EBSD初級原理及簡單應(yīng)用（專業(yè)應(yīng)用）

1、報告人：王明明時 間：11月15日EBSD初級原理及簡單應(yīng)用1教育課 EBSD基礎(chǔ)知識目 錄1 數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用 2 數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3 試樣的制備 42教育課1.EBSD基礎(chǔ)知識電子槍試樣接收器磷屏當成一張紙1.1硬件107108EDAX3教育課1.EBSD基礎(chǔ)知識強弱衍射錐與熒光板相交，形成菊池帶(Kikuchi )2dsin=n參考材料電子顯微分析，張靜武，P51-54，911.2菊池花樣abc4教育課1.EBSD基礎(chǔ)知識鎳樣品菊池帶1.每個菊池帶都可以指標化為產(chǎn)生該菊池衍射的晶面指數(shù)；2.幾個菊池帶相交的點（菊池

2、極）對應(yīng)于晶帶軸方向與熒光屏的交點， 這些點可指標化為晶帶軸指數(shù) 。3.(200)面的面間距比 (2-20) 面的寬，(200) 面帶寬比 (2-20) 面的窄。1.2菊池花樣5教育課1.3菊池花樣鑒定1.EBSD基礎(chǔ)知識三條帶失配度:FitFit越小，測試結(jié)果和數(shù)據(jù)庫文件吻合度越高。數(shù)據(jù)庫對比結(jié)果：ab c 6教育課1.EBSD基礎(chǔ)知識置信度因子:CI（Confidence Index）CI越大，準確度越高。此外，參與計算的條帶數(shù)n越多，計算結(jié)果越準確。對可能結(jié)果進行投票置信度因子CI1.3菊池花樣鑒定7教育課1.EBSD基礎(chǔ)知識確保正確率達到90%，CI0.1的刪除投票正確率與CI值關(guān)系曲

3、線CI1.01.3菊池花樣鑒定8教育課1.EBSD基礎(chǔ)知識1.線上的點由 替換成一條線；2.用所有線的交點代替一條菊池帶Hough變化1.4Hough變換9教育課2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用1234常用部分：1.工作距離 與控制權(quán)；3.相機設(shè)置；4.圖像采集；5.菊池花樣。10教育課2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用2.1設(shè)定工作距離工作距離改變，花樣中心隨之改變。設(shè)定：1.樣品臺：預(yù)傾角30；2.工作距離(WD):15-22mm；3.Stage傾轉(zhuǎn)：40；4.插入相機。70掃描電鏡Z值工作距離11教育課2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM

4、 Data Collection)的使用2.2相選擇獲取掃描照片EBSD原理是測得的花樣與數(shù)據(jù)庫中的花樣進行對比，因此首先應(yīng)提供正確的相。Phase對話框下：相的載入Load；數(shù)據(jù)庫中選定；錯誤相的刪除Remove。Scan對話框下：Capture SEM12教育課2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用1122442.3相機設(shè)置：BinningBinning值越大，細節(jié)信息越少，單個菊池花樣采集時間越短。相鑒定13教育課2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用Image Processing Mode提供兩種模式：標準Standard和增強En

5、hanced模式。目的：扣除噪點，提升整體花樣質(zhì)量Standard模式下釋放控制權(quán)；取消background subtraction復(fù)選框；調(diào)節(jié)Gain及 Exposure；獲取背底；勾選background subtraction復(fù)選框。2.3相機設(shè)置：扣背底14教育課2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用調(diào)節(jié)Gain及 Exposure過程Gain目的是增大信號，但是增大信號的同時增加了噪點。 Exposure曝光時間越大，采集速率越小。77fps掃描速度 0.8-0.9max占用處理器的百分比2.3相機設(shè)置：扣背底15教育課2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data C

