食品檢驗(yàn)工基礎(chǔ)知識第七章-罐頭食品的檢驗(yàn)課件

1、第七章第七章罐頭食品的檢驗(yàn)第一節(jié)罐頭食品的感官檢驗(yàn)及凈含量和固形物的測定第二節(jié)罐頭食品中可溶性固形物的測定第三節(jié)罐頭食品中組胺的測定第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定第五節(jié)罐頭食品中亞硝酸鹽的測定1.232亞硝酸鈉換算成硝酸鈉的系數(shù)；第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定第七節(jié)罐頭食品的商業(yè)無菌檢驗(yàn)第一節(jié)罐頭食品的感官檢驗(yàn)及凈含量和固形物的測定一罐頭食品感官檢驗(yàn)時(shí)常用的術(shù)語(1)密封密封是指食品容器經(jīng)密閉后能阻止微生物進(jìn)入的狀態(tài)。(2)泄漏泄漏是指罐頭密封結(jié)構(gòu)有缺陷，或由于撞擊而破壞密封，或罐壁腐蝕而穿孔致使微生物侵入的現(xiàn)象。(3)胖聽胖聽是指由于罐頭內(nèi)微生物活動或化學(xué)作用而產(chǎn)生氣體，形成正壓，使一端或兩端

2、外凸的現(xiàn)象。1)物理性脹罐：主要因罐內(nèi)食品裝得太多，抽氣不足，殺菌時(shí)降壓速度太快，氣溫和氣壓變化影響罐內(nèi)真空度，搬動時(shí)產(chǎn)生嚴(yán)重的碰撞或變形而引起。2)化學(xué)性脹罐：水果、果汁類罐頭，由于原料中含有有機(jī)酸，這種酸與罐頭內(nèi)壁表面作用產(chǎn)生氫氣，使罐內(nèi)的真空度消失，壓力增大而發(fā)生脹罐，又名“氣罐”。第一節(jié)罐頭食品的感官檢驗(yàn)及凈含量和固形物的測定3)生物性脹罐：又稱細(xì)菌性脹罐。二罐頭食品的感官檢驗(yàn)1.開罐前的感官檢驗(yàn)(1)眼看鑒別法主要檢查罐頭封口是否嚴(yán)密，外表是否清潔，有無磨損及銹蝕情況，如外表污穢、變暗、起斑、邊緣生銹等。(2)手捏鑒別法主要檢查罐頭有無胖聽現(xiàn)象。(3)敲聽鑒別法主要用以檢查罐頭內(nèi)容物

3、質(zhì)量情況，可用小木棍或手指敲擊罐頭的底蓋中心，通過聽其聲響來鑒別罐頭的質(zhì)量。(4)漏氣鑒別法罐頭是否漏氣，對罐頭的保存非常重要。2.開罐后的感官檢驗(yàn)(1)組織與形態(tài)的檢驗(yàn)第一節(jié)罐頭食品的感官檢驗(yàn)及凈含量和固形物的測定1)畜肉類、禽類、水產(chǎn)動物類罐頭：先加熱至湯汁溶化(有些罐頭食品如午餐肉、鳳尾魚等，不經(jīng)加熱)，然后將內(nèi)容物倒入白瓷盤中，觀察其組織、形態(tài)是否符合標(biāo)準(zhǔn)。2)水果類及蔬菜類罐頭：在室溫下將罐頭打開，先濾去湯汁，然后將內(nèi)容物倒入白瓷盤中觀察其組織、形態(tài)是否符合標(biāo)準(zhǔn)。3)糖漿類罐頭：開罐后，將內(nèi)容物平傾于不銹鋼圓篩中，靜置3min，觀察其組織、形態(tài)是否符合標(biāo)準(zhǔn)。4)果醬類罐頭：在室溫(1

4、520)下開罐后，用匙取果醬(約20g)，置于干燥的白瓷盤上，在1min內(nèi)視其醬體有無流散和汁液分泌現(xiàn)象。(2)色澤的檢驗(yàn)第一節(jié)罐頭食品的感官檢驗(yàn)及凈含量和固形物的測定1)畜肉類、禽類、水產(chǎn)動物類罐頭：在白瓷盤中觀察其色澤是否符合標(biāo)準(zhǔn)，將湯汁注入量筒中，靜置3min后，觀察其色澤和澄清程度。2)水果類及蔬菜類罐頭：在白瓷盤中觀察其色澤是否符合標(biāo)準(zhǔn)，將汁液倒在燒杯中，觀察其汁液是否清亮、透明，有無夾雜物及引起渾濁的果肉碎屑。3)糖漿類罐頭：將糖漿全部倒入白瓷盤中觀察其是否渾濁，有無膠凍和有無大量果屑及夾雜物存在。4)果醬類罐頭及番茄醬罐頭：將醬體全部倒入白瓷盤中，隨即觀察其色澤是否符合標(biāo)準(zhǔn)。5)

