第十二章食品添加劑的測(cè)定09-PPT精品課件

1、第十二章 食品添加劑的測(cè)定1 概述 一、 食品添加劑的種類(lèi)食品添加劑 是指為改善食品品質(zhì)和色、 香、味以及防腐和加工藝的 需要而加入食品中的化學(xué)合 成或者天然物質(zhì)。 這些物質(zhì)本身不作為食用目的，也不一定有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。但不包括污染物、殘留農(nóng)藥。1 食品添加劑的種類(lèi)很多， 按其來(lái)源 天然食品添加劑 化學(xué)合成添加劑 利用動(dòng)、植物組織 通過(guò)一系列化學(xué)手段 或分泌物及以微生 所得到的有機(jī)或無(wú)機(jī)物的代謝產(chǎn)物為原 物質(zhì)。料，經(jīng)過(guò)提取、加工所得到的物質(zhì)。 如：Vc、淀粉糖漿、 植物色素等。 2目前我國(guó)允許使用，并制訂了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，分類(lèi)有：酸度調(diào)節(jié)劑、 抗結(jié)劑、 消泡劑、 抗氧化劑、漂白劑、

2、膨松劑、膠母糖基礎(chǔ)劑、著色劑、護(hù)色劑、 乳化劑、 酶制劑、 增味劑、面粉處理劑、 被膜劑、水分保持劑、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑、防腐劑、 穩(wěn)定劑和凝固劑、甜味劑、增稠劑、食品香料、 其它 22類(lèi)1500種（世界現(xiàn)在有4000多種）。3幾種食品添加劑舉例：防腐劑：苯甲酸和苯甲酸鈉、山梨酸和山梨酸鉀漂白劑：過(guò)氧化苯甲酰、SO2發(fā)色劑：亞硝酸鈉（火腿腸中含有，能使肉鮮紅，且有防腐的作用）抗氧化劑：BHA, BHT, TBHQ, 維生素E, 維生素C被膜劑：紫膠（用于巧克力糖的外膜涂層，防止巧克力受潮發(fā)粘）營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑：食鹽中的碘， 氨基酸， 維生素， 礦物質(zhì)，如、鈣、鐵、鋅。4ADIAcceptable Daily

3、 Intake For Man（由聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織、世界衛(wèi)生組織規(guī)定） 名稱(chēng) ADI（mg / kg體重） NaNO2 00.2 苯甲酸 0 5 山梨酸 0 25 規(guī)定了添加劑的“每日允許攝取量”（Accepted Daily Intake),即ADI值。ADI值，是指人每天允許食用的量5一些食品添加劑在不同的食品中添加的限量 添加劑名稱(chēng) 食品 加入限量（mg /kg) NaNO2 午餐肉 125 NaNO3 午餐肉 500 SO2 白糖 20 苯甲酸 干酪制品 1000 山梨酸 果汁類(lèi) 600 EDTA 果汁類(lèi) 2506各種食品添加劑有自己的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：（主要限制有害物質(zhì)的含量）例：山梨酸 GB

4、 1905 - 2000 EDTA二鈉 GB276096 甜菊糖甙 GB 8270-2019 食品添加劑中鉛的測(cè)定方法 GB/T5009.752019食品添加劑中砷的測(cè)定 GB/T 5009.76-20197三、食品添加劑檢驗(yàn)方法食品添加劑的檢測(cè)也是先分離再測(cè)定。分離蒸餾法、溶劑萃取法、色層分離等。測(cè)定比色法、紫外分光光度法、TLC、 HPLC等。測(cè)定的意義：為了保障食品安全！82 幾種甜昧劑的檢測(cè)甜味劑是指能賦予食品甜味的一種食品添加劑。天然甜味劑主要是從植物組織中提取出來(lái)的甜味物質(zhì)，近年也采用人工合成法獲得。它可分為糖醇類(lèi)和非糖類(lèi)。 糖醇類(lèi)：木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、乳糖醇等 非糖類(lèi)：甜

