化工總控工-(1)課件

1、化工總控工模塊一 化學(xué)基礎(chǔ)項(xiàng)目一 對(duì)甲苯磺酸鈉的制備 對(duì)甲苯磺酸鈉是合成洗衣粉的重要原料，在工業(yè)上有廣泛的用途。本項(xiàng)目通過(guò)對(duì)制備甲苯磺酸鈉的操作訓(xùn)練，掌握常見(jiàn)的磺化劑、磺化過(guò)程及產(chǎn)物分離方法以及熱過(guò)濾、抽濾、重結(jié)晶、活性炭脫色等基本操作。制備對(duì)甲苯磺酸鈉部分主要裝置圖實(shí)訓(xùn)過(guò)程磺化稀釋中和鹽析抽濾重新溶解，活性炭脫色濾液第二次鹽析檢查評(píng)價(jià) 自查實(shí)訓(xùn)情況，各組比較操作情況及數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，選出最佳操作人員。 一、硫酸磺化法要點(diǎn)1硫酸規(guī)格 硫酸磺化法所用磺化劑是濃硫酸和發(fā)煙硫酸，工業(yè)硫酸的兩種規(guī)格是92.5和98（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同），發(fā)煙硫酸也有兩種規(guī)格，含游離SO3約20和65。2反應(yīng)特點(diǎn) 濃硫酸作磺

2、化劑反應(yīng)溫和，副反應(yīng)少，易于控制；反應(yīng)需要使用過(guò)量的硫酸，這些過(guò)量的硫酸在完成磺化反應(yīng)后要用堿中和，這將耗用大量的堿，同時(shí)又使產(chǎn)物含大量硫酸鹽雜質(zhì)。3磺化產(chǎn)物的分離 從磺化反應(yīng)液中分離出所需要的芳磺酸可以有很多方法，重要的方法有以下幾種。（1）水稀釋法 許多磺酸在較濃或較稀的硫酸中均能很好溶解，而在中等濃度（5080）的硫酸中卻較難溶解。根據(jù)這種情況，用過(guò)量硫酸或發(fā)煙硫酸磺化后的反應(yīng)混合物適當(dāng)稀釋，使磺酸游離出來(lái)，便可達(dá)到分離的目的。（2）鹽析法 向磺化反應(yīng)混合物中加入NaCl水溶液（在少數(shù)情況下也使用硫酸鈉、氯化鉀、硫酸鐵等鹽溶液），會(huì)發(fā)生如下可逆反應(yīng)：生成的磺酸鹽一般僅能微溶于稀酸溶液中，

3、并可得到產(chǎn)率較高的結(jié)晶。它雖為一可逆反應(yīng)，但只要加入的鹽水濃度適宜并冷卻，可有效地使平衡向右移動(dòng)。鹽析法在工業(yè)上用來(lái)分離許多磺酸鹽產(chǎn)品。（3）中和鹽析法 將磺化反應(yīng)混合物稀釋后，加入亞硫酸鈉、氨水或氧化鎂等堿性物質(zhì)進(jìn)行中和，得到硫酸鹽，以此達(dá)到鹽析分離的目的。 二、硫酸用量的計(jì)算 濃硫酸作為磺化劑時(shí)，每生成1摩爾磺化產(chǎn)物，便會(huì)生成1摩爾水，這將使硫酸濃度逐漸下降，反應(yīng)速度減慢。當(dāng)濃度下降到一定程度后 ，磺化反應(yīng)便不能進(jìn)行，此時(shí)對(duì)應(yīng)的最低濃度稱為臨界濃度，即廢酸濃度，用表示，通常用含SO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。對(duì)于不同的被磺化物，磺化的值不同，易磺化者值較小，難磺化者值較大。當(dāng)磺化劑硫酸濃度確定后，

4、可按下式求得硫酸用量 X M式中X磺化劑硫酸的用量（kg）磺化的臨界濃度（SO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）n引入磺酸基的個(gè)數(shù)C磺化劑硫酸的濃度（SO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）M被磺化物的量（kmol） 【作業(yè)】理論題：見(jiàn)拓展訓(xùn)練操作題：練習(xí)過(guò)濾、抽濾操作。 練習(xí)活性炭脫色操作。項(xiàng)目二 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)重要的原料，在工業(yè)上有廣泛的用途。本項(xiàng)目通過(guò)對(duì)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定的操作訓(xùn)練，掌握基準(zhǔn)物質(zhì)條件，溶液配制及標(biāo)定方法，以及用碳酸鈉標(biāo)定鹽酸的方法。 容量瓶 滴定操作 實(shí)訓(xùn)過(guò)程配制HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算檢查評(píng)價(jià) 自查實(shí)訓(xùn)情況，各組比較操作情況及數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，選出最佳操作人員。 一、鹽

