CNAS-GL036-2018 環(huán)境領(lǐng)域有機檢測實驗室認可技術(shù)指南

1、 CNAS-GL036環(huán)境領(lǐng)域有機檢測實驗室認可技術(shù)指南Technical Guidance for Laboratory Accreditation of Organic Chemical Detection in the Environmental Fields 2018年 12月 19 日發(fā)布2018年 12月 19 日實施 CNAS-GL036:2018第 1頁共 7頁目 錄前言. 21范圍. 32規(guī)范性引用文件. 33術(shù)語和定義. 34通用要求. 35結(jié)構(gòu)要求. 36資源要求. 36.1總則. 36.2人員. 36.3設(shè)施和環(huán)境條件. 36.4設(shè)備. 46.5計量溯源性. 46.6外

2、部提供的產(chǎn)品和服務(wù) . 47過程要求. 47.1要求、標(biāo)書和合同的評審 . 47.2方法的選擇、驗證和確認 . 47.3抽樣. 57.4檢測和校準(zhǔn)物品的處置 . 57.5技術(shù)記錄. 57.6測量不確定度評定. 57.7確保結(jié)果有效性. 57.8報告結(jié)果. 67.9投訴. 67.10不符合工作. 67.11數(shù)據(jù)控制和信息管理. 68管理體系要求. 69高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜法測定二噁英類的技術(shù)指南 . 62018年 12月 19 日發(fā)布2018年 12月 19 日實施 CNAS-GL036:2018第 2頁共 7頁前言本指南是 CNAS根據(jù)環(huán)境領(lǐng)域?qū)嶒炇议_展有機檢測活動的技術(shù)特點，對CNAS

3、-CL01:2018檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認可準(zhǔn)則（以下簡稱準(zhǔn)則）的條款理解給出技術(shù)建議。本指南在結(jié)構(gòu)編排設(shè)置上， 1-8部分的章、節(jié)的條款號和條款名稱均采用CNAS-CL01：2018中對應(yīng)章、節(jié)的條款號和條款名稱，建議內(nèi)容在相應(yīng)條款號后給出，標(biāo)題章節(jié)號連續(xù)，但分章節(jié)號不連續(xù)。第9部分給出了用高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜法測定環(huán)境領(lǐng)域二噁英類的技術(shù)建議。2018年 12月 19 日發(fā)布2018年 12月 19 日實施 CNAS-GL036:2018第 3頁共 7頁環(huán)境領(lǐng)域有機檢測實驗室認可技術(shù)指南1范圍本指南為環(huán)境領(lǐng)域?qū)嶒炇议_展有機檢測活動提供技術(shù)建議，也為評審員的評審活動提供技術(shù)指導(dǎo)。本指南適

4、用于使用色譜和/或質(zhì)譜法，對具有明確分子結(jié)構(gòu)組成的有機物進行檢測的活動。2規(guī)范性引用文件3術(shù)語和定義4通用要求5結(jié)構(gòu)要求6資源要求6.1總則6.2人員6.2.2實驗室在確定從事有機檢測、數(shù)據(jù)審核、報告簽發(fā)人員時，宜考慮其學(xué)歷和檢測工作經(jīng)歷，選擇具有有機化學(xué)分析檢測及相關(guān)專業(yè)背景的人員，且在體系文件中明確任職資格。6.3設(shè)施和環(huán)境條件6.3.1設(shè)施和環(huán)境條件，包括有機試劑配制、樣品前處理以及儀器分析，宜滿足有機檢測活動的需要，以確保在任何時候都不會對檢測結(jié)果的有效性產(chǎn)生不利影響。實驗室宜采取措施，以避免環(huán)境、通風(fēng)、試劑、高濃度樣品等因素對揮發(fā)性有機物檢測造成影響，避免增塑劑、洗滌劑、殺蟲劑、護膚

