EBSD技術(shù)入門簡介(晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)工程材料的織構(gòu)控制EBSD的原理及應(yīng)用、數(shù)據(jù)處理演示)課件

1、EBSD技術(shù)入門簡介清 華 大 學(xué)姚 宗 勇2008.1.10提 綱1. 晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2. 工程材料的織構(gòu)控制3. EBSD的原理及應(yīng)用4. EBSD數(shù)據(jù)處理演示2008年1月10日21. 晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2. 工程材料的織構(gòu)控制3. EBSD的原理及應(yīng)用4. EBSD數(shù)據(jù)處理演示2008年1月10日31.1 取向(差)的定義及表征 晶體的100-010-001坐標(biāo)系CCS相對于樣品坐標(biāo)系SCS：RD(rolling direction, 軋向)-TD(transverse direction, 橫向)-ND (normal direction,法向)（或X-Y-Z）的位置關(guān)系。2008年

2、1月10日4兩個晶體坐標(biāo)系之間的關(guān)系crystal coordinate system for crystal 1 (CCS1)crystal coordinate system for crystal 2 (CCS2)CCS2CCS1SCS取向差的定義取向取向差2008年1月10日5(1) Rotation matrix G(2) Miller indices(3) Euler angles(4) Angle/axis of rotation(5) Quaternion取向(差)的表征2008年1月10日6(1) Rotation matrix GThe rotation of the sa

3、mple axes onto the crystal axes, i.e. CCS = g . SCSXYZSCSCCS0010101001, 1, 1 are angles between 100 and X, Y, Z2, 2, 2 are angles between 010 and X, Y, Z3, 3, 3 are angles between 001 and X, Y, Z2008年1月10日7(2) Miller Indices(hkl)uvw , (hkl)|軋面, uvw|軋向 hkl Miller指數(shù)族For a cubic crystal structure, (hkl

4、)uvw 等效于 hkl|Z and uvw|X2008年1月10日8Examples Miller IndicesTNR0011121111111102008年1月10日9第一次：繞Z軸（ND） 轉(zhuǎn)1 角第二次：繞新的X軸（RD） 轉(zhuǎn)角第三次：繞新的Z軸（ND） 轉(zhuǎn)2角這時樣品坐標(biāo)軸和晶體坐標(biāo)軸重合。Euler角（1 , , 2)的物理意義：(3) Euler angle2008年1月10日10(4) Angle/Axis of Rotation常用于表示取向差可由旋轉(zhuǎn)矩陣G得到8686 Mg合金中常見孿晶2008年1月10日11(5) Querternion四元素法：(Q0,Q1,Q2,Q

5、3)，在計算晶粒的平均取向有用。2008年1月10日12（1）取向矩陣G：（4）軸角對：(n1, n2, n3)=(0.842,-0.779,-0.966)48.6（5）四元素法：(Q0,Q1,Q2,Q3)=(0.911,0.231,-0.214,-0.265) （2）Miller指數(shù)：ND=hkl=123（3）Euler角:（1 , , 2)=(301.0,36.7,26.7)S取向的5種表示2008年1月10日13取向表達(dá)的數(shù)學(xué)互換G矩陣=Miller 指數(shù)hkl軸角對四元素法(1 , , 2)2008年1月10日14 取向的等價形式對于立方晶體，每個取向有24種等價形式: (301, 3

6、6.7, 26.7)=(123)63-4 1 301 36.7 26.7 2 121 143.3 153.3 3 153.1 57.731 161.484 4 333.1 122.269 18.516 5 121 143.3 333.3 6 301 36.7 206.7 7 333.1 122.269 198.516 8 153.1 57.731 341.484 9 301 36.7 116.7 10 232.962 105.576 146.34 11 121 143.3 63.3 12 52.962 74.424 33.66 13 301 36.7 296.7 14 52.962 74.42

7、4 213.66 15 121 143.3 243.3 16 232.962 105.576 326.34 17 232.962 105.576 56.34 18 153.1 57.731 71.484 19 52.962 74.424 123.66 20 333.1 122.269 108.516 21 52.962 74.424 303.66 22 153.1 57.731 251.484 23 232.962 105.576 236.34 24 333.1 122.269 288.5162008年1月10日15織構(gòu)的定義：多晶體中晶粒取向的擇優(yōu)分布?？棙?gòu)與取向的區(qū)別：多與單的關(guān)系。1.2

