環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、作業(yè)指導(dǎo)書(shū)頁(yè)碼：第1頁(yè)，共6頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、 間二甲苯、對(duì)二甲苯、異丙苯和苯乙烯的測(cè)定。也適用于常溫下低濕 度廢氣中苯系物的測(cè)定。當(dāng)采樣體積為10L時(shí)，苯系物的方法檢出限均為1.5X10：img/m 測(cè)定下限均為6.0X10 mg/m苯系物包含苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、 異丙苯和苯乙烯。2實(shí)驗(yàn)原理用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯系物，二硫化碳解 吸，使用帶有氫火焰離子化檢測(cè)器的

2、氣相色譜儀測(cè)定分析。3干擾和消除主要干擾來(lái)自二硫化碳的雜質(zhì)。二硫化碳在使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)氣相 色譜儀鑒定是否存在干擾峰。如有干擾峰，應(yīng)對(duì)二硫化碳提純。4試劑和材料1.二硫化碳： 分析純，經(jīng)色譜鑒定無(wú)干擾峰。2.標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取適量色譜純的苯甲苯乙苯鄰二甲苯間作業(yè)指導(dǎo)書(shū)頁(yè)碼：第2頁(yè)，共6頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日二甲苯 對(duì)二間苯 異丙苯和苯乙烯配置一定體積的二硫化碳中。也可 使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.載氣：氮?dú)?純度99. 999%,用凈化管凈化。4.燃燒氣：空氣純度99. 99%。4. 5.助燃?xì)猓嚎諝庥脙艋軆?/p>

3、化。5儀器和設(shè)備氣相色譜儀：GC-4000型配有FID檢測(cè)器。色譜柱5. 2.1填充柱：材質(zhì)為硬質(zhì)玻璃管或不銹鋼，長(zhǎng)2m,內(nèi)徑34nim, 內(nèi)填充涂附2. 5%1鄰苯二甲酸二壬脂。2. 2毛細(xì)管柱：固定液為聚乙二醇，30mX0. 32mm，膜厚l.OOum 或等效毛細(xì)管柱。3.采樣裝置：無(wú)油采樣泵，能在01.51/min內(nèi)精確保持流量。4.活性炭采樣管：采樣管內(nèi)裝有兩段特制的活性炭，A段 100mg,B段50mg。A段為采樣段，B段為指示段。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)頁(yè)碼：第3頁(yè)，共6頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日5.溫

4、度計(jì):精度0.19。6.氣壓計(jì)：精度0. OlKPa。7.微量進(jìn)樣器：15ul,精度0. lul。8.移液管:1. 00mlo9.磨口具塞試管:5ml o6樣品1.樣品的采集1. 1采樣前應(yīng)對(duì)采樣器進(jìn)行流量校準(zhǔn)。在采樣現(xiàn)場(chǎng)，將一只采 樣管與空氣采樣裝置相連，調(diào)整采樣裝置流量，此采樣管僅作為調(diào)節(jié) 流量用，不用作采樣分析。1.2敲開(kāi)活性炭采樣管的兩端，與采樣器相連（A段為氣體入 口），檢查采樣系統(tǒng)的氣密性。以0.21）.6L/niin的流量采氣02h（廢 氣采樣時(shí)間510inin）o若現(xiàn)場(chǎng)大氣中含有較多顆粒物，可在采樣管 前連接過(guò)濾頭。同時(shí)記錄采樣器流量、當(dāng)前溫、度氣壓及采樣時(shí)間和 地點(diǎn)。1.3.

5、采樣完畢前，再次記錄采樣流量，取下采樣管，立即用聚 四氟乙烯帽密封。2.現(xiàn)場(chǎng)空白樣品的采集作業(yè)指導(dǎo)書(shū)頁(yè)碼：第4頁(yè)，共6頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日將活性炭管運(yùn)輸?shù)讲蓸蝇F(xiàn)場(chǎng)，敲開(kāi)兩端后立即用聚四氟乙烯帽密 封，并同已采樣樣品的活性炭管一同存放并帶回實(shí)驗(yàn)室分析。每次采 集樣品，都應(yīng)至少帶回一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白樣品。3.樣品的保存采集好的樣品，立即用聚四氟乙烯帽密封，避光密封保存，室溫 下8h內(nèi)測(cè)定。否則放入密閉容器中，保存于-2CTC冰箱中，保存期限 為ldo4.樣品的解吸將活性炭采樣管中A段和B段取出，分別放入磨

6、口具塞試管中， 每個(gè)試管中各加入1.00ml二硫化碳密封，輕輕振動(dòng)，在室溫下解吸 lh后，待測(cè)。步驟7.分析條件1.填充柱氣相色譜法汽化室溫度：1502檢測(cè)器溫度：150C柱溫：65載氣流量：50ml/min氫氣流量40ml/min空氣流量400ml/min作業(yè)指導(dǎo)書(shū)頁(yè)碼：第5頁(yè)，共6頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日7.2毛細(xì)管柱氣相色譜法汽化室溫度：150( 檢測(cè)器溫度：250柱溫：65(保持lOmin,以5/min速率升溫到90保持lOmin載氣流量：30ml/min 氫氣流量40ml/min 空氣流量

7、 400ml/min2.校準(zhǔn)2. 1校準(zhǔn)曲線的繪制分別取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，稀釋到1.00ml的二硫化碳中，配置 質(zhì)量濃度依次為0.5、1.0、10、20和50ug/ml的校準(zhǔn)系列。分別 取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液l.Oul注射到氣相色譜儀進(jìn)樣口。根據(jù)各目標(biāo)組分質(zhì) 量和響應(yīng)值繪制校準(zhǔn)曲線。3.測(cè)定取制備好的試樣l.Oul,注射到氣相色譜儀中，調(diào)整分析條件, 目標(biāo)組分經(jīng)色譜柱分離后，由FID進(jìn)行檢測(cè)。記錄色譜峰的保留時(shí)間 和相應(yīng)值。1.定性分析：保留時(shí)間定性定量分析：校準(zhǔn)曲線計(jì)算目標(biāo)組分含量作業(yè)指導(dǎo)書(shū)頁(yè)碼：第6頁(yè)，共6頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-O3-O22版次：2016版，第0次修訂文件名稱：環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日空白試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)活性炭管與已采樣管同批測(cè)定，步驟相同結(jié)果計(jì)算與表示待測(cè)物的濃度 P二(W-Wo) x v/vndP氣體中被測(cè)組分質(zhì)量濃度W