凝點(diǎn)和冷濾點(diǎn)的測定課件

1、凝點(diǎn)和冷濾點(diǎn)的測定凝點(diǎn)和冷濾點(diǎn)的測定凝點(diǎn)和冷濾點(diǎn)的測定3儀器與試劑(1)儀器 石油產(chǎn)品凝點(diǎn)試驗(yàn)器圓底試管：高度160 mm10 mm，內(nèi)徑20 mm1 mm，在距管底30 mm的外壁處有一環(huán)形標(biāo)線；圓底玻璃套管：高度130 mml0 mm，內(nèi)徑40 mm2 mm；溫度計(jì)：供測定凝點(diǎn)低于-35石油產(chǎn)品使用，最小分度l；水浴。(2)試劑 無水乙醇(化學(xué)純)；2020/11/2613儀器與試劑(1)儀器 石油產(chǎn)品凝點(diǎn)試驗(yàn)器圓底試管：高度160 mm10 mm，內(nèi)徑20 mm1 mm，在距管底30 mm的外壁處有一環(huán)形標(biāo)線；圓底玻璃套管：高度130 mml0 mm，內(nèi)徑40 mm2 mm；溫度計(jì)：供測

2、定凝點(diǎn)低于-35石油產(chǎn)品使用，最小分度l；水浴。(2)試劑 無水乙醇(化學(xué)純)；4實(shí)驗(yàn)步驟(1)儀器預(yù)熱，設(shè)置冷槽溫度 打開儀器電源開關(guān)，設(shè)置試驗(yàn)冷槽的溫度比試樣預(yù)期凝點(diǎn)低78。(2)試樣脫水 若試樣含水量大于標(biāo)準(zhǔn)允許范圍，必須先行脫水。脫水時加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒氯化鈉，定期振搖1015min，靜置，用干燥的濾紙濾取澄清部分。(3)在干燥清潔的試管中注入試樣 使液面至環(huán)形刻線處，用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中央，水銀球距管底810 mm。 (4)預(yù)熱試樣 將裝有試樣和溫度計(jì)的試管垂直浸在50土1的水浴中，直至試樣溫度達(dá)到501為止。(5)冷卻試樣 取出試管，擦干外壁，將試管安裝在套管中央

3、，垂直固定在支架上，在室溫條件下，使試樣冷卻到355為止。然后將試管放入已恒溫的實(shí)驗(yàn)冷槽的銅制套管中。 (6)測定試樣凝點(diǎn)范圍 當(dāng)試樣冷卻到預(yù)期凝點(diǎn)時，將凝點(diǎn)試管傾斜45保持1 min，然后小心取出儀器，迅速地用工業(yè)酒精擦拭套管外壁，垂直放置儀器，透過套管觀察試樣液面是否有過移動。 當(dāng)液面有移動時，從套管中取出試管，重新預(yù)熱到501，然后用比前次低4的溫度重新測定，直至某試驗(yàn)溫度能使試樣液面停止移動為止。 當(dāng)液面沒有移動時，從套管中取出試管，重新預(yù)熱到501，然后用比前次高4的溫度重新測定，直至某試驗(yàn)溫度能使試樣液面出現(xiàn)移動為止。 (7)確定試樣凝點(diǎn) 找出凝點(diǎn)的溫度范圍(液面位置從移動到不移動

4、或從不移動到移動的溫度范圍)之后，采用比移動的溫度低2或比不移動的溫度高2的溫度，重新進(jìn)行試驗(yàn)。如此反復(fù)試驗(yàn)，直至能使液面位置靜止不動而提高2又能使液面移動時，取液面不動的溫度作為試樣的凝點(diǎn)。 (8)重復(fù)測定 試樣的凝點(diǎn)必須進(jìn)行重復(fù)測定，第二次測定時的開始試驗(yàn)溫度要比第一次測出的凝點(diǎn)高2。5報(bào)告取重復(fù)測定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點(diǎn)。6精密度 用以下數(shù)值來判斷測定結(jié)果的可靠性(置信水平為95)。 (1)重復(fù)性 同一操作者重復(fù)測定兩次，結(jié)果之差不應(yīng)超過2。 (2)再現(xiàn)性 由不同實(shí)驗(yàn)室提出的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過4。二、柴油冷濾點(diǎn)的測定1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握石油產(chǎn)品冷濾點(diǎn)的測定方法和計(jì)算方法。 掌