5、品等對檢測結(jié)果的影響。6.3.2實驗室宜具備滿足有機檢測要求的設(shè)施、環(huán)境條件和防護用品，并有文件規(guī)定。實驗室宜保證檢測過程中產(chǎn)生的有害氣體和危險廢物得到有效處置，控制環(huán)境風(fēng)險和檢2018年 12月 19 日發(fā)布2018年 12月 19 日實施 CNAS-GL036:2018第 4頁共 7頁測人員健康風(fēng)險。有機檢測人員宜佩戴防護面罩、護目鏡、手套等用品。6.3.4c）實驗室宜對有機檢測區(qū)域進行有效和持續(xù)的監(jiān)控,正確識別并有效隔離不相容活動區(qū)域，如隔離揮發(fā)性有機物與半揮發(fā)性有機物檢測區(qū)域、樣品前處理區(qū)域與儀器分析區(qū)域等。6.4設(shè)備6.4.3實驗室宜在通風(fēng)或低溫的條件下保存有機試劑，避免在冰箱中存放

6、大量揮發(fā)性試劑。實驗室宜制定對有機檢測結(jié)果有影響的前處理設(shè)備包括固相萃取儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、自動濃縮儀、蘇瑪罐清洗設(shè)備、快速溶劑萃取儀、凝膠滲透色譜儀的使用和維護程序,并做好記錄。6.4.7色譜類儀器的校準(zhǔn)宜包含使用的所有檢測器。6.4.10必要時宜對有機檢測結(jié)果有影響的前處理設(shè)備包括吹掃捕集儀、熱脫附儀、固相萃取儀等進行期間核查。6.5計量溯源性6.5.1使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校準(zhǔn)，并關(guān)注揮發(fā)等因素對標(biāo)準(zhǔn)值的影響。6.6外部提供的產(chǎn)品和服務(wù)7過程要求7.1要求、標(biāo)書和合同的評審7.1.1當(dāng)客戶自行采樣時，實驗室宜告知客戶有機檢測的采樣、樣品運輸保存和檢測時限等技術(shù)要求。7.2方法的選擇、驗證和確認

7、7.2.1方法的選擇和驗證7.2.1.3存在以下情況時，實驗室宜考慮制定包含所有關(guān)鍵技術(shù)內(nèi)容的作業(yè)指導(dǎo)書：a）當(dāng)檢測方法對制定作業(yè)指導(dǎo)書有要求時；b）方法描述不夠詳盡，或方法有多種選擇時（如儀器分析條件、色譜柱選擇、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、檢測參數(shù)等）；c）使用其他國家、地區(qū)或組織制定的非中文版方法時；同類參數(shù)有多個原理相同但標(biāo)準(zhǔn)號不同的檢測方法時，實驗室可制定一份作業(yè)指導(dǎo)書以同時滿足不同標(biāo)準(zhǔn)的要求，但對于不同標(biāo)準(zhǔn)中不相容的檢測活動，作業(yè)指導(dǎo)書可指明其適用2018年 12月 19 日發(fā)布2018年 12月 19 日實施 CNAS-GL036:2018第 5頁共 7頁性。不相容的檢測活動包括但不限于：不同

8、的校準(zhǔn)方式、不同的色譜/質(zhì)譜條件、不同的替代物，以及不同的質(zhì)控要求等。7.2.2方法確認方法確認宜覆蓋抽樣、前處理等有機檢測的全過程。除對精密度、正確度、檢出限進行確認外，還可包括但不限于以下內(nèi)容：內(nèi)標(biāo)物和替代物、色譜分離度、保留時間、離子豐度比、調(diào)諧結(jié)果以及其他定性定量要求。7.3抽樣7.3.1用玻璃瓶采集水質(zhì)、土壤、固體廢物等環(huán)境樣品時，宜按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)要求進行，可選擇聚四氟乙烯涂層等材質(zhì)密封墊的螺旋蓋；7.3.2有機樣品采集后，可在采樣現(xiàn)場進行制備處理后再運輸保存。7.3.3對于環(huán)境領(lǐng)域有機檢測涉及的某些特殊采樣器具如蘇瑪罐、吸附管、氣袋等，保存清洗、抽真空、脫附、氣密性檢查等相關(guān)記錄