6、ollection)的使用2.3相機設(shè)置：扣背底對于CI值較低的情況下，可以選用Enhanced模式，進行動態(tài)扣背底：Interactive模式下單擊圖片中心位置；獲得控制權(quán)；取消background subtraction復(fù)選框；選用Enhanced,單擊Modify16教育課2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用2.3相機設(shè)置：扣背底依次勾選Background SubtractionDynamic Background DivisionNormalize Intensity Histogram進行扣背底單擊Auto Tune Calibration進行自動校正1

7、7教育課2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用2.4參數(shù)進一步優(yōu)化（Hough）目的：CI值更差條件下進行參數(shù)優(yōu)化，獲得更高質(zhì)量圖像。Binned Pattern Size Theta Step SizeMax Peak CountConvolution MaskBPSTSSMPCCM使用后恢復(fù)到標準參數(shù)標準961799優(yōu)化1200.5/0.258/9131318教育課2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用2.5點掃與數(shù)據(jù)采集相選定、扣背底后：Interactive對話框下對不同位置進行點掃，測定單點的CI值與Fit值，判定菊池花樣的好壞。文

8、件名選區(qū)大小步長估計掃描時間返回Scan對話框，鼠標左鍵框選需要區(qū)域，并對選區(qū)大小，步長，文件名及存放位值進行更改19教育課1.為確定確定某一相，進行單個菊池花樣的保存。2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用2.7小技巧1.2.整體菊池花樣數(shù)據(jù)的保存。選擇區(qū)域后彈出Scan properties，在Patterns目錄下勾選Save All Pattern。20教育課2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用2.8相機退出1.取消OIM軟件控制權(quán)；2.退出相機， 掃描電腦死機或者載物臺自動旋轉(zhuǎn) 情況下，為防止碰撞相機，可以關(guān) 閉掃描控制面板的ST

9、AGE按鈕；3.更換試樣。2.9注意OIM采集數(shù)據(jù)過程中不可使用TEAM軟件處理EDS數(shù)據(jù)，二者相互干擾。21教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用OIM AnalysisEBSD能做什么？22教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？晶體結(jié)構(gòu)信息物相鑒定；相分布；相含量測定；應(yīng)變信息應(yīng)變分布；再結(jié)晶過程；晶體取向信息取向成像；取向差分析；界面信息；織構(gòu)分析；23教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？晶體結(jié)構(gòu)信息Cr23C6相在Co基體中的分布 雙相不銹鋼相分布圖分辨率有限，結(jié)果可能與其他測試結(jié)果

10、不符。24教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？晶體取向信息1. 單晶定向；2.織構(gòu)分析；3.相鄰兩個晶粒取向差測定；4. 取向成像顯示晶粒的形狀 及晶粒尺寸測量；5. 顯示各類晶界及計算晶粒 間取向差分布；6. 多相材料中兩相取向關(guān)系 測定； 25教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？應(yīng)變信息硬度壓痕附近的應(yīng)變分布裂紋尖端應(yīng)變分布26教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？應(yīng)變信息冷軋80%+700，90s退火處理后取向分布27教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analy

11、sis)的使用3.1EBSD能做什么？R260珠光體鋼交貨態(tài)與磨損亞表面EBSD分析圖：IPF；GB；KAM；文獻128教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？文獻2壓力容器鋼裂紋部分晶體取向及相鄰兩點間的關(guān)系29教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？文獻230教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？文獻3?管線鋼裂紋路徑與滑移系、擴展面的關(guān)系31教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用快捷操作(文件夾)Project（原始文件）Dataset（數(shù)據(jù)分析）P

12、artition圖像區(qū)域輔助說明3.2軟件功能區(qū)32教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用掃描區(qū)域大小、step、CI值等信息3.3Clean Up先clean第二個后clean第一個（先CI后Dilation）花樣質(zhì)量較差時用Single Iteration（單次迭代）CI：0.28All data右鍵Clean Up33教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.3Clean UpAll data右鍵PropertiesPartition Properties確保正確率達到90%，CI0.1的刪除34教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用

