食品中甲胺磷農(nóng)藥殘留的測(cè)定-課件

1、食品中甲胺磷農(nóng)藥殘留的測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥中毒事件有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥是一類用于防治植物病蟲害的有機(jī)化合物。常用的有甲胺磷、對(duì)硫磷、內(nèi)吸磷、馬拉硫磷、樂(lè)果、敵百蟲及敵敵畏等。2019年，杭州的空心菜有機(jī)磷中毒事件。2019年，南京蔬菜有機(jī)磷殘留導(dǎo)致中毒的事件。2019年，福建大田發(fā)生有機(jī)磷污染水源導(dǎo)致中毒事件。2019年1月，日本發(fā)生餃子中毒事件，該餃子被化驗(yàn)出含甲胺磷殘留2019年1月9日，中國(guó)決定停止甲胺磷、對(duì)硫磷等五種高毒農(nóng)藥的生產(chǎn)、流通和使用。 檢測(cè)方法參考GB/T 14876-94，食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定參考GB/T 14552-93，水和土壤中有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定參考 GB/T

2、 14553-93，糧食、水果和蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定的氣相色譜法參考 GB/T 5009.20-96 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法 參考GB/T 17331-98，食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留的測(cè)定方法參考GB/T 5009.207-08 糙米中50種有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留測(cè)定采用ov-101色譜柱和氮磷檢測(cè)器方法進(jìn)行檢測(cè)判定標(biāo)準(zhǔn)：甲胺磷農(nóng)藥不得檢出。一、實(shí)驗(yàn)原理 含有機(jī)磷的樣品進(jìn)人電離源的冷焰區(qū)，生成穩(wěn)定的電負(fù)性基團(tuán)(CN、PO或PO2)電負(fù)性基團(tuán)從氣化的銣原子上獲得電子生成Rb+與負(fù)離子CN-或PO-、PO2-。負(fù)離子在正電位的收集極釋放出電子，在電場(chǎng)中形成電流，被記錄下來(lái)，樣品的峰高與

3、標(biāo)準(zhǔn)品的峰高相比，計(jì)算出樣品待測(cè)物質(zhì)的含量。二、實(shí)驗(yàn)用試劑1、試劑 丙酮二氯甲烷：重蒸無(wú)水硫酸鈉活性炭: 用3 mol/L鹽酸浸泡過(guò)夜，抽濾，用水洗至中性，在120下烘干備用甲胺磷 (methamidophos) 對(duì)照品2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)品10 mg，用丙酮制成0.1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。使用時(shí)用丙酮稀釋成1 g/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，貯藏于冰箱中。三、實(shí)驗(yàn)用儀器1、氣相色譜儀 配有NPD或FPD檢測(cè)器2、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀3、普通臺(tái)式離心機(jī)四、試樣的制備取谷物實(shí)驗(yàn)樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)20目篩后，制成谷物試樣。取蔬菜實(shí)驗(yàn)樣品洗凈，晾干，去掉非食部分后剁碎或經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎，制成蔬菜

4、試樣。五、分析步驟1、提取和凈化 蔬菜：稱取蔬菜試樣10 g，精確至0.001 g，用無(wú)水硫酸鈉（因蔬菜含水量不同而加入量不同，約50-80 g）研磨呈干粉狀，倒入具塞錐形瓶中，加入0.2-0.4 g活性炭（根據(jù)蔬菜色素含量）及80 mL，丙酮，振搖0.5 h，抽濾，濾液濃縮定容至5 mL，待氣相色譜分析。谷物：稱取谷物試樣10 g，精確至0.001 g，置于具塞錐形瓶中，加入40 mL丙酮，振搖1h，抽濾，濃縮，定容至5 mL，待氣相色譜分析。 小麥：稱取小麥試樣10 g，精確至0.001 g，置于具塞錐形瓶中，加入0.2 g活性炭及40 mL丙酮，振搖1 h，抽濾，濃縮，定容至5 mL，待

5、氣相色譜分析。植物油：稱取植物油試樣5 g，用45mL丙酮分次洗入50 mL的離心管內(nèi)，加入5 mL水，混勻，在3000 r/min下離心5 min，吸取上清液，下面油層再加10 mL水和10 mL丙酮，離心5 min，吸取上清液，合并兩次上清液，用K-D濃縮器濃縮近干，殘?jiān)退尤?0 g無(wú)水硫酸鈉，研磨呈干粉狀，倒入具塞錐形瓶中，加入0.3 g活性炭和60 mL二氯甲烷，振蕩0.5 h，抽濾，定容至5 mL，待氣相色譜分析。檢測(cè)器：NPD色譜柱：OV-101石英毛細(xì)管柱，分流比：50:1，進(jìn)樣量：2 L氣流：空氣流速60 mL/min，氫氣流速 3.0 mL/min， 氮?dú)饬魉?5 mL/

6、min。放大器信號(hào)輸出值：10-30之間極化電壓：3.5 V檢測(cè)器基座溫度300，氣化室230，柱溫采用程序升溫（50保持2 min，15 min內(nèi)升高到200，保持3 min）2、色譜條件定性：以甲胺磷農(nóng)藥標(biāo)樣的保留時(shí)間定性。定量: 用外標(biāo)法定量,以甲胺磷己知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液作外標(biāo)物,按峰高定量。 3、測(cè)定 計(jì)算公式式中:Xm-樣品中甲胺磷含量，mg/kg; Es-進(jìn)樣的標(biāo)樣中甲胺磷的含量，ng； Hm-樣品的峰高，mm； Hs-標(biāo)樣中甲胺磷的峰高，mm； V1-濃縮定容體積，mL； V2-注入色譜樣品的體積，L； m-樣品的質(zhì)量，g。 4、結(jié)果計(jì)算六、注意事項(xiàng)開(kāi)機(jī)順序：氮?dú)庵鳈C(jī)氫氣和助燃?xì)?；關(guān)機(jī)時(shí)基座溫度降低到室溫左右才可以關(guān)閉氮?dú)猓ㄎ泊禋猓?5 mL/min）。檢測(cè)中使用的氮?dú)獗匦枋歉呒兌?，要求純度大?9.99。0v-101色譜柱(油狀甲基聚硅氧烷)為弱極性，檢測(cè)時(shí)，如果原料中可能有多種相似組分，使用程序升溫可使固定相對(duì)甲胺磷有更好選擇性，獲得較好分離度。溶劑應(yīng)避免使用氯代烴溶劑，水、甲醇、乙醇等溶劑對(duì)電離源的性能和壽命也有一定影響，同樣要盡量避免。切勿用帶氰基的固定液，