第四周周三化學(xué)實(shí)驗(yàn)熔點(diǎn)的測定20130317

1、熔點(diǎn)的測定1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握測定有機(jī)化合物熔點(diǎn)的操作2 了解熔點(diǎn)測定的意義2 實(shí)驗(yàn)原理1 熔點(diǎn)定義： 晶體物質(zhì)與其熔融態(tài)在大氣壓下呈平衡時的溫度。特點(diǎn)： 固液共存，蒸氣壓相等熔程：純化合物從開始熔化（始熔）至完全熔化（全熔），溫度范圍 0.51純固體物質(zhì)具有固定和敏銳的熔點(diǎn) 3應(yīng)用：純度的檢測有機(jī)物鑒定用 熔點(diǎn)屬物理常數(shù)混合熔點(diǎn)測定法可區(qū)分兩有機(jī)物是否屬同一物質(zhì) 若A熔點(diǎn)=B熔點(diǎn)時，則A=B嗎？ 不一定，需將兩者等量混合測其熔點(diǎn)，若相同，說明A=B；若混合熔點(diǎn)大大降低，則說明AB 43 物質(zhì)的相隨時間和溫度的變化 2 物質(zhì)的蒸汽壓與溫度的關(guān)系 熔化過程盡可能接近于兩相平衡狀態(tài) 接近熔點(diǎn)時，嚴(yán)

2、格控制升溫速度，12/min為宜 5L蒸汽壓溫度MLTMTMM當(dāng)含雜質(zhì)時（假定兩者不形成固溶體），根據(jù) Raoult 定律可知，在一定的壓力和溫度條件下，在溶劑中增加溶質(zhì)，導(dǎo)致溶劑蒸氣分壓降低(ML)。TM為含雜質(zhì)時的熔點(diǎn)，顯然，此時的熔點(diǎn)較純粹者低。4 雜質(zhì)對熔點(diǎn)的影響6 Thiele熔點(diǎn)測定裝置 1 高溫時浴液液面2 室溫時浴液液面3 熔點(diǎn)毛細(xì)管4浴液5酒精燈加熱位置6溫度計(jì)71 熔點(diǎn)管制備 小火封閉(盡量薄但不能有小孔)2 樣品的裝填 干燥樣品研細(xì)成粉末 將毛細(xì)管開口端插入樣品堆中，裝入樣品(23mm) 開口一端向上豎立，通過一根玻璃管中自由落下，重復(fù) 影響因素：樣品顆粒大小、樣品量多少

3、及緊密程度 熔程偏長 實(shí)驗(yàn)步驟83 儀器裝置注意：Thiele管：酒精燈加熱形成對流，使內(nèi)部溫度均勻，免去人工攪拌的麻煩和危險玻璃塞：溫度計(jì)刻度朝切口方向浴液：視樣品熔點(diǎn)而定四高：浴液液面達(dá)b形管上側(cè)支管即可毛細(xì)管裝試樣部分在溫度計(jì)水銀球的中部橡皮圈應(yīng)露出液面，以免被炭化而使溶液變黑不利觀察溫度計(jì)水銀球恰在b形管兩側(cè)管的中部94 測定熔點(diǎn)粗測：以5 /min升溫，記錄熔程浴液溫度下降至30 ，重置毛細(xì)管精測：起始以10 /min升溫， 待熱浴溫度距離粗測熔點(diǎn)約1015 時，調(diào)節(jié)升溫速度為12 /min升溫 接近熔點(diǎn)時，以0.20.3 /min升溫 始熔：樣品開始塌落和有濕潤、小液滴現(xiàn)象 全熔：

4、樣品恰好完全熔融影響因素：加熱速度過快 熔點(diǎn)偏高10 實(shí)驗(yàn)記錄11顯微熔點(diǎn)測定法顯微鏡 (樣品量0.1mg)加熱裝置控溫裝置 前段 中段mp.40 后段mp.10 , 1/min觀察熔融現(xiàn)象：被測物的晶形由棱角收縮變?yōu)閳A形時(始熔)到剛好全變?yōu)橐后w(全熔)的變化過程121 熔點(diǎn)管必須潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生410的誤差2 熔點(diǎn)管底未封好會產(chǎn)生漏管3 樣品粉碎要細(xì)，填裝要實(shí)，否則產(chǎn)生空氣間隙，不易傳熱，造成熔程變大4 樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會使熔點(diǎn)偏低，熔程變大5 樣品量太少不便觀察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高6 升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時間。升溫速度過快，熔點(diǎn)偏高7 熔點(diǎn)管壁太厚，熱傳導(dǎo)時間長，會產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高13實(shí)驗(yàn)完畢！提勒管中的石蠟不要倒出！將溫度計(jì)拿出，擦干放在臺面上14 思考題1 有兩種白色粉末物質(zhì)，其中一種測得其熔點(diǎn)130.0131.1，另