9、，并以適當(dāng)?shù)姆绞綄ζ錉顟B(tài)進行標(biāo)識。7.4檢測和校準(zhǔn)物品的處置7.4.1有機待測樣品的儲存和運輸宜全過程采取低溫、避光、避震措施，高濃度或強揮發(fā)性的樣品宜明確標(biāo)識并有效隔離。待處置的有機廢液和高濃度樣品宜按照危險廢物管理有關(guān)法規(guī)和實驗室文件規(guī)定處置。7.5技術(shù)記錄7.5.1有機檢測記錄可包括：儀器調(diào)諧記錄，色譜、質(zhì)譜圖，內(nèi)標(biāo)物和替代物，離子豐度比，樣品采集及保存記錄，樣品制備和前處理記錄，數(shù)據(jù)處理記錄和質(zhì)控記錄等。當(dāng)使用電子介質(zhì)保存原始數(shù)據(jù)時，還宜記錄數(shù)據(jù)文件的保存路徑等信息，并及時做好數(shù)據(jù)備份。7.6測量不確定度評定7.7確保結(jié)果的有效性7.7.1實驗室在策劃對結(jié)果有效性的監(jiān)控時，宜覆蓋有機檢

10、測的全過程。監(jiān)控措施包括但不限于：旅行空白、容器本底空白、實驗室空白、全程序空白測定；以及全程序平行樣測定、基體加標(biāo)和基體加標(biāo)平行測定，同時使用基體相同或相近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或添加替代物進行監(jiān)控，基體加標(biāo)和替代物添加均宜在樣品前處理之前進行，并與樣品分析步驟完全相同。2018年 12月 19 日發(fā)布2018年 12月 19 日實施 CNAS-GL036:2018第 6頁共 7頁7.8報告結(jié)果7.8.2報告（檢測、校準(zhǔn)或抽樣）的通用要求7.8.2.1對于含多參數(shù)的有機物檢測，當(dāng)其中個別參數(shù)的檢測結(jié)果超出校準(zhǔn)曲線范圍，或質(zhì)控結(jié)果超出方法規(guī)定或?qū)嶒炇抑贫ǖ目刂葡?，并且無法進行重復(fù)檢測或雖經(jīng)重復(fù)檢測仍然

11、無法避免時，宜在報告中對相關(guān)結(jié)果予以明確標(biāo)注和說明，以表明其特殊性。7.9投訴7.10不符合工作7.11數(shù)據(jù)控制和信息管理7.11.1使用LIMS系統(tǒng)時，對于系統(tǒng)無法直接采集的數(shù)據(jù)，可以紙質(zhì)或電子介質(zhì)的形式予以完整保存，并能實現(xiàn)系統(tǒng)對這類記錄的溯源。8管理體系要求9高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜法測定二噁英類的特殊要求9.1檢測人員宜熟悉二噁英類分析的特點、流程和安全防護要求，高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜儀操作人員需經(jīng)過上崗培訓(xùn)并考核合格獲得授權(quán)。9.2實驗室宜具有獨立的樣品前處理空間，可對不同濃度樣品的處理區(qū)域進行合理區(qū)分，并配備有足夠的通風(fēng)柜和采取潔凈保障措施，高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜運行環(huán)境

12、宜配備必要的控溫和控濕系統(tǒng)，以保證儀器的正常運轉(zhuǎn)。9.3實驗室正確配置二噁英類檢測方法中采樣、前處理以及分析所需的設(shè)備、試劑、消耗品，以及同位素添加內(nèi)標(biāo)、回收率內(nèi)標(biāo)、窗口標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并按照程序進行核查。高分辨色譜/高分辨質(zhì)譜儀宜定期使用全氟三丁胺或全氟煤油等參比物質(zhì)對質(zhì)量數(shù)和分辨率進行核查。9.4實驗室宜優(yōu)先選擇我國頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法，也可選用國際組織、其他國家和地區(qū)廣泛使用的二噁英檢測方法，并驗證或確認是否符合方法的特定要求，包括前處理環(huán)節(jié)不同步驟加標(biāo)回收率的控制；利用雙柱分離全部二噁英同類物的能力；每個批次可包括空白、平行、持續(xù)精密度和準(zhǔn)確度等質(zhì)控樣品等。9.5實驗室初次認可要有國際權(quán)威機構(gòu)組織的或 CNAS承認的能力驗證、實驗室間比對、測量審核等滿意結(jié)果。2018年 12月 19 日發(fā)布2018年 12月 19