位置，此時(shí)就需順時(shí)針旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，使纖維中間部分的亮條紋變成黑暗，設(shè)此時(shí)旋轉(zhuǎn)角為卩，則補(bǔ)償角e=i80-卩。幾423兀47兀4圖6橢圓圓偏振光經(jīng)1/4玻片補(bǔ)償后變成平面偏振光，其振動(dòng)方向示意圖測(cè)定牽伸絲補(bǔ)償角時(shí)，視野中出現(xiàn)的干涉圖樣可能

14、呈現(xiàn)兩種情況：一種是最內(nèi)一個(gè)干涉環(huán)的兩條黑線并未靠攏，中間的光亮部分為不滿一個(gè)波長(zhǎng)的小數(shù)部分，它的位相差大小由上述方法測(cè)定通過(guò)卷繞絲的兩分光的光程差不滿一個(gè)波長(zhǎng)，所以在纖維中不出現(xiàn)黑色條紋只在視野中呈現(xiàn)明亮。它的光程差也由上述方法測(cè)定）。另一種干涉圖樣是：最內(nèi)的一個(gè)干涉環(huán)的兩黑線已并攏，但未達(dá)到最暗。這就又有兩種情況，其一是最內(nèi)一條黑線和前一個(gè)干涉環(huán)間的光程差超過(guò)一個(gè)波長(zhǎng)，為K+兒所以計(jì)算光程差時(shí)最內(nèi)一環(huán)應(yīng)計(jì)入n再加上光程差為九的補(bǔ)償部分。其二是最內(nèi)的一條黑條紋和前一黑條紋間的光程差還不滿一個(gè)九，為九-九，所以計(jì)算光程差時(shí)最內(nèi)一環(huán)不計(jì)入n中，補(bǔ)償角按e計(jì)算；若最內(nèi)一環(huán)計(jì)入n中，則光程差中必須減

15、去九部分，所以補(bǔ)償角按e-卩計(jì)算。對(duì)拉伸絲，總光程差：6九2e九Rn九+n九+2兀雙折射率兀丿對(duì)卷繞絲，總光程:6九20九0九R=2兀2兀兀雙折射率AR0九An=d兀式中0為補(bǔ)償角；d力纖維直徑；九為入射光波長(zhǎng)。三、儀器與試劑1、儀器：偏光顯微鏡及其附件(包衽波片，物鏡顯微尺，目鏡測(cè)微尺)；鈉光燈：載玻片：蓋玻片：軟木塊；縫衣針；刀片；鑷子2、試劑:甘油或香柏油(n=1.5161.522)。所用液體的折光指數(shù)應(yīng)在被測(cè)纖維的兩折光指數(shù)之間，使纖維在視野中較為清晰。待測(cè)樣品用卷繞絲和成品絲。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備檢查和熟悉偏光顯微鏡各部件。校正物鏡中心，使其與載物臺(tái)中心相重合。按圖7位置校正起偏

16、振片，檢偏振片和九/4玻片位置。使起偏振片，X/4波片光軸方向重合,與檢偏振片光軸方向正交。此時(shí)顯微鏡視野全黑。并使十字線之一(aa)與起偏振片光軸方向成45度。7-/起偏片九/4玻片7軸方向目鏡十字線I檢偏片纖維a光軸方向圖7起偏片、檢偏片、九/4玻片纖維試樣相互位置示意圖b圖8纖維干涉條紋圖2、卷繞絲的測(cè)定試樣準(zhǔn)備：用剪刀將卷繞絲剪成12mm的小段置于載玻片上，滴少許甘油或香柏油，蓋上蓋玻片輕輕壓研使纖維小段均勻鋪開。補(bǔ)償角e的測(cè)定：用鈉光燈為光源。將制好的試樣置于載物臺(tái)，拉出檢偏鏡找到待測(cè)纖維，轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)使纖維軸與(aa)平行(纖維軸與起偏鏡光軸成45)。推入檢偏鏡，此時(shí)視野全暗，纖維明

17、亮。逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，直至纖維變?yōu)槿怠z偏鏡轉(zhuǎn)動(dòng)的角度即為補(bǔ)償角)。若順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡至纖維變?yōu)槿?，所轉(zhuǎn)角度為b,則補(bǔ)償角0=180-卩。纖維直徑d的測(cè)定：拉出檢偏鏡，轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)使纖維軸向邊緣與目鏡測(cè)微尺的刻度平行，記下纖維直徑兩邊緣在目鏡測(cè)微尺上所占的格數(shù)。目鏡測(cè)微尺刻度的標(biāo)定是將物鏡顯微尺放在載物臺(tái)上，不改變物鏡與目鏡組合，用物鏡顯微尺刻度換算出目鏡顯微尺每格所代表的實(shí)際長(zhǎng)度。一般的物鏡顯微尺在設(shè)1mm內(nèi)刻度為100格。養(yǎng)住曲:梶記(1導(dǎo)與工庭號(hào)轉(zhuǎn)雙折射測(cè)試高分子材料物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義養(yǎng)住曲:梶記(1導(dǎo)與工庭號(hào)轉(zhuǎn)雙折射測(cè)試高分子材料物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義3、拉伸絲的測(cè)定試樣準(zhǔn)備：將一小束纖維(

18、與所用縫衣針直行相仿，纖維過(guò)多會(huì)造成意外拉伸)用針穿入軟木塊中，然后用鋒利的刀片在與纖維束斜交方向?qū)④浤緣K切成薄片，厚度約力12mm,得到橢圓形截面的纖維小段。用鑷子將纖維段放在載玻片上，滴少許甘油或香柏油，蓋好蓋玻片，輕輕壓研使纖維均勻鋪開。干涉條紋數(shù)n的測(cè)定：條件，操作與卷繞絲相同。推入檢偏鏡后，可見視野全暗，在纖維上出現(xiàn)明暗相間的干涉條紋，如圖8所示。記下斜面上黑色條紋數(shù)即為n。補(bǔ)償角e的測(cè)定：A、最內(nèi)一個(gè)干涉紋的兩條黑線并未靠攏，如圖8(a)所示，須將最內(nèi)一環(huán)計(jì)入n中，然后逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡直至中央亮線變?yōu)榘禐橹?。檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度數(shù)即為補(bǔ)償角氐若檢偏鏡轉(zhuǎn)動(dòng)角度大于90可順時(shí)針旋轉(zhuǎn)至中央亮線變?yōu)樽畎?，轉(zhuǎn)過(guò)角度為卩，則補(bǔ)償角為0=180-卩。B、最內(nèi)一個(gè)干涉環(huán)的兩黑線已并攏，如圖8(b)所示，逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏振鏡至并攏的黑條紋最暗，則最內(nèi)一環(huán)應(yīng)計(jì)入n中，檢偏振鏡所轉(zhuǎn)過(guò)的角度即為補(bǔ)償角0。若檢偏振鏡需順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)卩角，中心黑條紋才能變得最暗，最內(nèi)一環(huán)