5、果汁類罐頭：在玻璃容器中靜置30min后，觀察其沉淀程度，有無分層和油圈現(xiàn)象，濃淡是否適中。第一節(jié)罐頭食品的感官檢驗(yàn)及凈含量和固形物的測定(3)滋味和氣味的檢驗(yàn)1)畜肉類、禽類、水產(chǎn)動物類罐頭：檢驗(yàn)其是否具有該產(chǎn)品應(yīng)有的滋味與氣味，有無哈喇味及異味。2)果蔬類罐頭：檢驗(yàn)其是否具有與原水果、蔬菜相近似的香味。3)果汁類罐頭：應(yīng)先嗅其香味(濃縮果汁應(yīng)稀釋至規(guī)定濃度)，然后評定酸甜是否適口。3.感官檢驗(yàn)的結(jié)果(1)容器外觀的鑒別1)優(yōu)質(zhì)罐頭：商標(biāo)清晰醒目、清潔衛(wèi)生，罐身完整無損。2)次質(zhì)罐頭：罐身出現(xiàn)假胖聽、突角、凹癟或銹蝕等缺陷之一，或是氧化油標(biāo)、封口處理不良(俗稱有牙齒，即單張鐵皮咬合的情況)，

6、以及沒留下罐頭頂隙、無真空等。第一節(jié)罐頭食品的感官檢驗(yàn)及凈含量和固形物的測定3)劣質(zhì)罐頭：出現(xiàn)真胖聽、焊節(jié)、沙眼、缺口或較大牙齒等，罐頭內(nèi)外污穢不潔、銹蝕嚴(yán)重。(2)色澤的鑒別1)優(yōu)質(zhì)罐頭：具有該品種的正常色澤，均勻一致，具有光澤，色澤鮮艷；對于畜肉類、禽類、水產(chǎn)動物類罐頭，還應(yīng)具備原料肉類應(yīng)有的光澤與顏色。2)次質(zhì)罐頭：較該品種正常色澤稍微變淺或加深；對于水果類及蔬菜類罐頭，其色彩不鮮艷，果蔬塊形較大，不夠均勻；對于畜肉類、禽類、水產(chǎn)動物類罐頭，其肉色光澤度差。第一節(jié)罐頭食品的感官檢驗(yàn)及凈含量和固形物的測定3)劣質(zhì)罐頭：對于畜肉類、禽類、水產(chǎn)動物類罐頭，肉色不正常，尤其是肉表面變色嚴(yán)重，切面

7、色澤呈淡灰白色或灰褐色，有嚴(yán)重的變色或呈黑褐色；對于水果類及蔬菜類罐頭，其色澤與該品種應(yīng)有的正常色澤不一致，常呈暗灰色，無光澤或有嚴(yán)重的光色、變色。(3)氣味和滋味的鑒別1)優(yōu)質(zhì)罐頭：對于畜肉類、禽類罐頭，具有與該品種一致的特有風(fēng)味，鮮美適口，肉塊組織細(xì)嫩，香氣濃郁；對于水產(chǎn)動物類罐頭，具有該品種所特有的風(fēng)味，塊形整齊而組織細(xì)嫩，氣味和滋味適口而鮮美；對于水果類及蔬菜類罐頭，具有該品種所特有的風(fēng)味，果蔬塊具有濃郁的芳香味，鮮美而酸甜適口。第一節(jié)罐頭食品的感官檢驗(yàn)及凈含量和固形物的測定2)次質(zhì)罐頭：對于畜肉類、禽類、水產(chǎn)動物類罐頭，尚存有該品種所固有的風(fēng)味，但氣味和滋味都較差，無異味；對于水果類

8、及蔬菜類罐頭，尚具有該品種所特有的風(fēng)味，芳香氣味變淡，滋味較差。3)劣質(zhì)罐頭：對于畜肉類、禽類、水產(chǎn)動物類罐頭，有嚴(yán)重的腥臭味、酸臭味或有其他明顯的異味；對于水果類及蔬菜類罐頭，其氣味和滋味不正常，具有酸敗味或嚴(yán)重的金屬味。(4)湯汁的鑒別1)優(yōu)質(zhì)罐頭：對于畜肉類、禽類、水產(chǎn)動物類罐頭，湯汁基本澄清，湯中肉的碎屑較少，有光澤，無雜質(zhì)；對于水果類及蔬菜類罐頭，湯汁基本澄清，有光澤，無果皮、果核、菜梗等雜質(zhì)存在。第一節(jié)罐頭食品的感官檢驗(yàn)及凈含量和固形物的測定2)次質(zhì)罐頭：湯汁中肉的碎屑較多，色澤發(fā)暗或稍顯混濁，有少許雜質(zhì)；對于水果類及蔬菜類罐頭，湯汁稍顯渾濁，尚有光澤，但有少量的殘存果皮、果核、菜