5、菊糖苷、甘草、奇異果素、索馬甜等。人工甜味劑主要是一些具有甜味但又不是糖類(lèi)的物質(zhì)。它的品種很多，其中磺胺類(lèi)有糖精、甜蜜素等；二肽類(lèi)有阿斯巴甜、阿力甜等；蔗糖的衍生物有三氯蔗糖、帕拉金糖、果糖低聚糖等。91. 阿力甜 （Alitame) 是一種以 L天 冬氨酸 +D 丙氨酸組成的二肽酰胺，甜度比蔗糖高 20002900倍，比糖精高 27倍，比甜蜜素高 50倍。2. 甜蜜素 環(huán)己基氨基磺酸鈉 （合成） 白色粉末，溶于水，對(duì)熱、光、空氣、堿穩(wěn)定，甜度為蔗糖的 30倍。NHSO3Na103. 甜菊糖苷 （從甜葉菊中提取，可用于糖尿病人），甜度為蔗糖的 200300倍。這些甜味劑的檢測(cè)主要有：HPLC法

6、、分光光度計(jì)法等。112 幾種甜昧劑的檢測(cè)一、糖精鈉的檢測(cè)糖精是應(yīng)用較為廣泛的人工甜味劑 其學(xué)名為鄰磺酰苯甲酰亞胺其結(jié)構(gòu)式為：難溶于水，故生產(chǎn)中常用糖精鈉。 糖精鈉 水溶性好，在酸性條件下溶于乙醚，熱穩(wěn)定性比糖精好，甜度為蔗糖的200700倍。糖精鈉、糖精對(duì)人體無(wú)營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，不分解、不吸 收，隨尿排出，致癌性有爭(zhēng)議，ADI值 02.5。12糖精糖精的甜味是蔗糖的500倍，但食后會(huì)有一種金屬余味，通常與甜蜜素配伍使用。由于糖精對(duì)人體并無(wú)營(yíng)養(yǎng)作用，也不是食品中的天然成分，應(yīng)盡量少或不用。對(duì)嬰幼兒食品、病人食品和大量食用的主食食品不得使用。13 嬰幼兒食品、病人食品、主食中禁用。果酒、露酒、黃酒、啤酒

7、、白酒、肉類(lèi)、水產(chǎn)類(lèi)、水果蔬菜類(lèi)罐頭中禁止使用糖精。食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：醬菜類(lèi)、復(fù)合調(diào)味料、蜜餞、配料酒、 雪糕、冰淇淋、冰棍、糕點(diǎn)、餅干和面包，糖精汁、果汁（味）型飲料 用于瓜子用于話梅、陳皮類(lèi)可與規(guī)定的其他甜味劑混合使用。 最大用量為0.15 g/kg 1.2 g/kg 5.0 g/kg14美國(guó)香味和萃取物制造者協(xié)會(huì)規(guī)定，糖精最高參考用量為：軟飲料72 mg/kg；冷飲150 mg/kg；糖果21002600 mg/kg，焙烤食品12 mg/kg。GB/T 5009.282019）HPLC薄層色譜離子選擇電極15（）比色法 糖精經(jīng)氯仿、苯提取分離后，與酚和硫酸于175加熱，轉(zhuǎn)化成酚

8、磺酞，然后用碳酸氫鈉處理，形成的紅色在558nm波長(zhǎng)測(cè)定 ，和標(biāo)準(zhǔn)比較而定量。（）紫外吸收光譜法 食品中的糖精鈉用透析法進(jìn)行透析，用乙醚提取，轉(zhuǎn)至aHCO3溶液中加鹽酸和鋅粉進(jìn)行還原生成二氧化苯并異噻唑啉，此還原生成物用紫外吸收光譜法進(jìn)行定性定量測(cè)定。16（）薄層層析法 糖精在酸性條件下，用乙醚提取，濃縮后經(jīng)薄層層析分離，自薄層板上刮下，定量溶解，酸化后在波長(zhǎng)207nm測(cè)定。（）納氏比色法 糖精先經(jīng)薄層分離，自薄層板上刮下，定量溶解后，加 2SO4 和H2O2 消化，使成為銨鹽，然后和碘化汞、碘化鉀的復(fù)鹽(HgI22KI)反應(yīng)生成黃色化合物，用銨鹽為標(biāo)準(zhǔn)，間接求出糖精的含量。17（5）氣相色譜

