甲基柏木桐課件

1、乙?；啬鞠┑暮铣晒に囇芯啃彰宏懼迣W(xué)號：0623213指導(dǎo)老師：朱凱教授 2019.6.17乙?；啬鞠┑暮铣晒に囇芯康谝徽?緒論第二章 實驗部分第三章 結(jié)果與討論第四章 結(jié)論第一章 緒論1.1 引言乙酰基柏木烯（甲基柏木酮）是一種具有麝香-龍涎香的木香香料。其香氣強烈持久，在調(diào)香上具有很好的修飾、協(xié)調(diào)、定香作用。廣泛應(yīng)用于香皂、化妝品、香波等日化香精中，是一種很重要的合成香料。目前甲基柏木酮主要是以柏木烯為原料，通過強酸催化，和醋酐進行乙?；磻?yīng)制得。其反應(yīng)如下： 在催化劑使用方面，有用硫酸，多聚磷酸，過磷酸，固體超強酸等強酸。1.2文獻綜述乙酰基柏木烯的性質(zhì) 乙?；啬鞠?，又稱為甲基柏木

2、酮(Methyl Cedryl Ketone縮寫 MCK)，分子式為C17H26O，化學(xué)名稱為9-乙?；?2-6-6-8-四甲基-三環(huán)-8-十一碳烯，分子結(jié)構(gòu)式如下： 乙?；啬鞠辄S色至黃褐色的透明液體。折光指數(shù)ND2015171521相對密度d2020 0.9961.010，閃點1l4，沸點l401600. 67 kPs。乙?；啬鞠┑暮铣煞椒?硫酸法多聚磷酸法過磷酸法固體超強酸法本文的主要研究內(nèi)容柏木烯的異構(gòu)反應(yīng)。乙?；啬鞠┑暮铣?。研究了羅漢柏烯的乙?；磻?yīng)。第二章 實驗部分柏木烯的異構(gòu)合成乙?；啬鞠┝_漢柏烯的乙?；?.1實驗方法-柏木烯異構(gòu)反應(yīng)方程式：操作步驟： 在強烈攪拌下使23

3、0 g乙酸和90 g 85%多聚磷酸混合，保持溫度在3840條件下，緩慢滴加300 g粗柏木烯。然后在3040溫度下攪拌反應(yīng)3 h，即結(jié)束異構(gòu)化反應(yīng)。反應(yīng)裝置如下： 然后反應(yīng)混合物倒入550 g冰水中，靜置分層，分去水層，將油層用10%碳酸鈉溶液進行中和，再用飽和食鹽水將油層洗至中性。用由三頸瓶、251000 mm分餾柱、33 mm不銹鋼亞延環(huán)填料和2X-1型旋片式真空泵等構(gòu)成的分餾裝置，將油層進行真空分餾，收集100/0.533 kPa的餾分，可得130150 g精制的-柏木烯，含量約70%。合成乙酰基柏木烯柏木烯在多聚磷酸的催化下和醋酐發(fā)生乙?；磻?yīng)，得到具有香氣的的乙?；啬鞠?。并且由于

4、柏木烯中含有和-柏木烯沸點相近的羅漢柏烯，也能乙?；删哂邢銡獾耐惢旌衔?。兩個反應(yīng)的方程式如下：工藝方塊圖如下：操作過程中的注意點：乙?；磻?yīng)在滴加精制柏木油原料和后續(xù)反應(yīng)時，以保持溫度不宜過高。因為原料為三環(huán)烯烴，溫度過高會引起斷環(huán)、聚合等反應(yīng)，造成分子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，同時使反應(yīng)物內(nèi)溫度迅速上升，難以控制，不能得到乙?；啬鞠┊a(chǎn)品 。乙?；磻?yīng)時，在滴加柏木烯之前必須強烈攪拌，使乙酐和多聚磷酸混合均勻，才能加料。否則會固多聚磷酸沉底。使反應(yīng)混合物不均勻，成為非均相，使乙?；磻?yīng)難以進行，甚至無法進行。羅漢柏烯乙?；徊椒ǎㄖ苯右阴；?在裝有攪拌器，溫度計，冷凝管的四口燒瓶中加入多聚磷酸

5、20g，醋酐20.4g，攪拌5分鐘，恒溫水浴鍋加熱，讓溫度從25升到50，然后冷卻到25，加入13g苯和羅漢柏烯10g，已超過十分鐘的時間加入，在25下反應(yīng)2小時，然后加入50g冰水，再在50下攪拌30min。二步法（先異構(gòu)再乙酰化）： 在裝有攪拌器，溫度計，冷凝管的四口燒瓶中加入多聚磷酸20g，冰醋酸25g，攪拌升溫到40，加入羅漢柏烯15g（滴加時間超過5分鐘）。在40下反應(yīng)3小時。然后加入50g冰水，油層分離出來，將油層堿洗，然后再水洗至中性。得到10g左右的羅漢柏烯異構(gòu)體，將羅漢柏烯異構(gòu)體再按上述一步法的方式進行反應(yīng)。第三章 結(jié)果與討論3.1 -柏木烯異構(gòu) 通過多次異構(gòu)試驗和精餾分離，

6、結(jié)果表明，先異構(gòu)-柏木烯，后精餾來制備單一組成的-柏木烯的方法是有效的。 3.2乙?；啬鞠┖铣蓽囟葘Ψ磻?yīng)的影響：催化劑用量對反應(yīng)的影響酰化劑用量對反應(yīng)的影響反應(yīng)時間對反應(yīng)的影響單因素所得最佳條件單因素下所得乙?；啬鞠┥V圖正交試驗實驗計劃表如下：正交試驗分析正交試驗所得最佳條件 按此工藝條件驗證試驗，甲基柏木桐得率為62%。符合正交試驗結(jié)果。 在此條件下得到色譜圖如下：羅漢柏烯乙酰化：色譜圖如下：一步法：二步法：對-柏木烯及-柏木烯乙酰化反應(yīng)包括-柏木烯異構(gòu)為-柏木烯的過程，乙?；磻?yīng)只能得到單一的產(chǎn)品乙?；啬鞠撐镔|(zhì)具有微弱的木香、檀香等香氣，香氣單一；對羅漢柏烯異構(gòu)化可得到A、B、

7、C、D、E、F和G等多種異構(gòu)體，乙?；罂傻玫蕉喾N酮的混合物，此混合物具有強烈的木香、檀香及龍涎香等香氣，且留香時間持久。因此，柏木烯混合物中羅漢柏烯的含量直接影響了乙?；a(chǎn)品的質(zhì)量，羅漢柏烯含量越高，甲基柏木酮的品級也越高。第四章 結(jié)論對-柏木烯的異構(gòu)試驗結(jié)果表明先異構(gòu)后精餾來制備單一組成的-柏木烯的方法是有效的。通過比較實驗得出異構(gòu)化的較好工藝條件是：溶劑苯的用量為柏木烯原料量（摩爾量）50%左右；催化劑多聚磷酸的用量為柏木烯原料量（摩爾量）的0.5%；反應(yīng)溫度為50；反應(yīng)時間為3h。以此條件可以制得含量為70%的-柏木烯。本研究制備了高純度-柏木烯，為提高普通柏木烯的附加值和-柏木烯的乙?；峁┝藢嶒灮A(chǔ)。對乙?；啬鞠┖铣晒に嚨难芯浚业搅俗罴训暮铣煞椒?，即在加入原料柏木烯10.2g，催化劑20g，醋酐25g，