項(xiàng)目4-2灰分的測(cè)定ppt課件

1、食品中灰分的測(cè)定國標(biāo)品名灰分，g/100gGB 1354-2009大米0.02GB 1351-2008小麥0.5GB/T23783-2009方便粉絲0.8GB 2726-2005熟肉制品0.8典型食品灰分含量國家規(guī)范 學(xué)習(xí)目的知識(shí)目的： 1.會(huì)說出高溫灼燒法測(cè)灰分原理； 2.會(huì)說出高溫灼燒法操作過程及本卷須知； 3.能說出灰化、炭化、總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分的根本概念；技藝目的：1.會(huì)熟練正確的運(yùn)用高溫爐、分析天平；2. 會(huì)處置坩堝、進(jìn)展樣品炭化、灰化等根本操作；3.會(huì)根據(jù)樣品的特性選擇測(cè)定條件。 4.能準(zhǔn)確進(jìn)展數(shù)據(jù)記錄和處置； 5.能根據(jù)正確評(píng)價(jià)食品中灰分含

2、量能否符合規(guī)范。素質(zhì)目的： 1.培育學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)虛的學(xué)習(xí)精神； 2.培育學(xué)生開辟創(chuàng)新、團(tuán)結(jié)協(xié)作的職業(yè)素質(zhì)。 1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真實(shí)反映食品中無機(jī)鹽含量？為什么？灰分：食品經(jīng)高溫灼燒時(shí)，有機(jī)成分揮發(fā)散失，絕大多數(shù)無機(jī)成分主要以無機(jī)鹽和氧化物方式殘留下來，這些殘留物稱為灰分。不能，由于：1食品在灰化時(shí)，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等，會(huì)揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的方式揮發(fā)散失，使這些無機(jī)成分減少。2某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的二氧化碳而構(gòu)成碳酸鹽，又使無機(jī)成分增多所以把灼燒殘留物稱為粗灰分。 2、灰分有哪幾類？為什么要測(cè)定食品中的灰分？分類：水溶性灰分可溶性的鉀、鈉、鈣

3、、鎂等無機(jī)元素的氧化物和鹽類的含量。水不溶性灰分污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分污染的泥沙和食品中原來存在的二氧化硅的含量不能溶解于0.1mol/l鹽酸溶液的灰分。無機(jī)鹽是六大營(yíng)養(yǎng)要素之一，是人類生命活動(dòng)不可短少的物質(zhì)，要正確評(píng)價(jià)某食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，其無機(jī)鹽含量是一個(gè)評(píng)價(jià)目的，灰分測(cè)定意義：1、評(píng)判食品質(zhì)量如黃豆是營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較高的食物，富含蛋白質(zhì)，它的灰分含量高達(dá)5.0g/100g。故測(cè)定灰分的總含量，在評(píng)價(jià)食品質(zhì)量方面有其重要意義。2、評(píng)判食品的加工精度：面粉的加工精度：在面粉加工中，常以總灰分含量評(píng)定面粉等級(jí)，富強(qiáng)粉為0.3%-0.5%；規(guī)范粉為0.6%-0

4、.9%。加工精度越細(xì)，總灰分含量越小，這是由于小麥麩皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。 3判別食品受污染的程度某種食品的灰分常在一定范圍內(nèi)。假設(shè)灰分含量超越了正常范圍，闡明食品消費(fèi)中運(yùn)用了不符合衛(wèi)生規(guī)范要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯運(yùn)過程中遭到了污染。因此，測(cè)定灰分可以判別食品受污染的程度。檢測(cè)根據(jù)GB 5009.4-20211高溫灼燒法適用于除淀粉及其衍生物之外的各種食品原理食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為灰分.1、將食品經(jīng)炭化后置于 55025高溫爐內(nèi)灼燒，食品中的水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣態(tài)放出2、有機(jī)物質(zhì)中的碳、氫、氮等元素與有機(jī)物質(zhì)本身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水

5、分等方式逸出3、無機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的方式殘留下來4、稱量灼燒后的殘留物分量即可計(jì)算出樣品中灰分的含量。本規(guī)范適用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的測(cè)定根本操作流程1、瓷坩堝恒重：瓷坩堝 放入馬弗爐 55025 灼燒0.5h后冷卻 至200 以下取出 枯燥器內(nèi)冷卻至室溫 準(zhǔn)確稱量 反復(fù)灼燒至恒重2、炭化：準(zhǔn)確稱量面粉2-3g準(zhǔn)確至0.0001g 電爐上小心炭化至無煙3、灰化：將炭化好的樣品連坩堝一同放入馬弗爐中 55025 灼4h 封鎖馬弗爐 冷卻至200 以下取出 枯燥器內(nèi)冷卻至室溫 準(zhǔn)確稱量 反復(fù)灼燒至恒重兩次差不超越0.5mg為恒重義務(wù)一：相