8、 織構(gòu)的定義及表征 織構(gòu)決定材料性能的典型例子：取向硅鋼的Goss織構(gòu)控制，汽車深沖IF鋼111織構(gòu)控制，飲料罐用AA3104板材的制耳控制、高壓陽極電容鋁箔的Cube織構(gòu)控制，超導(dǎo)帶材的鎳基帶的Cube織構(gòu)控制等等。2008年1月10日16極 圖晶面法線投影到球上，在投影到赤道面上兩種投影方法：上半球投影法和等面積投影法。001極圖的示意圖極圖：某一特定hkl晶面在樣品坐標(biāo)系下的極射赤面投影。主要用來描述板織構(gòu)hkl。2008年1月10日17反 極 圖先將樣品坐標(biāo)軸投影到球上，再投影到赤道面上常用：上半球投影法和立體投影法。With cubic crystal symmetry, all p

9、ossible orientations of a single direction can be displayed in a “triangle” (left) defined by projections of the , and directions of an 001 cube (above) 反極圖：樣品坐標(biāo)系在晶體坐標(biāo)系中的投影。 一般描述絲織構(gòu)。2008年1月10日18（3）取向分布函數(shù)圖ODF。用于精確表示織構(gòu)。取向分布函數(shù)圖2008年1月10日19立方取向的100、110、111極圖例如：銅型織構(gòu)111反極圖織構(gòu)的表示方法-例子2008年1月10日20BrassCopper

10、SCubeGoss2008年1月10日21織構(gòu)的等價形式 hkl晶體對稱性：24種形式樣品對稱性：4種 hkl hk-l hlk hl-k但對于特殊的織構(gòu)： Cube：1 重樣品對稱性，24種形式 Goss ：1 重樣品對稱性，24種形式 Brass：2 重樣品對稱性，48種形式 S： 4 重樣品對稱性，96種形式 Copper: 2 重樣品對稱性，48種形式2008年1月10日22 常見理想織構(gòu)再結(jié)晶織構(gòu)：Cube冷軋織構(gòu)：Brass，S和Copper織構(gòu)拉伸織構(gòu)：和/拉拔方向冷墩織構(gòu)：高層錯能(Cu):，低層錯能(Cu-30%Zn)同時出現(xiàn)2008年1月10日232008年1月10日241

11、.3 織構(gòu)的檢測方法（1）X射線法、中子衍射法2008年1月10日25（2）TEM及菊池花樣分析技術(shù)（TEM/SAD/MBED/CBED）2008年1月10日26（4）三維X射線顯微分析技術(shù)測量塊狀樣品內(nèi)部的晶體結(jié)構(gòu)及取向用晶體衍射的方法需要一個高能量的同步輻射X射線設(shè)備ESRF, Hamburg （德國漢堡）對塊狀材料三維微觀結(jié)構(gòu)的完整表征10mm厚 鋁樣品2mm厚 鋼樣品2008年1月10日272008年1月10日28X射線衍射、中子衍射：定量測定材料宏觀織構(gòu) SEM及電子背散射衍射(EBSD) ：微觀組織表征及微區(qū)晶體取向測定(空間分辨率可達(dá)到0.1m) TEM及菊池衍射花樣分析技術(shù)：微

12、觀組織表征及微區(qū)晶體取向測定(空間分辨率可達(dá)到30nm) 三維同步輻射X射線顯微分析：塊狀樣品的晶體結(jié)構(gòu)及取向的無損測定（3維空間分辨率2 x 2 x 2mm3 ）織構(gòu)分析測試技術(shù)的比較2008年1月10日291. 晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2. 工程材料的織構(gòu)控制3. EBSD的原理及應(yīng)用4. EBSD數(shù)據(jù)處理演示2008年1月10日30Metal substrateBuffer layersYBCO（a）單軸織構(gòu) （b）雙軸織構(gòu)常用基帶材料 純Ni鎳基合金Ni-V,Ni-W,Ni-CrCu及Cu基合金Ag合金RABiTSTM工藝2.1 第二代高溫超導(dǎo)材料2008年1月10日31要求：Strong c

13、ube textureSmall misorientationGood space distribution2008年1月10日32高純鎳?yán)滠?5%的織構(gòu)2008年1月10日33高純鎳退火后的再結(jié)晶織構(gòu)2008年1月10日342.2 汽車覆蓋件用IF鋼 汽車用IF鋼具有超深沖變形性，不但要求板材含碳量低，冶金質(zhì)量好，而且要求板材的力學(xué)性能各向異性，即板材軋向和橫向的變形抗力明顯低于板法向的變形抗力。在工程中r值來表示,其值越大，深沖性越好。 從圖上可以看出，板材的織構(gòu)是影響r值的主要因素。板材的-纖維織構(gòu)（|ND，ND為軋面法線方向）越強(qiáng)，其深沖性能越好。2008年1月10日35越強(qiáng)越好纖維纖