9、法 GC法測(cè)定糖精（鈉）是將樣品酸化后，用乙酸乙酯提取糖精，提取液濃縮后，用甲基化試劑衍生成甲基化合物，用GC測(cè)定。（6）液相色譜法 HPLC法測(cè)定汽水、果汁、配制酒類(lèi)中糖精鈉為我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中的第一法（GB/T 5009.28-2019),樣品處理相對(duì)簡(jiǎn)單，將樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，用氨水（1：1）調(diào)pH值約7，過(guò)濾后就可以進(jìn)樣分析。183 幾種常用防腐劑的檢測(cè) 一、慨述 防腐劑是能防止水平腐敗、變質(zhì)、抑制食品中微生物繁殖，延長(zhǎng)食品保存期的一類(lèi)物質(zhì)的總稱(chēng)。雖然有些防腐劑被認(rèn)為是比較安全的，但長(zhǎng)期或大量使用不行，應(yīng)盡量少用甚至不用。防腐劑還在煙草、化妝品、牙膏、藥品中應(yīng)用。19 能抑制食

10、品中微生物的繁殖，防止食品腐敗變質(zhì)，延長(zhǎng)食品保存期。常用的防腐劑有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對(duì)羥基苯甲酸酯，以上三種防腐劑主要用于醬油、醋、果汁、汽水、果醬、果子露和罐頭等。此外還有二氧化硫，用于葡萄酒、果酒。丙酸鈣主要用于面包、糕點(diǎn)、醬油、醋、黃油和乳制品。20防腐劑的品種： 苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、EDTA二鈉、 亞硝酸鈉、丙酸及其鹽、乳酸鏈球菌素、新開(kāi)發(fā)的：果膠分解產(chǎn)物、香辛料提取物、 瓊脂低聚糖、甜菜堿、日扁柏醇、 類(lèi)黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、 富馬酸二甲酯、溶菌酶、魚(yú)精蛋 白等。禁用的防腐劑：水楊酸、甲醛、硼酸、-奈酚、 焦碳酸二乙酯等。21一、苯甲酸(鈉)和山梨酸

11、(鉀)的檢測(cè)苯甲酸又名安息香酸。為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶，微溶于水， 使用不便，實(shí)際生產(chǎn)多用其鈉鹽。 苯甲酸鈉易溶于水和乙醇，難溶于有機(jī)溶劑，與酸作用生成苯甲酸。 苯甲酸及其鈉鹽主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.54其抑菌作用較強(qiáng)，當(dāng)pH5.5時(shí)，抑茵效果明顯減弱。對(duì)霉菌和酵母菌效果甚差。COOHCOONa22 苯甲酸進(jìn)入人體后，大部分與甘氨酸結(jié)合形成無(wú)害的馬尿酸，其余部分與葡萄糖醛酸結(jié)合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙從尿中排出，不在人體積累。苯甲酸的毒性較小。 山梨酸又名花楸酸，(CH3CH=CHCH=CHCOOH）己二烯（2，4）酸 為無(wú)色、無(wú)嗅的針狀結(jié)晶，難溶于水。 山梨酸鉀易溶于水，難溶

12、于有機(jī)溶劑，與酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在體內(nèi)最后成CO2和水。23苯甲酸、山梨酸及對(duì)羥基苯甲酸酯樣品處理從食品中提取苯甲酸、山梨酸最常用的方法是蒸氣蒸餾法或乙醚萃取法。當(dāng)樣品加酸酸化后，其中的苯甲酸鈉鹽、山梨酸鈉鹽轉(zhuǎn)變?yōu)楸郊姿岷蜕嚼嫠幔谒嵝詶l件下可隨水蒸氣餾出，導(dǎo)入堿性吸收液中，然后酸化。用乙醚萃取游離酸，揮干乙醚，加適當(dāng)?shù)娜軇┤芙鈿堅(jiān)憧蛇M(jìn)行測(cè)定。24有時(shí)食品中的其它干擾物質(zhì)存在時(shí)對(duì)提取會(huì)造成麻煩，因此在提取苯甲酸、山梨酸之前應(yīng)先進(jìn)行樣品處理，目的是為了防止提取過(guò)程中出現(xiàn)乳化現(xiàn)象而損失苯甲酸、山梨酸，并消除苯甲酸、山梨酸以外的酸性物質(zhì)給測(cè)定帶來(lái)的誤差。具體處理方法如下： 除二氧