6、關(guān)儀器設(shè)備及試劑的預(yù)備儀器及設(shè)備：瓷坩堝、坩堝鉗、馬弗爐、枯燥器、電爐、分析天平試劑：鹽酸1+4；三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液義務(wù)分解 灰化容器瓷坩堝義務(wù)二 主要儀器設(shè)備的運(yùn)用實(shí)驗(yàn)室常用的坩堝有：瓷坩堝，石英坩堝等。普通運(yùn)用瓷坩堝特點(diǎn)：耐酸不耐堿，且耐高溫，價(jià)錢低廉，對(duì)堿性食品不能適用。瓷坩堝在運(yùn)用前需求用酸進(jìn)展清洗恒重處置。 夾坩堝的工具坩堝鉗 高溫灰化容器馬福爐高溫爐運(yùn)用流程用毛刷仔細(xì)清掃爐膛內(nèi)的灰塵和機(jī)械性雜質(zhì)，放入曾經(jīng)炭化完全的盛有樣品的坩堝，封鎖爐門。開啟電源，指示燈亮。將高溫計(jì)的黑色指針撥至需求的灼燒溫度。運(yùn)用流程 隨著爐膛溫度上升，高溫計(jì)上指示溫度的紅針向黑針挪動(dòng)，當(dāng)紅針與黑針對(duì)準(zhǔn)時(shí)

7、，控溫系統(tǒng)自動(dòng)斷電；當(dāng)爐膛溫度降低，紅針偏離與黑針對(duì)準(zhǔn)的位置時(shí)，電路自動(dòng)導(dǎo)通，如此自動(dòng)恒溫。 到達(dá)需求的灼燒時(shí)間后，切斷電源。待爐膛溫度降低至200 左右，開啟爐門，用長(zhǎng)柄坩堝鉗取出灼燒物品，在爐門口放置片刻，進(jìn)一步冷卻后置枯燥器中保管備用。 封鎖爐門，做好整理任務(wù)。 義務(wù)三：成分分析瓷坩堝的預(yù)備稱樣35g炭化小火至無黑煙灰化550，4h恒重0.5 mg結(jié)果計(jì)算1、瓷坩堝的預(yù)備并恒重1預(yù)備 瓷坩堝用鹽酸溶液1：4 煮1-2小時(shí)洗凈晾干三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號(hào)2恒重標(biāo)識(shí)好的瓷坩堝馬弗爐55025 /0.5h移至爐口冷卻到200 左右移入枯燥器冷卻至室溫準(zhǔn)確稱重m1反復(fù)上述

8、操作得到數(shù)據(jù)m2，判別m1 - m2能否小于0.5mg？假設(shè)是，闡明恒重前后兩次質(zhì)量差不超越0.5mg；假設(shè)否，繼續(xù)上述操作直到恒重。2、樣品稱量與預(yù)處置坩堝中參與2-3g面粉，準(zhǔn)確稱量。3、炭化 上述坩堝半蓋坩堝蓋放在加石棉網(wǎng)的電爐上通氣情況下小火加熱炭化至無黑煙產(chǎn)生終了1、防止在灼燒時(shí)，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)； 2、防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝；3、不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。炭化的緣由留意樣品炭化時(shí)要留意熱源強(qiáng)度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。4、灰化 炭化后的樣品馬弗爐550 /4h移至爐口冷卻到200 左右移入枯燥器冷卻30min準(zhǔn)確稱重M1。

9、 反復(fù)上述操作得到數(shù)據(jù)M2，判別M1-M2能否小于0.5mg？ 假設(shè)是，終了；假設(shè)否，繼續(xù)上述操作直到恒重。 假設(shè)稱量前灼燒殘?jiān)刑苛?，可向試樣中滴加少許水潮濕后，使結(jié)塊松散，蒸出水分直至無炭粒。 留意：把坩鍋放入高溫爐或從爐中取出時(shí)，要在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。 灰化溫度和時(shí)間的選擇：灰化溫度：普通為500-5500C。例如：魚類及海產(chǎn)品、谷類及其制品、乳制品 5500C； 果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 5250C；個(gè)別樣品如谷類飼料可以到達(dá)600 0C。灰化時(shí)間： 普通以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并到達(dá)恒重為止。 通常根據(jù)閱歷灰化一定時(shí)間

10、后，察看一次殘灰的顏色，以確定第一次取出的時(shí)間，取出后冷卻、稱重，再放入爐中灼燒，直至達(dá)恒重?；一恋竭_(dá)恒重普通需大于4小時(shí)。 留意： 當(dāng)高溫坩堝放入枯燥器后，不能立刻蓋緊蓋子。 一方面由于枯燥器中的空氣因高溫而猛烈膨脹，推進(jìn)枯燥器蓋，有時(shí)會(huì)將蓋子推落打碎 另一方面，當(dāng)枯燥器中的空氣從高溫降到室溫后，壓力大大降低，蓋子很難翻開。即使翻開了，也會(huì)由于空氣流的沖入將坩堝中的被測(cè)物沖散使分析失敗。 因此，正確的操作是：當(dāng)坩堝放入枯燥器后，先蓋上蓋子，再漸漸推開蓋子，放出空氣。這樣反復(fù)數(shù)次，把蓋子蓋緊并移至天平室后，冷卻至室溫。義務(wù)四：結(jié)果的數(shù)據(jù)處置項(xiàng)目名稱樣品名稱接樣日期設(shè)備檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)GB50

