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文檔簡介

1、有機化工產(chǎn)品檢驗項目教學學習情境19.7 工業(yè)乙酸乙酯酸含量的測定1教學目標教學任務教學方法使學生具備正確選擇色譜條件,進行工業(yè)乙酸乙酯體積分數(shù)測定的能力6學時完成項目任務,全班分成4個小組,4人一臺氣相色譜儀查閱資料、解讀標準、討論并制定工業(yè)乙酸乙酯含量的測定方案實施測定方案并在實施過程中優(yōu)化測定方案完成實際工業(yè)產(chǎn)品試樣中工業(yè)乙酸乙酯含量的測定,按照GB/T 17529.12008要求對其質(zhì)量進行評定提問引導法講練結(jié)合法小組討論法多媒體教學法實驗演示法 2教師布置項目任務學生分組討論 交流評價 教師講解相關(guān)知識教師確定測定方案確定最佳操作條件 完成檢驗報告 自評和互評結(jié)果 教學設(shè)計 3項目相

2、關(guān)知識點問題:工業(yè)乙酸乙酯的含量測定難點檢測條件的選擇校正因子的測定4知識點 關(guān)于乙酸乙酯的基礎(chǔ)知識問題:乙酸乙酯是哪些工業(yè)產(chǎn)品的原料問題:乙酸乙酯的性質(zhì) 問題:乙酸乙酯是如何生產(chǎn)出來的5依據(jù)GB/T 37282007 工業(yè)乙酸乙酯 毛細柱氣相色譜法(仲裁法)測定工業(yè)乙酸乙酯6乙酸乙酯樣品的測定如何測定?用氣相色譜法,在選定的工作條件下,樣品經(jīng)氣化通過毛細管色譜柱,使其中各組分得到分離,用請火焰離子化檢測器檢測。測定定量校正因子,根據(jù)校正面積歸一化法測定出乙酸乙酯的含量,用卡爾費休庫侖法等方法測得的水分進行校正,得出乙酸乙酯的含量78二 、試劑與材料氮氣:體積分數(shù)不低于99.95,經(jīng)硅膠與分子

3、篩干燥、凈化;氫氣:體積分數(shù)不低于99.9,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化;空氣:經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。9三、儀器氣相色譜儀 1.配有火焰離子化檢測器 2.整機靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T 9722-2006中規(guī)定10色譜操作條件色譜柱固定相為5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的熔融石英毛細管柱柱長/柱內(nèi)徑/液膜厚度30 m0.320.25 m柱溫/4080氣化室溫度/ 210 檢測器溫度/ 160200載氣(氮氣)平均線速/(cm/s) 50空氣流量/ (mL/min)300 氫氣流量/ (mL/min)30分流比50:1或80:1進樣量/L0.21.011色譜圖 1乙醇; 2乙酸甲酯;3乙酸乙酯; 4乙酸異丙脂;5丙酸乙酯;6乙酸正丙脂124、結(jié)果表示取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05 %

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