9、梗，或有其他雜質(zhì)存在。3)劣質(zhì)罐頭：湯汁嚴(yán)重變色、嚴(yán)重混濁或含有惡性雜質(zhì)。三凈含量和固形物的測定1.凈含量2.固形物含量(1)水果蔬菜類罐頭開罐后，將內(nèi)容物傾倒在預(yù)先稱重的圓篩上，不攪動產(chǎn)品，傾斜篩子，瀝干2min后，將圓篩和瀝干物一并稱重。第一節(jié)罐頭食品的感官檢驗(yàn)及凈含量和固形物的測定(2)畜肉、禽及水產(chǎn)類罐頭和黏稠的粥類罐頭將罐頭在505的水浴中加熱1020min，或在100水中加熱27min，使凝凍的湯汁溶化，開罐后，將內(nèi)容物傾倒在預(yù)先稱重的圓篩上，然后將圓篩置于直徑較大的漏斗上，下接量筒，用以收集汁液，靜置3min，使汁液流完，將空罐洗凈、擦干后稱其質(zhì)量，然后將圓篩及固形物一并稱重。第

10、二節(jié)罐頭食品中可溶性固形物的測定1.方法原理2.儀器3.分析步驟(1)試液的制備1)透明的液體制品：充分混勻待測樣品后直接測定。2)非黏稠制品(果漿、菜漿制品)：充分混勻待測樣品，用四層紗布擠出濾液，用于測定。3)黏稠制品(果醬、果凍等)：稱取適當(dāng)量(40g以下，精確到0.01g)的待測樣品置于已稱重的燒杯中，加100150mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌，并緩和煮沸23min，冷卻并充分混勻,20min后稱重(精確到0.01g)，然后用槽紋漏斗或布氏漏斗過濾到干燥容器內(nèi)，留濾液供測定用。第二節(jié)罐頭食品中可溶性固形物的測定4)固相和液相分開的制品：按固液相比例，將樣品用組織搗碎機(jī)搗碎后，用四層紗布擠出

11、濾液用于測定。(2)測定折光計(jì)在測定前按說明書進(jìn)行校正。4.分析結(jié)果表述第三節(jié)罐頭食品中組胺的測定1.方法原理2.分析步驟(1)試樣的處理稱取5.0010.00g絞碎并混合均勻的試樣，置于具塞錐形瓶中，加入1520mL質(zhì)量濃度為100g/L的三氯乙酸溶液，浸泡23h，過濾。(2)測定吸取2.0mL鹽酸提取液置于10mL比色管中，另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL質(zhì)量濃度為20.0g/mL的組胺標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0.0g、4.0g、8.0g、1.2g、1.6g、20g組胺)，分別置于10mL比色管中，加水至1mL，再各加1mL(1+11)鹽酸

12、。3.分析結(jié)果表述第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定一間接沉淀滴定法1.方法原理2.分析步驟(1)試樣的制備1)肉禽及水產(chǎn)制品：稱取約20g試樣(精確至0.001g)，置于250mL錐形瓶中，加入100mL溫度為70的熱水，加熱沸騰后保持15min，并不斷搖動。2)蛋白質(zhì)及淀粉含量較高的試樣：稱取約10g試樣(精確至0.001g)，置于燒杯中，用體積分?jǐn)?shù)為80的乙醇溶液將其全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，稀釋至刻度，充分振搖，抽提15min，用濾紙過濾，棄去最初的濾液。第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定(2)氯化物的沉淀取含50100mg氯化鈉的試樣制備液，置于100mL容量瓶中，加入5mL(1+3)硝酸溶

13、液，然后邊猛烈搖動邊加入20.0040.00mL質(zhì)量濃度為0.1mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，充分振搖，在避光處放置5min，用快速定量濾紙過濾，棄去10mL最初的濾液。(3)滴定取50.00mL濾液置于250mL錐形瓶中，加入2mL硫酸鐵銨飽和溶液，然后邊猛烈搖動邊用0.1mol/L的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)淡棕紅色，并保持1min不褪色，記錄消耗0.1mol/L硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定(4)空白試驗(yàn)用50mL蒸餾水代替50.00mL濾液，加入滴定試樣時(shí)消耗0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積1/2的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，以下按上述滴定操作步驟操作，記錄空

14、白試驗(yàn)消耗0.1mol/L硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。3.分析結(jié)果表述0.05844與1.0mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1.000mol/L)相當(dāng)?shù)穆然c的質(zhì)量(g/mmol);二電位滴定法1.方法原理2.分析步驟(1)試樣的制備同間接沉淀滴定法。第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定(2)測定取含510mg氯化鈉的試液，置于50mL燒杯中，加入5mL(1+3)硝酸溶液及25mL丙酮，以下按0.02mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的步驟操作，求出滴定終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。3.分析結(jié)果表述第五節(jié)罐頭食品中亞硝酸鹽的測定一離子色譜法1.方法原理2.分析步驟(1)樣品的預(yù)處理用四分法取適量或全部，用食物粉碎

