植物性食品中Pp-DDT不確定度

1、GB/T 5009.146-2008不確定度評(píng)定：植物性食品中Pp-DDT含量重復(fù)性測(cè)定測(cè)定方法及測(cè)定步驟概述詳見(jiàn)GB/T 5009.146-2008中氣相色譜法 進(jìn)行不確定度分析被測(cè)量與輸入量的函數(shù)關(guān)系3.測(cè)定結(jié)果如下：植物性食品中Pp-DDT含量六組平行并加標(biāo)0.001mg/kg測(cè)定結(jié)果為：0.00088mg/kg、0.00086mg/kg、0.00090mg/kg、0.00084mg/kg、0.00081mg/kg、0.00086mg/kg，平均值為0.00086mg/kg二.不確定度來(lái)源識(shí)別及其分量評(píng)定測(cè)量不確定度及測(cè)量重復(fù)性的不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的不確定度分量試樣溶液中濃度的不確定

2、度分量峰面積的不確定度分量稱(chēng)樣量的不確定度分量量值和不確定度項(xiàng)目量值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度測(cè)量重復(fù)性0.00086mg/kg0.015Pp-DDT純度100g/mL-移液槍100L0.0115儀器-6%（k=2）試樣質(zhì)量20g8.5*10-6峰面積332518.5*10-51.測(cè)量不確定度及測(cè)量重復(fù)性不確定度分量按測(cè)量數(shù)據(jù)，可計(jì)算得：平均值為0.00086mg/kg標(biāo)準(zhǔn)差s=3.13*10-5mg/kg因此，u標(biāo)(s)=3.13*10-5/ ，n-測(cè)定平行樣次數(shù)，6則標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(s)=1.28*10-5g/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel(s)=1.28*10-5/0.00086=0.0152

3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制不確定度的分量評(píng)定2.1Pp-DDT純度的不確定度分量已知Pp-DDT標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW(E)082245的濃度為（100g/ml）（因其為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在此不再做不確定度分析） 3移液槍的不確定度分量3.1 100L移液槍的不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成10g/ml。則移液器的不確定度分量如下表：Urel(Y)=V-不同移液點(diǎn)的體積；t-允許誤差；V器-移液器規(guī)格標(biāo)液濃度（ng/mL）移液器規(guī)格（L）移取體積（L）允許誤差%不確定度分量1010010020.0115移液器的不確定度Urel(Y)=0.01154.氣相色譜儀的不確定度分量由校準(zhǔn)證書(shū)給定的不確定度：urel=6%/2=0.03

4、 k=2 5 稱(chēng)取試樣質(zhì)量不確定度分量稱(chēng)取試樣20g,用電子天平FA1104J,鑒定證書(shū)給定0.01g-50g，0.2mg,按其均勻分布處理，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u（m2）=0.2/31/2=0.12mg 稱(chēng)量進(jìn)行兩次標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u（m2）=（0.122+0.122）1/2=0.17mg 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel（m2）=0.17/(20*1000)=8.5*10-66.峰面積變動(dòng)性的不確定度分量測(cè)定同一標(biāo)樣0.1ug/ml重復(fù)6次峰面積為:33258、33245、33262、33250、33244、33249平均值為：33251標(biāo)準(zhǔn)差s=6.93因此，u標(biāo)(F)=6.93/ n-測(cè)定平行樣次

5、數(shù)，則urel(F)=2.83 urel(s)=2.83/33251=8.5*10-57.合成不確定度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel()=(urel2(s)+urel2（Y）+urel2+urel2+urel2（F）)1/2=（0.0152+0.01152+0.032+(8.5*10-6)2+(8.5*10-5)2）1/2=0.0355標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(x)=0.0355*0.00086=0.000031mg/kg三.擴(kuò)展不確定度評(píng)定取擴(kuò)展因子k=2，則擴(kuò)展不確定度，U（X）=0.000031g/kg*2=0.000062mg/kg四.分析結(jié)果表示測(cè)定植物性食品中的Pp-DDT的結(jié)果可表示為， X=（0.000860.00006