13、化碳 碳酸飲料中二氧化碳可用超聲法除去。 除酒精 因酒精既可溶于乙醚，又可溶于水，當(dāng)用乙醚提取苯甲酸時(shí)便容易乳化，故應(yīng)先加熱揮去酒精，再將樣品酸化后用乙醚提取苯甲酸。25 除脂肪 因脂肪易溶于乙醚，而脂肪酸也能消耗堿，當(dāng)用酸堿滴定法分析苯甲酸時(shí)會(huì)帶來(lái)正誤差。通常在堿性條件下用乙醚提取出脂肪，然后再加酸酸化，并用乙醚提取苯甲酸。 除蛋白質(zhì) 蛋白質(zhì)是高分子化合物，結(jié)構(gòu)既有親脂基團(tuán)又有親水基團(tuán)，當(dāng)用乙醚提取苯甲酸時(shí)，蛋白質(zhì)的存在會(huì)導(dǎo)致乳化而給分離苯甲酸帶來(lái)困難。除蛋白質(zhì)的方法很多，例如鹽析、加蛋白質(zhì)沉淀劑、透析等。26樣品經(jīng)酸化后，蒸餾法提取山梨酸、苯甲酸和對(duì)羥基苯甲酸酯，這一方法在基體復(fù)雜的食品中

14、得到廣泛應(yīng)用。通過(guò)對(duì)大量不同樣品的分析，蒸餾法的提取率一般在75-95之間。蒸餾法可以將防腐劑從含氯化鈉和酒石酸的基質(zhì)中提取出來(lái)，導(dǎo)入至二氯甲烷-水的混合溶液（75：25）中，防腐劑被提取到有機(jī)相中，經(jīng)濃縮后進(jìn)行GC、HPLC分析。27測(cè)定方法滴定法氣相色譜法液相色譜法薄層色譜法紫外分光光度法281、滴定法測(cè)苯甲酸 （適于樣品中苯甲酸 含 0.1 %以上） 苯甲酸 微溶于水，用乙醚從樣品中提取，蒸去乙醚，以標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定。 若樣品中是苯甲酸鈉，先讓其與酸作用成苯甲酸，再按上法測(cè)定。292、氣相色譜法 苯甲酸和山梨酸可以被氣相色譜法直接測(cè)定，一般用極性固定相進(jìn)行分離。如果將苯甲酸、山梨酸衍生為

15、酯（甲酯、丁酯）或硅醚的形式，則用非極性固定相分離。 例： Graveland用3磷酸-乙醚溶液提取面包里的山梨酸和苯甲酸，離心后上清液作為樣液進(jìn)行GC測(cè)定，色譜柱為2m2mm的玻璃柱，內(nèi)填Carbowax 20M/對(duì)苯二甲酸固定液涂漬在60-80目Chromosorb W 擔(dān)體上，柱溫以5/min從100升高到210，載氣為氮?dú)?5mL/min。丙酸、山梨酸和苯甲酸在25min內(nèi)完成分離，最低檢出量為5ng。303、液相色譜法 苯甲酸、山梨酸和對(duì)羥基苯甲酸酯可以用HPLC直接測(cè)定。添加劑樣品提取方法流動(dòng)相及色譜柱回收率/%苯甲酸、山梨酸苯甲酸、山梨酸苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、對(duì)羥基苯甲酸酯、

16、丙酸苯甲酸、山梨酸調(diào)味品等飲料果醬、調(diào)味品、飲料、腌菜、人造黃油果汁、飲料、乳制品、醬、冷食等膜過(guò)濾超聲脫氣、膜過(guò)濾飽和硫酸銨水蒸氣蒸餾膜濾及乙醚提取25mmol/L NaH2PO4-甲醇（3：7）；TSKGEL ODS-80Tm柱甲醇0.02mol/L乙酸銨（3：7）；C18柱0.025mol/L磷酸（pH7.2）-甲醇（95：5）；Inertsil-pH柱甲醇-0.02mol/L乙酸銨（5：95）；ODS C18柱104-10898-11382-10195-101314、薄層色譜法苯甲酸、苯甲酸鈉經(jīng)分離提純后，用薄層層析分離，在紫外光下或顯色后與標(biāo)準(zhǔn)比較定性與概略定量。5、紫外分光光度法苯