14、維001112111111 板材中的織構(gòu)與r值有密切關(guān)系。大量研究表明，當(dāng)板材多數(shù)晶粒111/軋面時可使板材的r值提高，而當(dāng)板材多數(shù)晶粒的100/軋面時可使板材的r值降低。2008年1月10日36熱軋鋼卷冷軋連續(xù)退火產(chǎn)品酸洗電解清洗冷卻加熱惰性氣體平整熱軋熱軋組織形變組織再結(jié)晶組織 IF鋼生產(chǎn)工藝流程及組織示意圖惰性氣體2008年1月10日37生產(chǎn)的三個關(guān)鍵因素形成強(qiáng)的111退火織構(gòu)，獲得強(qiáng)的深沖性能。獲得足夠粗大均勻的鐵素體，以獲得低的屈強(qiáng)比和高的加工硬化?？刂频诙嗔Ｗ游龀?以控制時效效應(yīng),改善塑性。2008年1月10日38IF鋼的冷軋過程中織構(gòu)的控制TDRD500mm 相鄰取向差分布基本

15、接近完全再結(jié)晶的理想隨機(jī)取向差分布曲線，表明試樣完全再結(jié)晶。2008年1月10日39熱軋態(tài)冷軋30冷軋30時已形成一定量的纖維，而纖維尚未完全形成。2008年1月10日40冷軋50冷軋70冷變形50時部分纖維已形成，纖維繼續(xù)增加。 冷變形7080時纖維顯著增加，纖維增加緩慢2008年1月10日41冷軋80冷軋90 冷變形90時纖維中111最強(qiáng)，纖維中001最強(qiáng)。2008年1月10日422.3 電工鋼中的織構(gòu)控制 低的鐵損及強(qiáng)磁場下高的磁感應(yīng)強(qiáng)度是硅鋼十分重要的技術(shù)指標(biāo)。由于硅鐵單晶體的磁性是各向異性的，其中方向是最易磁化方向。因此，工業(yè)上往往追求電工鋼板內(nèi)各晶粒的方向盡可能平行于板面。 對于取

16、向電工鋼人們希望獲得強(qiáng)的Goss110 織構(gòu)，而對于無取向電工鋼則希望得強(qiáng)的100 織構(gòu)。2008年1月10日43 為了獲得極強(qiáng)的110織構(gòu)，在加工過程中每一道工序中均應(yīng)注意控制晶粒的組織結(jié)構(gòu)和取向分布的狀態(tài)。尤其是連鑄和熱軋工序?qū)τ谧罱K110織構(gòu)的生成具有重要的影響。 110織構(gòu)初步形成于熱軋之后，并在最終冷軋退火后的板材產(chǎn)品中占據(jù)了統(tǒng)治的地位。2008年1月10日44冷軋取向電工鋼的典型生產(chǎn)工藝2008年1月10日45硅鋼生產(chǎn)的織構(gòu)控制2008年1月10日46AA3104鋁合金特點目前是世界上廣泛使用的罐料用鋁合金。 Al-Mn-Mg系，具有強(qiáng)度高、耐蝕性好、良好的深沖和變薄拉深性能。 要

17、求：除滿足一定的強(qiáng)度和塑性外，制耳率是一個主要技術(shù)指標(biāo)。2.4 飲料罐用AA3104鋁合金織構(gòu)控制2008年1月10日47生產(chǎn)的關(guān)鍵： 熱軋產(chǎn)生的立方織構(gòu)與隨后冷軋織構(gòu)(Brass, S和Copper)達(dá)到最優(yōu)化，從而使制耳最小。Cube取向Brass取向Copper取向S取向有限元模擬的結(jié)果2008年1月10日481. 晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2. 工程材料的織構(gòu)控制3. EBSD的原理及應(yīng)用4. EBSD數(shù)據(jù)處理演示2008年1月10日49材料微觀分析的三要素：形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)成分：化學(xué)分析、掃描電鏡中的能譜或電子探針、透射電鏡中的能譜、能量損失譜晶體結(jié)構(gòu)：X光衍射或中子衍射掃描電鏡中的EBS

18、D透射電鏡中的電子衍射是近十年來材料微觀分析技術(shù)最重要的發(fā)展2008年1月10日50 什么是EBSD技術(shù)？ Electron Back-Scattered Pattern Electron Back-Scattered Diffraction 電子背反射衍射技術(shù)簡稱EBSP或EBSD 裝配在SEM上使用，一種顯微表征技術(shù) 通過自動標(biāo)定背散射衍射花樣，測定大塊樣品表面（通常矩形區(qū)域內(nèi)）的晶體微區(qū)取向2008年1月10日51EBSD set up2008年1月10日52EBSPs的產(chǎn)生條件固體材料，且具有一定的微觀結(jié)構(gòu)特征晶體電子束下無損壞變質(zhì)金屬、礦物、陶瓷導(dǎo)體、半導(dǎo)體、絕緣體試樣表面平整，無制

