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文檔簡介

1、滌綸短纖維干熱收縮率的試驗(yàn)方法合成短纖維含油率的試驗(yàn)方法 趙 婷滌綸短纖維干熱收縮率試驗(yàn)方法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了滌綸短纖維干熱收縮率的試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于滌綸短纖維干熱收縮率的測定。2 標(biāo)準(zhǔn)FZ 50004 一913 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 3291 紡織名詞術(shù)語( 紡織材料、 紡織產(chǎn)品通用部分) GB 6529 紡織品的調(diào)濕和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣 GB 8170 數(shù)值修約規(guī)則 GB / T 14334 合成短纖維取樣方法4 術(shù)語 干熱收縮率: 滌綸短纖維經(jīng)干熱空氣處理前后長度的差數(shù)對處理前纖維長度之比的百分率。5 原理用熱收縮測定儀, 在規(guī)定條件下測定單根纖維干熱空氣處理前后的長度變化,

2、計(jì)算其干熱收縮率6 儀器和工具單纖維熱收縮測定儀, 要求長度測量須精確至0.01mm;樣筒;攝子和彎頭鑷;張力夾和彈簧夾;黑絨板;烘箱: 附有恒溫控制裝置,允許誤差士1.7 纖維調(diào)濕和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣 纖維調(diào)濕和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣按GB6529規(guī)定執(zhí)行。 預(yù)調(diào)濕用標(biāo)準(zhǔn)大氣: 溫度不超過50,相對濕度10-25; 調(diào)濕和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣: 溫度2 0 士2 ,相對濕度63-67.8 試樣及其制備8.1 按G B / T 14334規(guī)定,取出試驗(yàn)室試驗(yàn)樣品。8.2 從試驗(yàn)室試驗(yàn)樣品中隨機(jī)取出約5 g 纖維,按規(guī)定進(jìn)行預(yù)調(diào)濕和調(diào)濕,使試樣達(dá)到吸濕平衡。試樣回潮率在公定回潮率以下可不必進(jìn)行預(yù)調(diào)濕。9 試驗(yàn)條件

3、9 . 1 預(yù)加張力: 0.075 cN/dtex , 按名義線密度計(jì)算9 . 2 熱處理溫度: 1 8 0 或按有關(guān)規(guī)定,允許誤差士1 9 . 3 熱處理時(shí)間: 3 0 m i n 9 . 4 熱處理后平衡時(shí)間: 3 0 m i n 9 . 5 試驗(yàn)次數(shù): 3 0 次。10 試驗(yàn)步賺10 . 1 按儀器說明書要求,做好試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作。10 . 2 再從已達(dá)吸濕平衡的試樣中隨機(jī)取出6 小束纖維,每束取5 根,分別用彎頭鑷將纖維一端夾入彈簧夾中間,另一端送入張力彈簧夾中夾住。10 . 3用鑷子夾住上彈簧連同纖維和張力彈簧一起放人儀器的樣筒中, 按樣筒上的順序進(jìn)行排列10 . 4 樣筒放入儀器中

4、心軸上進(jìn)行長度測量得到L 0( 精確到0 . 0 1 m m) ,10 . 5 取出樣筒放人已達(dá)到規(guī)定溫度的烘箱中進(jìn)行熱處理, 3 0 m i n后立即取出放入第6 章規(guī)定的溫濕度條件下平衡 30min ,再次進(jìn)行長度測量得到L 1 ( 精確到0 . 0 1 mm) ,1 1 結(jié)果計(jì)算 式中: s i 各根纖維的干熱收縮率, %; L 0 熱處理前的纖維長度, mm L 1 熱處理后的纖維長度,mm 2 儀器常數(shù); s 平均干熱收縮率, % 計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后二位, 按GB8170修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。 附 錄 A 束 纖 維 法 ( 參考件)A 1 適用范圍 束纖維法僅適用于工廠內(nèi)部控制質(zhì)量, 產(chǎn)

5、品定等和仲裁檢驗(yàn)時(shí)需經(jīng)有關(guān)方面協(xié)商同意之后方可使用。A2 儀器和工具a . 束纖維熱收縮測定儀, 要求溫度允許誤差士I,長度測量須精確至0. 0 1 mmb . 預(yù)張力夾、夾持器、鑷子等。A3 試驗(yàn)步驟 A5.1 按儀器說明書要求, 做好試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作, 并使加熱槽達(dá)到規(guī)定的溫度。A5.2 按規(guī)定制備試樣。A5.3 從已調(diào)濕平衡的試樣中,隨機(jī)抽取2 0 根纖維為1 束,共取2 束,分別進(jìn)行整理,使其一端整齊。在整理過程中不得使纖維受意外張力而伸長。A 5 . 4 將1 束整理好的纖維夾人夾持器內(nèi), 下掛規(guī)定的預(yù)加張力夾。 再將張力夾掛在夾持器小鉤上, 把夾持器插入滑動(dòng)槽內(nèi)。A 5 . 5 開