15、機(jī)制成勻漿備用。(2)提取稱取試樣勻漿5g(精確至 0.01g)，以80mL水洗入100mL 容量瓶中，超聲提取30min，每隔5min振搖一次，保持固相完全分散，然后于75水浴中放置5min，取出放置至室溫，加水稀釋至刻度。第五節(jié)罐頭食品中亞硝酸鹽的測定(3)試樣的處理取上述備用的上清液約15mL，使其通過0.22m水性濾膜針頭濾器和C18 柱，棄去前面的3mL洗脫液(如果氯離子的質(zhì)量濃度大于100mg/L，則需要依次通過針頭濾器、C18 柱、Ag柱和Na柱，棄去前面的7mL洗脫液)，收集后面的洗脫液待測。(4)固定相的處理固相萃取柱在使用前需進(jìn)行活化，如OnGuardRP 柱(1.0mL)

16、、OnGuardAg柱(1.0mL)和OnGuardNa柱(1.0mL)在使用前均需活化。(5)參考色譜條件1)色譜柱：氫氧化物選擇性，可兼容梯度洗脫的高容量陰離子交換柱，如 Dionex IonPac AS11-HC 4mm250mm(帶 IonPac AG11-HC 型保護(hù)柱 4mm50mm)，或性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱。第五節(jié)罐頭食品中亞硝酸鹽的測定2)淋洗液：氫氧化鉀溶液，濃度為 670mmol/L；洗脫梯度為 6mmol/L 30min，70mmol/L 5min，6mmol/L 5min；流速為1.0mL/min。3)抑制器：連續(xù)自動再生膜陰離子抑制器或等效抑制裝置。4)檢測器：電導(dǎo)檢

17、測器，檢測池溫度為 35。5)進(jìn)樣體積：50L(可根據(jù)試樣中被測離子的含量進(jìn)行調(diào)整)。(6)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制移取亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，加水稀釋，制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(亞硝酸根離子的質(zhì)量濃度為0.00mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L，硝酸根離子的質(zhì)量濃度為 0.0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L)，按質(zhì)量濃度從低到高依次進(jìn)樣。第五節(jié)罐頭食品中亞硝酸鹽的測定(7)樣品的測定分別吸取空白和試樣溶液各50L，在

18、相同工作條件下，依次注入離子色譜儀中，記錄色譜圖。3.分析結(jié)果表述二分光光度法1.方法原理2.分析步驟(1)試樣的預(yù)處理用四分法取適量或全部，用食物粉碎機(jī)制成勻漿備用。(2)提取稱取5g(精確至0.01g)制成勻漿的試樣，置于50mL燒杯中，加12.5mL飽和硼砂溶液，攪拌均勻，以70左右的水約300mL將試樣洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加熱15min，取出置于冷水浴中冷卻，并放置至室溫。第五節(jié)罐頭食品中亞硝酸鹽的測定(3)提取液的凈化在振蕩上述提取液時(shí)加入5mL亞鐵氰化鉀溶液(106g/L)，搖勻，再加入5mL乙酸鋅溶液(220g/L)，以沉淀蛋白質(zhì)。(4)亞硝酸鹽的測定吸取40.0m

19、L上述濾液置于50mL具塞比色管中，另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL 和2.50mL 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(相當(dāng)于0.0g、1.0g、2.0g、3.0g、4.0g、5.0g、7.5g、10.0g、12.5g亞硝酸鈉)，分別置于50mL具塞比色管中。(5)硝酸鹽的測定第五節(jié)罐頭食品中亞硝酸鹽的測定1)鎘柱的還原：先以25mL稀氨緩沖液(將pH=9.69.7的氨緩沖溶液稀釋10倍)沖洗鎘柱，將流速控制在35mL/min，然后吸取20mL濾液置于50mL 小燒杯中，加入5mL 氨緩沖溶液(pH=9.69.7)，搖勻，

20、倒入鎘柱的儲液漏斗中，使其流經(jīng)鎘柱還原，并用原燒杯收集流出液。2)亞硝酸鹽總量的測定：稱取1020mL還原后的樣液置于50mL比色管中，以下按亞硝酸鹽的測定中自“吸取0.00mL”起進(jìn)行操作。3.分析結(jié)果表述(1)亞硝酸鹽的含量試樣中亞硝酸鹽(以亞硝酸鈉計(jì))的含量按式(2-7-9)計(jì)算。(2)硝酸鹽的含量試樣中硝酸鹽(以硝酸鈉計(jì))的含量按式(2-7-10)計(jì)算。1.232亞硝酸鈉換算成硝酸鈉的系數(shù)；4.說明1)樣品處理中飽和硼砂液、亞鐵氰化鉀溶液、乙酸鋅溶液為蛋白質(zhì)沉淀劑。2)鎘柱每次使用完畢后，應(yīng)先用25mL 0.1molL的鹽酸液洗滌，再用重蒸水洗滌2次，每次25mL，最后要用水覆蓋鎘柱。