17、甲酸、苯甲酸鈉在酸性溶液中蒸發(fā)出來(lái)后，在重鉻酸鉀硫酸溶液中氧化除去揮發(fā)性的雜質(zhì)及山梨酸，再進(jìn)行蒸餾分離，蒸餾液在波長(zhǎng) 225 nm處測(cè)光密度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量本法適用于醬油、醬菜、果汁、果醬等樣品。324 發(fā)色劑的檢測(cè)1. 又名護(hù)色劑或呈色劑，是能夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì)。 常用的有亞硝酸鹽、硝酸鹽。33發(fā)色作用，抑菌作用亞硝酸鹽是添加劑種急性毒性較強(qiáng)的物質(zhì)之一，其次亞硝酸鹽為亞硝基化合物的前體，具有致癌性，因此對(duì)其用量及殘留量有嚴(yán)格的要求。抗壞血酸與亞硝酸鹽有高度親和力，在體內(nèi)能防止亞硝化作用，因此在肉類(lèi)腌制時(shí)添加適量的抗壞血酸，有可能防止生成致癌物質(zhì)。雖然硝酸鹽和亞硝酸鹽的使用受到了很

18、大限制，但至今國(guó)內(nèi)外仍在繼續(xù)使用。其原因是亞硝酸鹽對(duì)保持腌制肉制品的色、香、味有特殊作用，迄今未發(fā)現(xiàn)理想的替代物質(zhì)。更重要的是亞硝酸鹽對(duì)肉毒梭狀芽孢桿菌的抑制作用。342. 作用機(jī)理：亞硝酸鹽和硝酸鹽 亞硝基(NO) +肌紅蛋白 亞硝基肌紅蛋白(MbNO) 巰基(一SH) 亞硝基血色原（ ）從而賦予食品鮮艷的紅色。同時(shí)，亞硝酸鹽對(duì)抑制微生物的增殖有一定作用，與食鹽并用可增加抑菌，對(duì)肉毒梭狀芽孢桿菌有特殊抑制作用。3. 硝酸鹽 固體加熱放出氧 亞硝酸鹽鮮紅色的分解退熱后放出354. 亞硝酸鹽和硝酸鹽作為食品添加劑，過(guò)多地使用對(duì)人體產(chǎn)生毒害作用。亞硝酸鹽與仲胺反應(yīng)生成具有致癌作用的亞硝胺。5. 亞

19、硝酸鹽對(duì)氰化物中毒者是最好的解毒劑。36硝酸鹽和亞硝酸鹽的測(cè)定方法 主要有比色法、氣相色譜法和液相色譜法。（1）鹽酸萘乙二胺法（測(cè)亞硝酸鹽） 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紅紫色染料，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。本法檢出下限為0.1mg/kg。37（2）鎘柱法（測(cè)硝酸鹽用） 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，溶液通過(guò)鎘柱，使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子，在弱酸性條件下，亞硝酸根與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紅紫色染料，測(cè)得亞硝酸鹽總量，由總量減去亞硝酸鹽含量即得硝酸鹽含量。（3）氣相色譜法 測(cè)定前要進(jìn)行衍生化以形成易

20、揮發(fā)性的物質(zhì)。 硝酸鹽的測(cè)定通常是將其衍生為硝基苯，用熱裂解檢測(cè)器測(cè)定，檢測(cè)限為100-200g/kg。 亞硝酸根衍生物的分離一般采用非極性固定相。38（4）液相色譜法硝酸根和亞硝酸根的液相色譜測(cè)定方法，大多采用陰離子交換法分離，然后以抑制型電導(dǎo)或紫外檢測(cè)。用離子交換色譜法分析食品中硝酸根和亞硝酸根不僅簡(jiǎn)便、快速，而且選擇性好、準(zhǔn)確度高。39一、亞硝酸鹽的檢測(cè)（GB/T 5009.332019） 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定 (一) 格里斯試劑比色法（鹽酸萘乙二胺）1. 原理 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，其最大吸