6、啟測量開關(guān), 移動(dòng)夾持器使纖維束處于光孔位置, 用鑷子將小鉤上的張力夾輕輕放下,調(diào)節(jié)讀數(shù)手輪, 視其長度在19.5 -20mm之間,若偏差較大, 可適當(dāng)調(diào)節(jié)張力夾的位置,使投影屏上的標(biāo)志線與張力夾平口 相切時(shí),記下讀數(shù)手輪上的示值L o ( 精確到0 . 0 1 m m) ,去掉負(fù)荷,將張力夾重掛于小鉤上,移動(dòng)夾持器測量第二束的L a ( 精確到0 . 0 1 m m ) ,A 5 . 6 升起加熱槽, 使夾持器全部置于加熱槽內(nèi), 蓋好蓋板, 開啟加熱開關(guān), 當(dāng)加熱槽的溫度升至180時(shí)記錄時(shí)間,30min 時(shí),關(guān)閉加熱開關(guān),打開蓋板,降下加熱槽,讓纖維自 然冷卻,待加熱器冷卻到室溫后,再按A

7、5 . 5 操作,量取二束纖維的 L 1( 精確到0.01 mm) .A 6 結(jié)果計(jì)算 S i=【 ( L 0 L 1 )/ L 0 】 100式中: S i 每束纖維的干熱收縮率, %; L 0 熱處理前纖維束長度, m m; L 1 熱處理后纖維束長度, m m, 用二束纖維干熱收縮率的算術(shù)平均值表示測定結(jié)果。計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后二位, 按 GB 817。 規(guī)定修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。合成短纖維含油率試驗(yàn)方法 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了合成短纖維含油率的試驗(yàn)方 法 萃取法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于聚醋( 滌綸) 、 聚酞胺( 錦綸) 、 聚丙烯胳( 睛綸) 、 聚丙烯( 丙綸) 、 聚乙烯醉縮甲醛(

8、 維綸)等合成短纖維的含油率測定。2 標(biāo)準(zhǔn)GB / T 1430 一933 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 8 1 7 0 數(shù)值修約規(guī)則 G B / T 1 4 3 3 4 合成短纖維取樣方法4 術(shù)語 合成纖維含油率: 合成纖維上附著的油劑質(zhì)量( 不包括水分) 對干燥纖維質(zhì)量的百分率。5 原理 采用索氏萃取法, 利用油劑能溶解于某些有機(jī)溶劑的性質(zhì), 通過脂肪抽出器將試樣表面的油劑抽出, 所得抽出液加以蒸發(fā)烘干, 稱量不易揮發(fā)的油劑, 以達(dá)到測定試樣的目的。6 儀器和試劑6 . 1 儀器和工具 a . 脂肪抽出器: 2 5 0 m L; b . 恒溫水浴鍋; c . 電熱鼓風(fēng)烘箱: 附有恒溫控制裝置, 允許誤

9、差士2 ; d .天平: 最小分度值0.1mg ; e . 定性濾紙: 直徑12.5cm f . 干燥器、 稱量瓶及不銹鋼鑷子等。6 . 2 試劑( 分析純) 滌綸、 睛綸、 丙綸: 無水乙 醚 維綸: 苯-甲醇( 2 :1 ) ; 錦綸: 四氯化碳。7 試樣及其制備7 . 1 按G B / T 1 4 3 3 4 規(guī)定, 取出試驗(yàn)室試驗(yàn)樣品7.2 從試驗(yàn)室試驗(yàn)樣品中隨機(jī)抽取混合均勻的試樣三份, 其中二份作平行試驗(yàn), 另一份作校正水分用。每份試樣質(zhì)量約5 g (精確到0.1mg) .8 試驗(yàn)步驟8.1將脂肪抽出器的蒸發(fā)瓶洗凈,置于105 士2 烘箱內(nèi)烘2 h ,放入干燥器內(nèi)冷卻到室溫, 稱量(

10、 精確到0.1mg ) 8.2 試樣用濾紙包成圓簡形,其高度不得超過萃取筒的虹吸管高度,然后放入萃取筒內(nèi),下接已知質(zhì)量的蒸餾瓶,注入溶劑約 100150ml8. 3在水浴鍋上回流萃取,調(diào)節(jié)水浴鍋溫度,使溶劑回流速度控制在7 -8 次/ h , 萃取2.5h ; 維綸萃取6h 8 . 4 萃取完畢后,用不銹鋼鑷子壓緊試樣,并將溶劑倒人蒸餾瓶內(nèi),然后回收溶劑8 . 5將蒸餾瓶置于105士2 烘箱內(nèi)烘2 h, 放入干燥器內(nèi) 冷卻到室溫, 稱量( 精確到0.1mg ) 8 . 6 將上述校正水分的試樣放在已知質(zhì)量的稱量瓶中,置于105 士2 烘箱內(nèi)2h , 放入干燥器內(nèi)冷卻到室溫, 稱量( 精確到0.