21、3)氨緩沖液除控制溶液的pH值外，又可緩解鎘對亞硝酸根的還原，還可作為配位劑，以防止反應(yīng)生成的Cd2+與OH-形成沉淀。第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定表2-7-1罐頭食品重金屬含量指標(biāo)(單位：mg/kg)名稱鉛總汞（以Hg計(jì)）總砷、無機(jī)砷（以As計(jì)）鎘錫果、蔬罐頭1005250肉類罐頭050500501250魚類罐頭100101250第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定一錫的測定1.氫化物原子熒光光譜法(1)方法原理試樣經(jīng)酸加熱消化，錫被氧化成四價(jià)錫，在硼氫化鈉作用下生成錫的氫化物，并由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化。(2)分析步驟1)試樣的處理 濕法消化：取一定量的罐頭樣品置于潔凈的食品攪拌機(jī)中勻漿

22、，然后稱取混合均勻的試樣1.05.0g置于錐形瓶內(nèi)，加1mL硫酸(優(yōu)級純)、10.00mL(4+1)硝酸-高氯酸混合酸和3粒玻璃珠，放置過夜，次日將其置電熱板上加熱消化，至冒白煙，待液體體積接近1mL時(shí)將其取下冷卻，冷卻后用水將消化試樣轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定 微波消解：取一定量的罐頭樣品置于潔凈的食品攪拌機(jī)中勻漿，稱取混合均勻的試樣0.5000g置于消解罐內(nèi)，加硝酸6mL浸泡15min，然后加過氧化氫1mL，塞好內(nèi)塞，旋緊外蓋，將消解罐均勻放入轉(zhuǎn)盤內(nèi)，按設(shè)定程序升溫進(jìn)行消解。消解完成后，將消解罐轉(zhuǎn)入專用電加熱板內(nèi)，160趕

23、酸至消解液為黃豆粒大小，冷卻后用10mL純水少量多次洗滌消解罐，將洗液合并于25mL比色管中，加入100L百里溴酚藍(lán)指示劑，用氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)調(diào)節(jié)消解液由黃色變成藍(lán)色后，定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。2)顯色：分別取定容后的試樣10mL置于15mL比色管中，加入2mL硫脲(150g/L)與抗壞血酸(150g/L)的混合溶液，搖勻。第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定3)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：分別吸取錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(1g/L)0.0mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL，置于15mL比色管中，分別加入(1+9)硫酸溶液2.0mL、1.9mL、1.5mL、1.

24、0mL、0.5mL、0.0mL，用水定容至10mL，再加入2mL硫脲(150g/L)與抗壞血酸(150g/L)的混合溶液，搖勻。4)測定 儀器參考條件：負(fù)高壓為380V；燈電流為70mA；原子化溫度為850；爐高為10mm；屏蔽氣流量為1200mL/min；載氣流量為500mL/min；測量方式為標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式為峰面積；延遲時(shí)間為1s；讀數(shù)時(shí)間為15s；加液時(shí)間為8s；進(jìn)樣體積為2mL。 測定方法：根據(jù)試驗(yàn)情況任選以下一種方法。(3)分析結(jié)果表述試樣中錫的含量按式(2-7-11)計(jì)算。第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定2.苯芴酮比色法(1)方法原理樣品經(jīng)消化后，在弱酸性介質(zhì)中，Sn4+與苯芴

25、酮生成微溶性的橙紅色配位化合物，在保護(hù)性動物膠的存在下，此紅色配位化合物不聚集，可用于比色測定。(2)分析步驟1)樣品的處理：同第一法。第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0mL、0.20mL、0.40mL、0.6mL、0.80mL、1.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)工作液 (相當(dāng)于0g、2g、4g、6g、8g、10g錫)，分別置于25mL比色管中，各加入0.5mL酒石酸溶液(100g/L)及1滴酚酞指示劑(10g/L)，混勻，用(1+1)氨水中和至淡紅色，再分別加入3mL(1+9)硫酸溶液、1mL質(zhì)量濃度為5g/L的動物膠及2.5mL質(zhì)量濃度為10g/L的抗壞血酸，混勻后準(zhǔn)確加入2mL質(zhì)量