5、酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液常用的是0.1mol/L鹽酸溶液，考慮到濃鹽酸中HCl的揮發(fā)性，應(yīng)用間接法配制。 市售鹽酸，密度為1.19g/cm3，含HCl的量約為37%，物質(zhì)的量濃度約為12 mol/L。考慮到濃鹽酸中HCl的揮發(fā)性，配制濃鹽酸時(shí)應(yīng)適當(dāng)多取一些，如配制0.1 mol/L 的鹽酸溶液1L，經(jīng)計(jì)算，需用市售37鹽酸8.3mL，但在配制時(shí)，可量取8.5mL，再用水稀釋成1L溶液即可。 二、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定標(biāo)定鹽酸的基準(zhǔn)物是無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3）（1）標(biāo)定原理 Na2CO32HCl2NaClH2OCO2反應(yīng)完全時(shí)，pH值的突躍范圍是5.03.5，故可選用甲基橙或甲基紅作指示劑。（

6、2）討論 碳酸鈉易吸濕，使用前應(yīng)將無(wú)水碳酸鈉置于電烘箱內(nèi)，在180的溫度下干燥23h，置于干燥器內(nèi)冷卻備用。稱量時(shí)，速度要快，以免吸收空氣中水分而引入誤差?；瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH值為3.9，可選用甲基橙或甲基紅作指示劑。以鹽酸溶液滴定Na2CO3，臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)將溶液加熱23min，趕出溶液中所含的CO2，待冷卻后，再繼續(xù)滴加鹽酸溶液至橙色為終點(diǎn)。 【作業(yè)】理論題：見(jiàn)拓展訓(xùn)練操作題：練習(xí)溶液配制及滴定操作， 注意觀察終點(diǎn)顏色變化。項(xiàng)目三 工業(yè)用水總硬度的測(cè)定 工業(yè)用水的總硬度在工業(yè)生產(chǎn)中有著重要的意義和影響，通過(guò)本項(xiàng)目操作訓(xùn)練，了解水的硬度的意義和常用的硬度表示方法及主要的幾種硬度測(cè)定方法。實(shí)訓(xùn)過(guò)程

7、1滴定移取水樣50mL于250mL錐形瓶中，加氨性緩沖溶液5毫升、11三乙醇胺溶液5mL，鉻黑T指示劑13滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定23次。2計(jì)算（以mg/L表示分析結(jié)果）:檢查評(píng)價(jià) 自查實(shí)訓(xùn)情況，各組比較操作情況及數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，選出最佳操作人員。 一、水的總硬度測(cè)定水中鈣鎂離子的含量，可用EDTA法測(cè)定。鈣硬測(cè)定原理與以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液濃度相同?？傆捕葴y(cè)定在pH10.0的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水中的Ca2、Mg2，直至溶液由紫紅色經(jīng)紫藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)，反應(yīng)式如下：H2Y Mg-EBT MgY

8、 2H 紫紅色 藍(lán)色滴定時(shí)，F(xiàn)e3、Al3等干擾離子可用三乙醇胺掩蔽，Cu2、Pb2、Zn2等金屬離子可用KCN、Na2S或硫基乙酸等掩蔽。由EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，可計(jì)算出水的總硬度，由總硬度減去鈣硬度即鎂硬度。 水的硬度有多種表示方法，隨各國(guó)的習(xí)慣而有所不同。我國(guó)目前采用兩種表示方法，一種是以“度”計(jì)（德國(guó)度），硬度單位表示10萬(wàn)份水中含l份CaO。10度10ppm CaO，即10mg CaO另一種是以ppm計(jì)，這是一種國(guó)際單位，即每100萬(wàn)份中的份數(shù)。如1ppm即每100萬(wàn)份水中含1份CaCO3，也相當(dāng)于1L水中含1mg CaCO3。 二、鉻黑T（EBT）指示劑 EBT是黑褐色粉末

9、，有金屬光澤，溶入水后形成H2In形式。它在不同酸度下顯示不同的顏色：pH6呈紫紅色； pH711呈蘭色； pH12呈橙色。 在測(cè)Ca2、Mg2、Zn2、Cd2、Pb2、Cu2時(shí)，EBT與以上離子形成紅色配合物，只有在pH711范圍內(nèi)使用，指示劑才有明顯的顏色變化。實(shí)驗(yàn)證明：EBT的最佳使用酸度是pH910.5，在pH10的緩沖溶液中，以EDTA滴定上述離子，EBT是良好的指示劑。 干擾離子：Fe3、Al3、Co 3、Ni2、Cu2造成封閉作用。 鉻黑T常與氯化鈉按照1100的比例混合研磨細(xì)，密封保存。使用時(shí)，取約10mg相當(dāng)于約0.1mgEBT。 【作業(yè)】計(jì)算題：取水樣100ml，調(diào)節(jié)PH=10，以鉻黑T為指示劑用濃度為CE