11、1mg ) 8. 7 由于所采用的溶劑有毒性,沸點(diǎn)較低( 特別是乙醚) ,必須放在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行操作,在夏天特別要注意安全。9 結(jié)果計(jì)算9 . 1 含水率式中: W 纖維含水率, %; g 1 烘前試樣質(zhì)量, g ; g 2 烘后試樣質(zhì)量, 9 。9 . 2 含油率式中: Q 纖維含油率, %; G 1 - 試驗(yàn)后蒸餾瓶烘干質(zhì)量,g; G 2 試驗(yàn)前蒸餾瓶烘干質(zhì)量, g ; G 試樣原質(zhì)量,g ; w 纖維含水率, %。9 . 3 計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后三位, 按G B 8 1 7 。 修約到小數(shù)點(diǎn)后二位。9 . 4 此項(xiàng)試驗(yàn)必須進(jìn)行平行試驗(yàn), 取兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。10 允許誤差

12、若平行試驗(yàn)的兩次差異超過平均數(shù)的2 5 %時(shí), 則重新再做二個(gè)平行試驗(yàn), 并取四次試驗(yàn)的算術(shù)平均值作為最后的結(jié)果。 附 錄 A 光 折 射 率 法 ( 參考件) 本方法適用于聚酷( 滌綸) 短纖維含油率的測定A 1 儀器和工具 a . 阿貝折射儀: 附鈉光燈,供阿貝折射儀 用恒溫槽一套; b . 脂肪抽出器: 2 5 0 m L ; c . 天平: 最小分度值0. 0 1g 及0. 1 m g ; d . 恒溫水浴鍋; e . 紅外線干燥器: 1053;f . 100ml量筒、250mm不銹鋼鑷子、0.5ml吸管、直徑2.5150mm不銹鋼絲( 一端附有橡皮) ;g . 濾紙、 擦鏡紙、干燥器

13、。A2 試劑 苯一 甲醇( 容量比1 : 1 ) 或甲醇A 3 試驗(yàn)步驟A 4 . 1 將試樣用定性濾紙包成圓筒形, 其高度不得超過萃取筒的虹吸管高度,然后放人萃取筒內(nèi),下接蒸餾瓶,注入溶劑為蒸餾瓶的1 / 2 3 / 4 ,A 4 . 2 在水浴鍋上回流萃取,回流速度控制在8 次/ h ,萃取2.5h ,A 4 . 3 將蒸餾瓶取下,置于105 士3 的紅外線干燥器中烘 10min ( 稍微打開紅外干燥器門) ,然后取出冷卻到室溫。A 4.5用吸管加入。 0.5ml蒸餾水,用附有橡皮管的不銹鋼絲刮下附在蒸餾瓶內(nèi)壁的萃取物并充分地?cái)嚢枞芙?,然后靜置10min ,A4. 6 使阿貝折射儀鏡內(nèi)溫度

14、達(dá)到30 士0.1 時(shí),取蒸餾瓶內(nèi)澄清液2 -3 滴,滴在阿貝折射儀主棱鏡,旋動(dòng)觀察管至明暗界線最清晰時(shí), 其刻度即為折射率( 讀到小數(shù)點(diǎn)以后第四位) , 求出兩次測定平均。阿貝折射儀應(yīng)每天按規(guī)定溫度校正燕餾水在鈉光下的折射率。A4. 7 從折射率對纖維含油率的檢量線中求出纖維含油率。 A5 檢量線的制作法 A 5 . 1 按所用的油劑, 用有效成分 計(jì)算如式( Al ) 配成濃度為。 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 , 3 . 0 %的水溶液。A 5 . 2 在阿貝折射儀上于3 0 C 測定其折射率對油劑濃度的關(guān)系直線, 并按式( A 2 ) 計(jì)算后,

15、 作出相應(yīng)的折射率和纖維含油率( 計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)以后第二位) 的關(guān)系直線( 檢量線) 。(A1).(A2)式中: B 油劑的有效成分, %; m 油劑的含水率, %; Q 纖維含油率, %; c 由折射率求得的橫坐標(biāo)上的油劑濃 度,%; G 試樣質(zhì)量 g ; W 纖維含水率, %; 0.5 蒸餾水加人量, ml 由折射率從檢量線圖中查出相應(yīng)的油劑濃度, 計(jì)算纖維含油率。A 5 . 3 檢量線根據(jù)油劑的變換需重新制成新檢量線, 原檢量線如發(fā)現(xiàn)有差異時(shí)也需重新制作A 5 . 4 配制苯一 甲醇的混合液、 萃取操作以及紅外線干燥器內(nèi)出入試樣時(shí)均要戴好防護(hù)鏡。 謝 謝 !索氏萃取法索格斯利特萃取器,也稱作索氏萃取器或脂肪萃取器。以揮發(fā)性溶劑浸取固體中不揮發(fā)性物質(zhì)的儀器。由三部分組成:回流冷凝管,萃取器主體(

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