掃描電子顯微鏡在高分子中的應用

1、掃描(somio)電子顯微鏡（ Scanning Electron Microscope ）在高分子中的應用(yngyng)共十七頁簡介(jin ji)：掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM 與電子探針（EPMA）的 功能和結構基本相同，但SEM一般(ybn)不帶波譜儀（WDS）。它是用細聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進行觀察和分 析 。現(xiàn) 在 SEM 都與能譜（ EDS）組合，可以進行成分分析。共十七頁3高分子合成(hchng)與表征共十七頁基本

2、原理：4高分子合成(hchng)與表征sem成像結構(jigu)示意圖掃描電鏡的主要結構 主要包括有電子光學系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。共十七頁基本原理掃描電子顯微鏡具有由三極電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電光源。在2-30KV的加速電壓下，經(jīng)過2-3個電磁透鏡所組成的電子光學系統(tǒng)，電子束會聚成孔徑角較小，束斑為5-10m m的電子束，并在試樣表面聚焦。 末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下，電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質相互作用產(chǎn)生二次電子，背反射電子，X射線等信號。這些信號分別被不同的接收器接收，經(jīng)放大后用來

3、調制熒光屏的亮度。由于(yuy)經(jīng)過掃描線圈上的電流與顯象管相應偏轉線圈上的電流同步，因此，試樣表面任意點發(fā)射的信號與顯象管熒光屏上相應的亮點一一對應。也就是說，電子束打到試樣上一點時，在熒光屏上就有一亮點與之對應，其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。換言之，掃描電鏡是采用逐點成像的圖像分解法進行的。光點成像的順序是從左上方開始到右下方，直到最後一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。 5共十七頁示意圖： 背散射：經(jīng)彈性散射或一次非彈性散射后 以 90射出表面， EEp。 特征能量損失 多次散 在樣品中停止，變?yōu)槲针娏?從樣品透射 (TEM) 二次電子：外層價電子激發(fā)

4、 (SEM) 俄歇電子：內(nèi)層電子激發(fā) (AES) 特征X射線：內(nèi)層電子激發(fā) (EPMA) 連續(xù)(linx)X射線：軔致輻射本底）6高分子合成(hchng)與表征共十七頁7高分子合成(hchng)與表征共十七頁特征(tzhng)X射線聚合物表面(biomin)的各種元素產(chǎn)生具有不同能量的特征X射線，分析這些X射線的能量就可知道組成的元素可看出各種聚合物微量元素成分的差別。共十七頁背射電子(dinz)背射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。彈性背反射電子是指倍樣品中原子和反彈回來的，散射角大于90度的那些入射電子，其能量基本上沒有(mi yu)

5、變化（能量為數(shù)千到數(shù)萬電子伏）。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化，而且方向也發(fā)生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬，從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。從數(shù)量上看，彈性背反射電子遠比非彈性背反射電子所占的份額多。 背反射電子的產(chǎn)生范圍在100nm-1mm深度。背反射電子產(chǎn)額和二次電子產(chǎn)額與原子序束的關系背反射電子束成像分辨率一般為50-200nm（與電子束斑直徑相當）。背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背反射電子作為成像信號不僅能分析新貌特征，也可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性進行成分分析。9共十七頁二次電子像（主要(zhyo)分析）二次電子是指背入

6、射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結合能很小，當原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應的結合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子來自表面5-10nm的區(qū)域，能量為0-50eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層，入射電子還沒有被多次反射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有多大區(qū)別(qbi)，所以二次電子的分辨率較高，一般可達到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額

7、隨原子序數(shù)的變化不大，它主要取決與表面形貌。10高分子合成與表征共十七頁凸凹不平的樣品表面所產(chǎn)生的二次電子，用二次電子探測器很容易全部被收集，所以二次電子圖像無陰影(ynyng)效應，二次電子易受樣品電場和磁場影響。二次電子的產(chǎn)額： K/cos K為常數(shù)，為入射電子與樣品表面法 線之間的夾角，（ 角越大，二次電子產(chǎn)額越高，這表 明二次電子對樣品表面狀態(tài)非常敏感。）11高分子合成(hchng)與表征共十七頁形貌(xn mo)襯度原理12高分子合成(hchng)與表征共十七頁電子(dinz)成像應用。根據(jù)聚合物的微觀結構不同，結合特征X射線，判斷粒子種類。應用電鏡觀察聚合物結構特征、聚合物排列形態(tài)

8、、聚合物表面分布等項目來分析聚合物的物理機械性質、耐磨、染色性能。經(jīng)過改性處理的聚合物可用SEM來觀察其微觀結構組成以及表面化學成分、濃度分布，這樣就可以用它測定聚合物接觸表面上的沉積物以及由于磨損、刻蝕、沉淀、輻射等而導致的表面性質的變化。利用掃描電鏡觀察、分析材料的斷口特征，對斷裂機理分析歸類，明確斷裂類型，其次(qc)是對裂紋源位置和擴展方向的判定，可根據(jù)斷口學原理判斷斷裂性質，追溯斷裂原因。共十七頁SEM 固體材料樣品制備方便，只要樣品尺寸適合，就可以直接放到儀器中去觀察(gunch)。樣品直徑和厚度一般從幾毫米至幾厘米，視樣品的性質和電鏡的樣品室空間而定。對于絕緣體或導電性差的材料來

9、說，則需要預先在分析表面上蒸鍍一層厚度約1020 nm的導電層。否則，在電子束射到該樣品上時，會形成電子堆積，阻擋入射電子束進入和樣品內(nèi)電子射出樣品表面。導電層一般是二次電子發(fā)射系數(shù)比較高的金、銀、碳和鋁等真空蒸鍍層。 在某些情況下掃描電鏡也可采用復型樣品。共十七頁SEM試驗(shyn)樣品的制備 ( 1) 制樣（共混）: 將各種配比的高分子與填充劑混合、塑煉、壓制,隨后在力學性能測試儀器上形成斷品樣品并保護好原有狀態(tài)。( 2) 刻蝕: 根據(jù)需要,對樣品中分散相進行氧化刻蝕。其目的是為了更好地觀察分散相在基體樹脂(shzh)中的分布狀態(tài) ,從而對材料的改性機理作出分析。( 3) 鍍金:由于高分

10、子材料多數(shù)不導電,為了防止SEM觀察時產(chǎn)生電荷積累 ,高分子樣品在觀察前必須真空鍍金。從而得到良好的觀察襯度并具有明顯的立體感。鍍金后的樣品應立即進行SEM實驗.15高分子合成與表征共十七頁參考文獻1.劉維.電子顯微鏡的原理與應用.現(xiàn)代儀器使用與維修,1996.(1) 45-48.2.溫變英.用sem探究(tnji)高聚物的微觀形態(tài)結構.電子顯微學報,2000.(2).166-170.3.部分圖片來自于百度百科。16高分子合成(hchng)與表征共十七頁內(nèi)容摘要掃描電子顯微鏡（ Scanning Electron Microscope ）。高分子合成與表征。掃描電子顯微鏡具有由三極電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電光源。這些信號分別被不同的接收器接收，經(jīng)放大后用來調制熒光屏的亮度。換言之，掃描電鏡是采用逐點成像的圖像分解法進行的。光點成像的順