26、濃度為0.1g/L的苯芴酮溶液，加水至25mL，混勻，1h后，用分光光度計(jì)于490nm波長下，用2cm比色皿測定吸光度,以試劑空白調(diào)零，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3)樣品的測定：準(zhǔn)確吸取試樣消化液1.005.00mL(視含錫量而定)置于25mL比色管中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制同樣操作，測定樣品的吸光度。第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定(3)分析結(jié)果表述試樣中錫含量按式(2-7-12)計(jì)算。(4)說明1)用苯芴酮(苯芴酮，即苯基熒光酮，為橙紅色粉末)比色法測錫干擾較少，但有些試劑穩(wěn)定性較差，需在臨用前配制。2)加入酒石酸可以掩蔽某些元素(如F、Al等)的干擾；抗壞血酸能掩蔽鐵離子的干擾；動物膠(明膠)在本試驗(yàn)中作為

27、保護(hù)性膠體，可使反應(yīng)中產(chǎn)生的微溶性橙紅色配位化合物呈均勻性膠體溶液，以防止生成沉淀。3)Sn4+與苯芴酮生成橙紅色配位化合物的反應(yīng)在室溫低時(shí)進(jìn)行得緩慢，為了加快反應(yīng)，在標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和樣品溶液中加入顯色劑后，可在37恒溫水浴中(或恒溫箱內(nèi))保溫30min，然后再比色。二鎘的測定第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定1.方法原理2.分析步驟(1)試樣的預(yù)處理取適量樣品，用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)制成勻漿保存?zhèn)溆谩?2)樣品的消解根據(jù)試驗(yàn)條件可選以下任一方法。1)干灰化法：稱取1.005.00g(根據(jù)鎘含量而定)樣品置于瓷坩堝中，先用小火在可調(diào)式電爐中炭化至無煙，然后移入馬弗爐中以500 25灰化68h，冷卻。2

28、)壓力消解罐消解法：稱取1.002.00g樣品置于聚四氟乙烯罐內(nèi)，加硝酸24mL浸泡過夜，然后加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過氧化氫23mL (總量不能超過內(nèi)罐容積的1/3)，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外蓋，放入恒溫干燥箱內(nèi)，于120保溫34h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫。第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定3)濕法消解：稱取樣品1.005.00g置于錐形瓶中，放數(shù)粒玻璃珠，加10mL酸-高氯酸混合酸，加蓋過夜，然后加一支小漏斗在電爐上消解，若變棕黑色，則再加(4+1)硝酸-高氯酸混合酸，直至冒白煙，消化液無色、透明，放冷移入1025mL容量瓶，用水定容至刻度，搖勻。4)過硫酸銨灰化法：稱取1.005.00g試樣置于瓷坩堝中，

29、加24mL硝酸浸泡1h以上，先用小火炭化，冷卻后加2.003.00g過硫酸銨蓋在上面，繼續(xù)炭化至不冒煙，轉(zhuǎn)入馬弗爐，于500恒溫2h，再升至800，保持20min，冷卻，加23mL濃度為1.0mol/L的硝酸。(3)測定第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定1)儀器參考條件：波長為228.8nm；狹縫寬度為0.51.0nm；燈電流為810mA；干燥溫度為85，時(shí)間為5s(或干燥溫度為120，時(shí)間為30s)；灰化溫度為350，時(shí)間為1520s；原子化溫度為17002100，時(shí)間為45s；背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：按儀器參考條件將儀器調(diào)至最佳狀態(tài)，待穩(wěn)定后分別吸取上面配制的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液

30、0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL置于100mL容量瓶中并稀釋至刻度(質(zhì)量濃度分別為0.0ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL、5.0ng/mL、7.0ng/mL、10.0ng/mL)，從中各吸取10L注入石墨爐，同時(shí)吸取20g/L的磷酸銨溶液5.0L，注入石墨爐，測得其吸光值，并求得吸光值與質(zhì)量濃度關(guān)系的一元線性回歸方程，或由儀器自動計(jì)算出測定結(jié)果。第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定3)樣品測定：分別吸取試劑空白液和樣液10L，注入石墨爐，同時(shí)吸取20g/L的磷酸溶液5.0L，注入石墨爐，在調(diào)整好的儀器條件下測定。3.

31、分析結(jié)果表述三鉛的測定四總砷及無機(jī)砷的測定1.總砷的測定(1)氫化物原子熒光光度法參見本篇第二章第八節(jié)。(2)銀鹽法1)方法原理：樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，被銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定2)分析步驟 樣品的預(yù)處理 測定：吸取一定量的消化后的定容溶液(相當(dāng)于5g樣品)及同量的試劑空白液，分別置于150mL錐形瓶中，補(bǔ)加硫酸溶液至總量為5mL，加水至5055mL。3)分析結(jié)果表述：試樣中砷的含量按式(2-7-14)計(jì)算。(3)砷斑法1)方法原理:樣品經(jīng)消化后，樣品消化液中的