5、握冷濾點(diǎn)裝置的安裝和操作方法。2方法概要 在規(guī)定條件下冷卻試樣到一定溫度時，用1.961 kPa的壓力抽吸，讓試樣通過一個363目過濾器，并以1間隔降溫，測定出60 s內(nèi)通過過濾器的試樣不足20 mL時的最高溫度，即為冷濾點(diǎn)。 3儀器與試劑(1)儀器及材料 石油產(chǎn)品冷濾點(diǎn)試驗(yàn)器。 試杯：玻璃制，平底筒形，規(guī)格見圖91 套管：黃銅制，平底筒形。溫度計(jì)：選擇與被測試樣對應(yīng)的溫度計(jì)。過濾器：各部件均為黃銅制，內(nèi)有黃銅鑲嵌363目的004號不銹鋼絲網(wǎng)。吸量管：玻璃制，20 mL處有一刻線，規(guī)格見圖92三通閥：玻璃制，分別與吸量管上部、抽空系統(tǒng)和大氣相通；橡膠塞：用以堵塞試杯的上口，塞子上有三個孔，各用

6、來裝溫度計(jì)、吸量管和通大氣支管。穩(wěn)壓水槽上的塞子也有三個孔，分別用來連接水流泵、試驗(yàn)系統(tǒng)和大氣。抽真空系統(tǒng)：由U形管壓差計(jì)、穩(wěn)壓水槽和水流泵組成冷?。簷C(jī)械制冷或半導(dǎo)體制冷裝置。其他：聚四氟乙烯隔環(huán)和墊圈，秒表，電吹風(fēng)機(jī)等。(2)試劑 溶劑油：符合GB 1922中90號或SH 0005的規(guī)定；無水乙醇(化學(xué)純)；苯(化學(xué)純)；柴油。 圖91 試杯 圖92 冷濾點(diǎn)吸量管 4準(zhǔn)備工作 (1)試樣除雜 試樣中如有雜質(zhì)，必須將試樣加熱到15以上，用不起毛的濾紙過濾。 (2)試樣脫水 試樣中如含有水，應(yīng)加入煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無水氯化鈣處理，脫水后才能進(jìn)行測定。 (3)準(zhǔn)備冷浴 按照試樣預(yù)期冷濾點(diǎn)設(shè)

7、定試驗(yàn)冷槽的溫度。也可按預(yù)期冷濾點(diǎn)，準(zhǔn)備不同溫度和數(shù)目的冷浴。 在整個操作過程中，冷浴要攪拌均勻。 5試驗(yàn)步驟 (1)安裝裝置 儀器按照如圖93所示，安裝溫度計(jì)、吸量管，過濾器要垂直放于試杯底部，然后置其于熱水浴中，使油溫達(dá)到305。打開套管口的塞子，將準(zhǔn)備好的試杯垂直放置于預(yù)先冷卻到預(yù)定溫度冷槽的套管內(nèi)。 (2)連接抽真空系統(tǒng) 將抽真空系統(tǒng)與吸量管上的三通閥連接好。在進(jìn)行測定前，不要使吸量管與抽真空系統(tǒng)接通。啟動水流泵進(jìn)行抽空，U形管壓差計(jì)應(yīng)穩(wěn)定在指示壓差為:1.961 kPa(200 mm H20)。 (3)測定冷濾點(diǎn) 當(dāng)試樣冷卻到比預(yù)期溫度稍高時(一般比冷濾點(diǎn)高56)，開始第一次測定。轉(zhuǎn)

8、動三通閥，使抽空系統(tǒng)與吸量管接通，同時用秒表計(jì)時。當(dāng)試樣上升到吸量管20 mL刻線處，關(guān)閉三通閥，同時秒表停止計(jì)時，轉(zhuǎn)動三通閥，使吸量管與大氣相通，試樣自然流回試杯。 (4)確定冷濾點(diǎn) 每降低1，重復(fù)測定操作，直至60S通過過濾器的試樣不足20 ml為止。記下此時的溫度，即為試樣冷濾點(diǎn)。 (5)試驗(yàn)儀器洗滌與整理 試驗(yàn)結(jié)束時，將試杯從套管中取出，加熱熔化，倒出試樣，洗滌試驗(yàn)設(shè)備。用溶劑油清洗試杯、三通閥等，最后再分別用吹風(fēng)機(jī)吹干。 圖93 減壓系統(tǒng)組裝圖1U形管壓力差計(jì)；2橡皮管；3穩(wěn)壓水槽；4導(dǎo)氣管6數(shù)據(jù)處理和報(bào)告取兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值，報(bào)告為本試驗(yàn)結(jié)果。7. 精密度用下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（1）重復(fù)性 同一操作者重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差，不應(yīng)超過由式（91）計(jì)算的數(shù)值。 （91）式中 r重復(fù)性最高允許值， X兩個測定結(jié)果的平均值，（2）再現(xiàn)性有兩個實(shí)驗(yàn)室各自提出的結(jié)果之差，不應(yīng)超過由式（92）計(jì)算的數(shù)值 （92）式中 R再現(xiàn)性最高允許數(shù)值，精品課件！精品課件！8注意事項(xiàng)（1）過濾系統(tǒng)、減壓系統(tǒng)要按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定組裝，測定時要保持U形管壓差，使之穩(wěn)定在1961Pa（200mmH2O）。（2）按試樣冷濾點(diǎn)的范圍，按規(guī)定控制好冷槽溫度。