異丙醇一環(huán)己烷雙液系相圖蘇州科技學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心

1、異丙醇一環(huán)己烷雙液系相圖 蘇州科技學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)中心實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)手段中常用的物理方法光學(xué)方法的基本原理；2繪制異丙醇一環(huán)己烷雙液系的氣-液平衡相圖，了解相圖和相律的基本概念；3進(jìn)一步理解分餾原理；4. 掌握測(cè)定雙組分液體的沸點(diǎn)及正常沸點(diǎn)的方法；5掌握阿貝折射計(jì)的原理及使用方法。實(shí)驗(yàn)原理兩種液態(tài)物質(zhì)混合而成的二組分體系稱(chēng)為雙液系。根據(jù)兩組分間溶解度的不同，可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況。兩個(gè)組分若能按任意比例互相融解，稱(chēng)為完全互溶雙液系。液體的沸點(diǎn)是指液體的蒸汽壓與外界壓力相等時(shí)的溫度。在一定的外壓下，純液體的沸點(diǎn)有其確定值。但雙液系的沸點(diǎn)不僅與外

2、壓有關(guān)，而且還與兩種液體的相對(duì)含量有關(guān)。根據(jù)定律，自由度組分?jǐn)?shù)相數(shù)2因此，一個(gè)以氣-液共存的二組分體系，其自由度為2。只要任意再確定一個(gè)變量，整個(gè)體系的存在狀態(tài)就可以用二維圖形來(lái)描述。例如，在一定溫度下，可以畫(huà)出體系的壓力p和組分x的關(guān)系圖。這就是p-x相圖。在一定壓力下，可以畫(huà)出體系的溫度t和組分x的關(guān)系圖。這就是T-x相圖。在T-x相圖上，還有溫度、液相組成和氣相組成三個(gè)變量，但只有一個(gè)自由度。 在恒定壓力下，表示溶液沸點(diǎn)與組成關(guān)系的圖稱(chēng)之為沸點(diǎn)一組成圖，即所謂的相圖。 完全互溶雙液系的沸點(diǎn)組成圖1.混合物的沸點(diǎn)介于兩種純組分之間（圖(a)）；2.混合物存在著最高沸點(diǎn)（圖(b)）；3.混合

3、物存在著最低沸點(diǎn)（圖(c). 為了繪制沸點(diǎn)一組成圖，可采取不同的方法。比如取該體系不同組成的溶液，用化學(xué)分析方法分析沸騰時(shí)該組成的氣、液組成，從而繪制出完整的相圖。在本實(shí)驗(yàn)中的折射率的測(cè)定，就是一種間接獲取組成的辦法。它具有簡(jiǎn)捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。 本實(shí)驗(yàn)就是利用回流及分析的方法來(lái)繪制相圖。取不同組成的溶液在沸點(diǎn)儀中回流，測(cè)定其沸點(diǎn)及氣、液相組成。沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可直接由溫度計(jì)獲得；氣、液相組成可通過(guò)測(cè)其折射率，然后由組成一折射率曲線(xiàn)中最后確定。1已知濃度溶液折射率的測(cè)定取異丙醇和環(huán)己烷以及環(huán)己烷摩爾分?jǐn)?shù)分別23.31%、45.85%、58.94%、74.80%四種組成的溶液，逐次用阿貝折射儀測(cè)定其折射率。

4、繪制組成一折射率的關(guān)系曲線(xiàn)。操作步驟沸點(diǎn)儀結(jié)構(gòu)圖（1）取25mL異丙醇置于沸點(diǎn)測(cè)定儀之蒸餾瓶?jī)?nèi)。按圖連接好線(xiàn)路，打開(kāi)回流冷卻水，通電并調(diào)節(jié)變壓器使液體加熱至沸騰，回流并觀(guān)察溫度計(jì)的變化，待溫度恒定記下沸騰溫度。然后將調(diào)壓變壓器調(diào)至零處。停止加熱，充分冷卻后，用吸液管分別從冷凝管上端的分餾液取樣口及加液口取樣，用阿貝折射計(jì)分別測(cè)定氣相冷凝液和液相的折射率。按上述操作步驟分別測(cè)定加人環(huán)已烷為2mL、3mL、4mL、5mL、10mL時(shí)各液體的沸點(diǎn)及氣相冷凝液和液相折射率。（2）將蒸餾瓶?jī)?nèi)的溶液倒人回收瓶中，并用環(huán)已烷清洗蒸餾瓶。然后取25mL環(huán)己烷注入蒸餾瓶?jī)?nèi)，按（1）的操作步驟進(jìn)行。以后分別加人異

5、丙醇、4mL、5mL，測(cè)定其沸點(diǎn)及氣相冷凝液和液相折射率。2溶液沸點(diǎn)及氣、液相組成的測(cè)定1、繪制環(huán)己烷-異丙醇體系的組成一折射率關(guān)系曲線(xiàn)（工作曲線(xiàn)）2、沸點(diǎn)值進(jìn)行校正。假定特魯頓規(guī)則適用于溶液井應(yīng)用克勞修斯一克拉貝龍方程則有 數(shù)據(jù)記錄和處理3、利用組成一折射率關(guān)系曲線(xiàn)所確定的氣、液相組成，以及校正后的各組成下的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)繪制沸點(diǎn)一組成圖，確定該體系的恒沸溫度與恒沸組成。 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 電阻絲不能露出液面，一定要浸沒(méi)于溶液中，以免通電紅熱后引起有機(jī)溶劑燃燒。電阻絲兩端電壓不能過(guò)大，過(guò)大會(huì)引起有機(jī)溶劑燃燒或燒斷電阻絲。 測(cè)量過(guò)程中一定要達(dá)到氣液平衡狀態(tài)，即體系的溫度保持穩(wěn)定，才能測(cè)定其沸點(diǎn)及氣相冷凝液和液相的折射率。在測(cè)定其氣相冷凝液和液相的折射率時(shí)要保持溫度一致。使用阿貝折射儀時(shí)，棱鏡上不能接觸硬物，擦拭棱鏡時(shí)需用擦鏡紙等柔軟的紙。阿貝折射儀的使用 1.阿貝折射儀的構(gòu)造原理 (1)儀器安裝，用二次蒸餾水校正標(biāo)尺刻度 (2)加樣:順單一方向輕擦鏡面 (不可來(lái)回擦)，合上棱鏡(3