21、收波長(zhǎng)為 538 nm，可測(cè)定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較，定量。402. 說(shuō)明見(jiàn)223頁(yè)。 鹽酸萘乙二胺有致癌作用，使用時(shí)應(yīng)注意安全。二、硝酸鹽的檢測(cè) (一) 鎘柱法1. 原理 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、去除脂肪后，得到提取液，將提取液通過(guò)鎘柱，在pH9.69.7的氨緩沖液中，使其中的硝酸根還原為亞硝酸根，然后利用鹽酸萘乙二胺法測(cè)定亞硝酸鹽的總量，由總量減去還原前亞硝酸鹽含量即為由硝酸鹽還原產(chǎn)生的亞硝酸鹽含量。再乘以換算系數(shù)，即得硝酸鹽含量。 在鎘柱中，鎘定量地將 NO3-還原成NO 2- Cd十N03- CdO十N02- 41鎘柱經(jīng)使用后用稀鹽酸除去表面的氧化鎘可重新使用 CdO十2HCl CdCl2十H2

22、O 注意：在制取海綿狀鎘和裝填鎘柱時(shí)最好在水中進(jìn)行，勿使鎘粒暴露于空氣中以免氧化。（二）離子選擇性電極法（三）GC法425 漂白劑二氧化硫及亞硫酸鹽的測(cè)定漂白劑是為使食品保持特有的色澤、退色或不褐變。依靠漂白劑的氧化或還原能力，破壞食品的變色因子。1. 食品中的漂白劑本身無(wú)營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。2. 嚴(yán)格控制使用量，因?yàn)閷?duì)人體健康有一定影響。3. 要求對(duì)食品的品質(zhì)、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及保存期不應(yīng)有不良影響。食品中亞硫酸鹽的測(cè)定GB/T 5009.34-201943二氧化硫及亞硫酸鹽的測(cè)定方法有多種。一、鹽酸副玫瑰苯胺比色法(國(guó)標(biāo)中第一法） (一)原理 亞硫酸鹽或二氧化硫，與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽

23、酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色物質(zhì)，其色澤深淺與亞硫酸含量成正比，可比色測(cè)定。反應(yīng)式如下：羥基磺酸44鹽酸副玫瑰苯胺 黃色副玫瑰苯胺45羥基磺酸46（二) 說(shuō)明： 顏色較深樣品，需用活性炭脫色。 樣品中加入四氯汞鈉吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24小時(shí)之內(nèi)穩(wěn)定，測(cè)定需在24小時(shí)內(nèi)進(jìn)行。 （四氯汞鈉作為萃取劑，如果用水萃取，易造成SO2的丟失，20時(shí)，1體積水溶解40體積SO2）。47 此方法適用于含SO2 50 ppm,含量高時(shí)適于用碘量法及中和法測(cè)定。 四氯汞鈉毒性甚大，有人研究用EDTA代替。二、蒸餾滴定法 (一)原理在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，蒸出二氧化硫，然后用乙酸鉛溶液吸收

24、，用濃鹽酸酸化，再用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。486 食用合成色素的檢測(cè) 為了彌補(bǔ)食品中本來(lái)特有的色澤在加工、儲(chǔ)藏中的損失， 使其盡可能恢復(fù)至原來(lái)的顏色，除采取一定護(hù)色措施外，往往還得添加一定量的食用色素，進(jìn)行著色。 這些靚麗的色澤能促進(jìn)人的食欲，給人以美感，增加消化液的分泌。 在各種花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、飲料、色酒、果醬、罐頭中都有色素。49 食用色素就來(lái)源可分為天然色素及人工合成色素兩大類(lèi)。天然色素是從一些動(dòng)、植物組織中提取的，目前我國(guó)開(kāi)發(fā)有80余種。如：紅曲米粉、辣椒紅、辣椒黃、姜黃、葉綠素銅鈉鹽、蟲(chóng)膠、番茄紅素、紅花黃、焦糖色、胡蘿卜素、黃酮類(lèi)色素等。 優(yōu)點(diǎn)： 其安全性相對(duì)高，有的有營(yíng)養(yǎng)價(jià)