13、3.4創(chuàng)建Map快速創(chuàng)建All data右鍵Map灰度圖彩圖單個：IQ兩個疊加：IQ+CO35教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.4創(chuàng)建Map編輯map properties，比如，添加大小角度晶界、標定twin類型36教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.5創(chuàng)建Chart快速創(chuàng)建All data右鍵Chart晶粒尺寸：按面積、直徑、像素點、ASTM標準等等區(qū)分圖片、數(shù)據(jù)列的導(dǎo)出右鍵37教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.6創(chuàng)建TextureAll data右鍵Texture添加PF、IPF、ODF38教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件

14、(OIM Analysis)的使用3.6創(chuàng)建Texture右鍵NewTexture Plot此外，每種織構(gòu)所占體積分數(shù)；在一定角度范圍內(nèi)，某一晶面平行于TD的百分比；39教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.7高亮工具Hightlight取消重做清除所有高亮區(qū)域Grain/Boundary/Triple Junction Mode (晶粒內(nèi)部、晶界、三角晶界的信息)40教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.7高亮工具HightlightVector Profile Mode 某一條線上相對于原始點或者相鄰點的取向信息Crystal Lattice 某

15、一點的晶體結(jié)構(gòu)41教育課3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.8其他鼠標右鍵 All data右鍵Map、Chart、Texture； 圖片右鍵Show、Map properties； 表右鍵Export（圖片/數(shù)據(jù)）裁剪工具Crop 生成Crop數(shù)據(jù)文件42教育課復(fù)制Copy document粘貼Paste（Excel中復(fù)制粘貼公式）3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.8其他43教育課全自動AUTO3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.8其他44教育課幫助文件Help3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用Help文件：名稱、定義、

16、含義Clean UpTaylar Factor、Schimid Factor、Strain、Texture3.8其他45教育課4.試樣制備試樣制備過程：1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨：粗磨和細磨5.拋光：粗拋和精拋6.最終拋光在傾角70時對標樣進行校正，因此，要求試樣正反兩側(cè)平行。46教育課4.試樣制備試樣制備過程：1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨：粗磨和細磨5.拋光：粗拋和精拋6.最終拋光FIB優(yōu)點：微觀區(qū)域 缺點：束流導(dǎo)致相變47教育課4.試樣制備試樣制備過程：1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨：粗磨和細磨5.拋光：粗拋和精拋6.最終拋光冷鑲熱鑲：常規(guī)樹脂； 導(dǎo)電樹脂。對于小試樣掃描試驗時

17、具有一定的優(yōu)勢，保證導(dǎo)電，不再需要砸開試樣。48教育課4.試樣制備試樣制備過程：1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨：粗磨和細磨5.拋光：粗拋和精拋6.最終拋光實驗室：150#320#600#1200#2.5um diamond1.0um diamond49教育課4.試樣制備試樣制備過程：1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨：粗磨和細磨5.拋光：粗拋和精拋6.最終拋光實驗室：自動拋光機+0.02um硅溶膠；離子拋光；電解拋光。（Zr、Ti及其合金可以用離子拋光）震動拋光Ti合金機械拋光和離子拋光50教育課4.試樣制備拋光效果提升，IQ質(zhì)量提升51教育課4.試樣制備二氧化硅懸濁液拋光后，標定率趨近100

18、%52教育課4.試樣制備1.240, 320, 400, 600, 800和1200目SiC砂紙 papers. 10LbF， 150RPM，相同方向旋轉(zhuǎn)。每個尺寸共拋mim，30s換一次砂紙。水潤滑。2.1m和0.3m氧化鋁懸濁液磨料， low napped synthetic rayon all-purpose拋光布(來自Allied). 9 LbF，130RPM，相反方向旋轉(zhuǎn). 每個尺寸拋10mim。布用水潤濕，拋光時緩慢滴水。3.同樣類型的布振動拋光2h， 0.05m二氧化硅懸濁液，PH9.8。標準EBSD拋光程序53教育課謝 謝！參考：電子背散射衍射技術(shù)原理與應(yīng)用，哈爾濱工業(yè)大學(xué)；OIM軟件基本使用