19、樣引入的應(yīng)變層10s nm 足夠強(qiáng)度的束流0.5-10nA高靈敏度CCD相機(jī)樣品傾斜至一定角度(70度)樣品極 靴CCD相機(jī)熒光屏2008年1月10日53EBSPs 的產(chǎn)生原理電子束轟擊至樣品表面電子撞擊晶體中原子產(chǎn)生散射，這些散射電子由于撞擊的晶面類型(指數(shù)、原子密度)不同在某些特定角度產(chǎn)生衍射效應(yīng)，在空間產(chǎn)生衍射圓錐。幾乎所有晶面都會形成各自的衍射圓錐，并向空間無限發(fā)散用熒光屏平面去截取這樣一個個無限發(fā)散的衍射圓錐，就得到了一系列的菊池帶。而截取菊池帶的數(shù)量和寬度，與熒光屏大小和熒光屏距樣品(衍射源)的遠(yuǎn)近有關(guān)熒光屏獲取的電子信號被后面的高靈敏度CCD相機(jī)采集轉(zhuǎn)換并顯示出來2008年1月1

20、0日54硅樣品晶面電子衍射菊池線示意圖 2008年1月10日55典型的EBSP花樣硅鋼某一點的EBSP花樣硅鋼某點的標(biāo)定結(jié)果2008年1月10日56不同晶體取向?qū)?yīng)不同的菊池花樣通過分析EBSP花樣我們可以反過來推出電子束照射點的晶體學(xué)取向(100)(100)(110)(111)2008年1月10日57EBSD如何工作?2008年1月10日58圖像處理及菊池帶識別采集花樣與數(shù)據(jù)庫進(jìn)行相及取向的對比校對并給出標(biāo)定結(jié)果輸出相及取向結(jié)果一個完整的標(biāo)定過程取點2008年1月10日59 多點自動標(biāo)定過程Collected EBSP ( +/- EDS data)Indexed EBSPPhase and

21、 orientationDetect bandsMove beam or stageSave data to fileMaximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent)2008年1月10日60兩種掃描方式 電子束掃描 電子束移動，樣品臺不動 操作簡單，速度快。 容易聚焦不準(zhǔn) 樣品臺掃描 電子束移動，樣品臺不動 可以大面積掃描 速度慢，步長1微米以上 2008年1月10日61掃描類型 點掃描 單個點的取向信息。 線掃描 得到一條線上的取向信息面掃描 可以得到取向成像圖。 2008年1月10日62面掃描

22、模式2008年1月10日63相空間坐標(biāo)取向信息測量偏差菊池帶信息EBSD數(shù)據(jù)信息2008年1月10日64快速獲得高質(zhì)量的EBSD數(shù)據(jù) 樣品制備 金屬材料：電解拋光后立即觀察。電鏡及軟件設(shè)置 工作距離：越小越好。 探測距離：越近越好。 放大倍數(shù)：盡量大一些。 步長：所測試的特征(如晶粒直徑)的1/101/5 數(shù)據(jù)處理 2008年1月10日65EBSD有哪些具體分析功能2008年1月10日66微觀組織結(jié)構(gòu)(取向成像)晶粒尺寸分析織構(gòu)分析晶界特性分析取向差分析相鑒定及相分布2008年1月10日67晶粒尺寸、形狀分析2008年1月10日68鎳基超合金中的孿晶（紅色）晶界特性分析2008年1月10日69

23、硅鋼相鄰點的取向差分析2008年1月10日70合金鋼中析出相的相鑒定2008年1月10日71雙相鋼中相的分布 2008年1月10日72配合能譜數(shù)據(jù)進(jìn)行未知相的鑒定 Acquire EBSPPhase Identified!Index2008年1月10日73 空間分辨率: approx. 10 nm 角度分辨率: 0.25 - 1 標(biāo)定速率: 0.01 - 1s / point 樣品制備: 電解拋光，離子減薄，腐蝕等EBSD技術(shù)特點： 一種物相鑒定的新方法 標(biāo)準(zhǔn)的微區(qū)織構(gòu)分析方法 具有大樣品區(qū)域統(tǒng)計的特點 與能譜結(jié)合，可集成分析顯微形貌、成分和取向EBSD技術(shù)優(yōu)勢：小 結(jié) 2008年1月10日741. 晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2. 工程材料的織構(gòu)控制3