25、值，個(gè)別有毒如：藤黃劇毒！ 缺點(diǎn)： 穩(wěn)定性差，著色能力差，難以調(diào)出任意的色澤，且資源較短缺，目前還不能滿足食品工業(yè)的需要；50 合成色素是用有機(jī)物合成的，主要來(lái)源于煤焦油及其副產(chǎn)品，資源十分豐富。合成色素具有穩(wěn)定性好、色澤鮮艷、附著力強(qiáng)、能調(diào)出任意色澤等優(yōu)點(diǎn)，因而得到廣泛應(yīng)用，但由于其具有一定的毒性，使用范圍及用量須加以限制。 合成色素如：筧菜紅、胭脂紅、赤蘚紅、桔黃、檸檬黃、日落黃、靛藍(lán)、亮藍(lán)等。 51目前，在食品行業(yè)中使用單元色素已較少，需使用復(fù)合色素方可達(dá)到較滿意的色澤，因而給其分析測(cè)定帶來(lái)了一定困難。食品中合成著色劑的測(cè)定GB/T 5009.35-2019薄層層析法高效液相色譜法52合

26、成色素的檢測(cè)樣品的處理和吸附分離樣品應(yīng)先除去酒精、脂肪、蛋白質(zhì)、淀粉和二氧化碳。酒精可用加熱法除去，二氧化碳可用振搖法或超聲法除去，淀粉吸附的色素可用洗脫法將色素洗下來(lái)。然后在酸性條件下（pH45)用脫脂羊毛或聚酰胺吸附色素。反復(fù)用檸檬酸酸化的pH為4的熱水清洗吸附物，以除去水溶性雜質(zhì)。用10%氨水-乙醇溶液洗脫色素，收集洗脫液。53（1）薄層色譜法（定性）是目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 5009.35-2019推薦的色素的吸附與解吸附方法。在酸性條件下，聚酰胺或脫脂羊毛能與水溶性酸性色素結(jié)合，在堿性條件下又能解吸附，將解析下來(lái)的色素用紙色譜或薄層色譜進(jìn)行分離。將跑出來(lái)的色素斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對(duì)照，

27、Rf相同的為同一色素。54（2）光度法將薄層色譜的條狀色帶分別用刮刀刮下，用乙醇-氨溶液解吸色素，過(guò)濾后真空濃縮至干，用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙夂笥谧畲笪詹ㄩL(zhǎng)處測(cè)定吸光值，便可知道其含量。通過(guò)其吸收光譜可判斷為何種色素。55根據(jù)物質(zhì)對(duì)光的吸收具有選擇性，應(yīng)用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行吸收光譜掃描，發(fā)現(xiàn)胭脂紅、莧菜紅。檸檬黃。日落黃和亮藍(lán)等5種不同的色素具有不同的吸收譜圖，與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照，即可直觀、快速地定性，且一定濃度下峰高與含量成正比，故可定量，從而建立了紫外可見(jiàn)吸收光譜法測(cè)定食用合成色素。56（3）HPLC法HPLC法測(cè)定合成色素具有方法靈敏、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，已成為色素分析的主要方法。HPLC法已列入我國(guó)色素國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T5009.35-2019)的第一法。采用具有二極管陣列檢測(cè)器的HPLC可以通過(guò)比較各峰的保留時(shí)間和紫外可見(jiàn)吸收光譜與標(biāo)準(zhǔn)品的是否相同來(lái)定性，通過(guò)峰面積來(lái)定量。577 抗氧化劑抗氧化劑主要為了防止食品被氧化而變質(zhì)，延長(zhǎng)食品的保質(zhì)期和保鮮作用的一種食品添加劑。抗氧化劑的作用機(jī)理有多種可能：有的抗氧化劑是由于本身極易被氧化，首先與氧反應(yīng)，從而保護(hù)了食品，如抗壞血酸。有的抗氧化劑可以放出氫離子將油脂在自動(dòng)氧化過(guò)程中所產(chǎn)生的過(guò)氧化物分解破壞，使其不能形