32、五價(jià)砷在酸性條件下被碘化鉀、氯化亞錫還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，砷化氫與溴化汞試紙反應(yīng)生成黃色或黃褐色的色斑，根據(jù)呈色深淺比較定量。2)儀器：測砷裝置如圖2-7-1所示。第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定圖2-7-1測砷裝置1錐形瓶2橡膠塞3測砷管4管口5玻璃帽第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定3)分析步驟 樣品的消化：同銀鹽法。 測定：吸取一定量樣品消化后定容的溶液(相當(dāng)于2g糧食，4g蔬菜、水果，4mL冷飲，5g植物油，其他樣品參照此量)及同量的試劑空白液，分別置于測砷瓶中，加5mL碘化鉀溶液(150g/L)、5滴酸性氯化亞錫溶液及5mL鹽酸(樣品若用硝酸-高氯酸-硫酸或

33、硝酸-硫酸消化液，則要減去樣品中硫酸毫升數(shù)；若用灰化法消化液，則要減去樣品中鹽酸毫升數(shù))，再加適量水至35mL。4)分析結(jié)果表述：同銀鹽法。2.無機(jī)砷的測定(1)氫化物原子熒光光度法第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定1)方法原理：食品中的砷可能以不同的化學(xué)形式存在，包括無機(jī)砷和有機(jī)砷。2)分析步驟 試樣的處理：稱取經(jīng)粉碎過80目(相當(dāng)于直徑為0.18mm的篩孔)篩的干樣2.50g(稱樣量依據(jù)試樣含量酌情增減)置于25mL具塞刻度試管中，加(1+1)鹽酸溶液20mL，混勻，或稱取鮮樣5.00g(試樣應(yīng)先打成勻漿)置于25mL具塞刻度試管中，加5mL鹽酸，并用(1+1)鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻，置于6

34、0水浴鍋保溫18h，其間多次振搖，使試樣充分浸提。取出冷卻，用脫脂棉過濾，取4mL濾液置于10mL容量瓶中，加碘化鉀-硫脲混合溶液1mL、正辛醇(消泡劑)8滴，加水定容，放置10min后測試樣中的無機(jī)砷。若渾濁，則再次過濾后測定。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定 儀器參考操作條件：光電倍增管(PMT)負(fù)高壓為340V；砷空心陰極燈電流為40mA；原子化器高度為9mm；載氣流速為600mLmin；讀數(shù)延遲時(shí)間為2s；讀數(shù)時(shí)間為12s；讀數(shù)方式為峰面積；標(biāo)液或試樣加入體積為0.5mL。 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：無機(jī)砷測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別準(zhǔn)確吸取1gmL的三價(jià)砷(As3+)標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL

35、、0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL置于10mL容量瓶中，分別加(1+1)鹽酸溶液4mL、碘化鉀-硫脲混合溶液1mL、正辛醇8滴，定容分別相當(dāng)于三價(jià)砷(As3+)的質(zhì)量濃度為0gmL、5.0gmL、10.0gmL、25.0gmL、50.0gmL、100.0gmL。3)分析結(jié)果表述：試樣中無機(jī)砷的含量按式(2-7-15)計(jì)算。(2)銀鹽法第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定1)方法原理：試樣在6molL鹽酸溶液中經(jīng)70水浴加熱后，無機(jī)砷以氯化物的形式被提取，被碘化鉀、氯化亞錫還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶

36、液比較定量。2)分析步驟 試樣的處理 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備：吸取0mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、9.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0g、1.0g、3.0g、5.0g、7.0g、9.0g砷)，分別置于測砷瓶中，加水至40mL，加入8mL(1+1)鹽酸溶液。第六節(jié)罐頭食品中金屬元素的測定 測定：向試樣液及砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加3mL碘化鉀溶液(150gL)和0.5mL酸性氯化亞錫溶液，混勻，靜置15min,然后向試樣溶液中加入510滴辛醇，再向試樣液及砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加入3g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管，并將管尖端插入盛有5mL銀鹽溶液的刻度試管中的液面下，在常溫下反應(yīng)45m

37、in后，取下試管，加三氯甲烷補(bǔ)足至5mL。用1cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長520nm處測吸收光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3)分析結(jié)果表述：試樣中無機(jī)砷的含量按式(2-7-16)計(jì)算。第七節(jié)罐頭食品的商業(yè)無菌檢驗(yàn)1.設(shè)備和儀器2.培養(yǎng)基和試劑3.檢驗(yàn)方法(1)審查生產(chǎn)操作記錄1)殺菌記錄：殺菌記錄包括自動記錄儀的記錄紙和相應(yīng)的手記記錄。2)殺菌后的冷卻水有效氯含量測定的記錄。3)罐頭密封性檢驗(yàn)記錄：罐頭密封性檢驗(yàn)的全部記錄應(yīng)包括空罐和實(shí)罐卷邊封口質(zhì)量和焊縫質(zhì)量的常規(guī)檢查記錄，記錄上應(yīng)明確標(biāo)記批號和罐數(shù)等，并由檢驗(yàn)人員和主管人員簽字。(2)抽樣方法第七節(jié)罐頭食品的商業(yè)無菌檢驗(yàn)1)按殺菌鍋抽樣：低酸性

