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文檔簡介

1、GB/T10345-2007不確定度評定:酒類中己酸乙酯含量重復(fù)性測定測定方法及測定步驟概述詳見GB/T10345-2007中氣相色譜法 進(jìn)行不確定度分析被測量與輸入量的函數(shù)關(guān)系f-己酸乙酯的相對校正因子;A1-標(biāo)液測定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積;A2-標(biāo)液測定時(shí)己酸乙酯的峰面積;d2-己酸乙酯的相對密度;d1-己酸乙酯的相對密度.3.測定結(jié)果如下:酒類中己酸乙酯含量六組平行并加標(biāo)0.01%測定結(jié)果為:0.00%、0.0092%、0.0089%、0.0087%、0.0090%、0.0088%平均值為0.0091%二.不確定度來源識別及其分量評定測量不確定度及測量重復(fù)性的不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的不確定度分量

2、試樣溶液中濃度的不確定度分量峰面積的不確定度分量量值和不確定度項(xiàng)目量值相對標(biāo)準(zhǔn)測量重復(fù)性0.0091%0.012純度99.9%2.9*10-3容量瓶10mL1.4*10-5移液槍100L/1000L0.00375峰面積810.0196儀器-0.031.測量不確定度及測量重復(fù)性不確定度分量按測量數(shù)據(jù),可計(jì)算得:平均值為0.0091%標(biāo)準(zhǔn)差s=2.76*10-4因此,u標(biāo)(s)=2.76*10-4/ ,n-測定平行樣次數(shù),6則標(biāo)準(zhǔn)不確定度:u(s)=1.1*10-4相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:urel(s)=1.1*10-4/0.0091=0.0122標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制不確定度的分量評定2.1己酸乙酯純度的不確定

3、度分量己酸乙酯純度為(99.90.5)%,按其均勻分布,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度:u(C)=0.5/31/2=0.29%相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:urel(C)=0.29/100=2.9*10-32.2容量瓶的不確定度分量溶液體積的不確定度由體積誤差構(gòu)成。體積誤差:10mL容量瓶的允許差為0.02mL(來自玻璃儀器校準(zhǔn)),按照三角形分布,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度:u(V100)=0.02/61/2=0.0082mL,按實(shí)際溫度波動3,水 2.1*10-4 玻璃1.5*10-5,在此忽略玻璃的體積膨脹系數(shù),按其均勻分布處理U標(biāo)(T)=3*2.1*10-4*100/31/2=3.6*10-2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:u(V100)=

4、(u(V100)2+U標(biāo)(T)2)1/2=1.4*10-3mL相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:urel(V100)=1.4*10-3/100=1.4*10-53移液槍的不確定度分量3.1移液槍的不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成0.02%則移液器的不確定度分量如下表:Urel(Y)=V-不同移液點(diǎn)的體積;t-允許誤差;V器-移液器規(guī)格移液器規(guī)格(L)移取體積(L)允許誤差%不確定度分量10010020.01151000100010.00289移液器的合成不確定度Urel(Y)=(0.01152+0.002892)1/2=0.003754.氣相色譜儀的不確定度分量由校準(zhǔn)證書給定的不確定度:k=2urel=6%/2=0

5、.03 5.峰面積變動性的不確定度分量測定同一標(biāo)樣0.02%重復(fù)6次峰面積為:87、80、76、79、82、84平均值為:81標(biāo)準(zhǔn)差s=3.90因此,u標(biāo)(F)=3.90/ n-測定平行樣次數(shù),則urel(F)=1.59 urel(s)=1.59/81=0.01966.合成不確定度相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:urel()=(urel2(S)+urel2(C)+urel2(V100)+urel2(Y)+urel2+urel2(S)1/2=(0.0122+(2.9*10-3)2+(1.4*10-5)2+0.003752+0.032+0.01962)1/2=0.0379標(biāo)準(zhǔn)不確定度:u(x)=0.0379*0.0091=0.00034三.擴(kuò)展不確定度評定取擴(kuò)展因子k=2,則擴(kuò)展不確定度,U(X)=0.00034*2=0.00068四.分析結(jié)果表示測定酒類中的己酸乙酯的結(jié)果可表示為

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