38、食品罐頭在殺菌冷卻完畢后，每個(gè)殺菌鍋抽樣兩罐，3kg以上的大罐每鍋抽1罐，酸性食品罐頭每鍋抽1罐。2)按生產(chǎn)班(批)次抽樣 取樣數(shù)為1/6000，尾數(shù)超過2000者增取1罐，每班(批)每個(gè)品種不得少于3罐。 某些產(chǎn)品班產(chǎn)量較大，則以30000罐為基數(shù)，其取樣數(shù)按1/6000，超過30000罐以上的按1/20000計(jì)，尾數(shù)超過4000罐者增取1罐。 個(gè)別產(chǎn)品產(chǎn)量過小，同品種同規(guī)格可合并班次為一批次取樣，但并班總數(shù)不應(yīng)超過5000罐，每個(gè)批次取樣數(shù)不得少于3罐。(3)稱量用電子秤或臺天平稱量，1kg及以下的罐頭精確到1g，1kg以上的罐頭精確到2g。第七節(jié)罐頭食品的商業(yè)無菌檢驗(yàn)(4)保溫將全部樣罐

39、按表2-7-2的分類，在規(guī)定溫度下，按規(guī)定時(shí)間進(jìn)行保溫。第七節(jié)罐頭食品的商業(yè)無菌檢驗(yàn)表2-7-2各類罐頭食品的保溫條件罐 頭 種 類溫度/時(shí)間/天低酸性罐頭食品36110酸性罐頭食品30110預(yù)定要送往熱帶地區(qū)（40以上）的低酸性罐頭食品55157第七節(jié)罐頭食品的商業(yè)無菌檢驗(yàn)(5)開罐取保溫過的全部罐頭，冷卻到常溫后，按無菌操作開罐檢驗(yàn)。(6)留樣開罐后，用滅菌吸管或其他適當(dāng)工具以無菌操作取出1020mL(g)內(nèi)容物，移入滅菌容器內(nèi)，保存于冰箱中，待該批罐頭檢驗(yàn)得出結(jié)論后可將其棄去。(7)pH值的測定取樣測pH值，與同批中正常罐相比，看是否有顯著的差異。(8)感官檢查在光線充足、空氣清潔、無異

40、味的檢驗(yàn)室中，將罐頭內(nèi)容物傾入白色搪瓷盤內(nèi)，由有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)人員對其外觀、色澤、狀態(tài)和氣味等進(jìn)行觀察和嗅聞，用餐具按壓或戴上薄指套用手指進(jìn)行觸感，鑒別食品有無腐敗變質(zhì)的跡象。(9)涂片、染色鏡檢第七節(jié)罐頭食品的商業(yè)無菌檢驗(yàn)1)涂片：對感官或pH值檢查結(jié)果認(rèn)為可疑以及腐敗時(shí)pH值反應(yīng)不靈敏的罐頭樣品(如肉、禽、魚類等)，均應(yīng)進(jìn)行涂片染色鏡檢。2)染色鏡檢：用革蘭氏染色法染色，鏡檢，至少觀察5個(gè)視野，記錄細(xì)菌的染色反應(yīng)、形態(tài)特征以及每個(gè)視野的菌數(shù)，然后與同批的正常樣品進(jìn)行對比，判斷是否有明顯的微生物增殖現(xiàn)象。(10)接種培養(yǎng)保溫期間出現(xiàn)的胖聽、泄漏，或開罐檢查時(shí)發(fā)現(xiàn)pH值不符合要求、感官質(zhì)量異常、腐敗變質(zhì)，進(jìn)一步鏡檢發(fā)現(xiàn)有異常數(shù)量細(xì)菌的樣罐，均應(yīng)及時(shí)進(jìn)行微生物接種培養(yǎng)。1)低酸性罐頭食品(每罐)接種培養(yǎng)條件見表2-7-3。第七節(jié)罐頭食品的商業(yè)無菌檢驗(yàn)表2-7-3低酸性罐頭食品(每罐)接種培養(yǎng)條件培養(yǎng)基管數(shù)培 養(yǎng) 條 件時(shí)間/h皰肉培養(yǎng)基2361(厭氧)96120皰肉培養(yǎng)基2551(厭氧)2472溴甲酚紫葡萄糖肉湯(帶倒管)2361(需氧)96120溴甲酚紫葡萄糖肉湯(帶倒管)2551(需氧)2472第七節(jié)罐頭食品的商業(yè)無菌檢驗(yàn)2)酸性罐頭食品(每罐)接種培養(yǎng)條件見表2-7-4。第七節(jié)罐頭食品的