11、09.4-2010瓷坩堝標(biāo)記瓷坩堝灰化時(shí)間瓷坩堝重m2（g）高溫灼燒溫度樣品質(zhì)量m（g）坩堝+樣品質(zhì)量M1樣品灰化時(shí)間瓶+樣品灰化后的質(zhì)量M2（g）計(jì)算公式灰分含量X= （g/100g）灰分（g/100g）平均（g/100g）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定分析結(jié)果的精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的 5 %。本次實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果的精密度有效數(shù)字：試樣中灰分含量10 g/100 g 時(shí)，保管三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量10 g/100 g 時(shí)，保管二位有效數(shù)字。精細(xì)度：在反復(fù)性條件下的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超越算術(shù)平均值的5%灰分含量X=g/100g GB 8608-1988

12、 低筋小麥粉一級(jí)0.70，二級(jí)0.85GB 8607-1988 高筋小麥粉一級(jí)0.60，二級(jí)0.80LS/T 3202-1993 面條用小麥粉SB/T 10-1993 LS/T 3206-1993 酥性餅干用小麥粉SB/T 10141-1993 LS/T 3209-1993 自發(fā)小麥粉SB/T 10144-1993 LS/T 3205-1993 發(fā)酵餅干用小麥粉SB/T 10140-1993 LS/T 3201-1993 面包用小麥粉SB/T 10-1993LS/T 3208-1993 糕點(diǎn)用小麥粉SB/T 10143-1993 LS/T 3207-1993 蛋糕用小麥粉SB/T 10142-

13、1993 LS/T 3204-1993 饅頭用小麥粉SB/T 10-1993 LS/T 3203-1993 餃子用小麥粉SB/T 10-1993 義務(wù)五：填寫檢驗(yàn)報(bào)告單樣品名稱產(chǎn)品批號(hào)樣品數(shù)量代表數(shù)量生產(chǎn)日期檢驗(yàn)日期報(bào)告日期檢測(cè)依據(jù)序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目單位實(shí)測(cè)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)要求單項(xiàng)結(jié)論判定依據(jù)檢驗(yàn)結(jié)論檢驗(yàn)員復(fù)核人備注1、樣品的取樣量灰分大于10 g/100 g 的試樣稱取2 g3 g準(zhǔn)確至0.0001 g灰分小于10 g/100 g 的試樣稱取3 g10 g準(zhǔn)確至0.0001 g【問題探求】2、不同樣品預(yù)處置方法1果汁、牛乳等液體試樣：準(zhǔn)確稱取適量試樣于知分量的瓷坩堝或蒸發(fā)皿中，置于水浴上蒸發(fā)至近干，再進(jìn)展

14、炭化。假設(shè)直接炭化，液體沸騰，易呵斥濺失。2果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的試樣：先制備成均勻的試樣，再準(zhǔn)確稱取適量試樣于知分量坩堝中，置烘箱中枯燥，再進(jìn)展炭化。也可取測(cè)定水分后的枯燥試樣直接進(jìn)展炭化。2、不同樣品預(yù)處置方法3谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣：先粉碎成均勻的試樣，取適量試樣于知分量的坩堝中再進(jìn)展炭化。4含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品稱取試樣后, 參與80g/L3.00 mL 乙酸鎂溶液使試樣完全潤(rùn)濕。放置10 min 后，在水浴上將水分蒸干，再進(jìn)展炭化。3、為什么要進(jìn)展炭化？防止在灼燒時(shí)，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)；防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉在高溫下

15、發(fā)泡膨脹而溢出坩堝；不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 普通在電爐或煤氣燈上進(jìn)展 對(duì)特別容易膨脹的試樣，可先于試樣中加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)展炭化。4、能否有加速灰化的方法？ 樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣漸漸參與少量去離子水。使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴顯露來，在水浴上蒸發(fā)至干涸，置于120-130烘箱中充分枯燥，再灼燒至恒重。 經(jīng)初步灼燒后，放冷，參與幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速碳粒的灰化。 也可參與10%碳酸銨等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分是松散形狀，促進(jìn)未灰化的碳?；一?。這類助灰劑有個(gè)共同的特點(diǎn)：灼燒后消逝，不添

16、加殘灰的質(zhì)量。 參與醋酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑，這類鎂鹽隨著灰化的進(jìn)展而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散形狀，防止碳粒被包裹，可大大縮短灰化時(shí)間。留意此法需做空白實(shí)驗(yàn)，以校正參與鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生的氧化鎂的量。5、幾種灰分的測(cè)定1水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定： 測(cè)定總灰分所得殘留物參與25ml去離子水加熱至沸用無灰濾紙過濾用熱去離子水分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)鼘堅(jiān)B同濾紙移回原坩堝水浴上蒸干枯燥灼燒冷卻稱重至恒重什么是無灰濾紙？它是一種定量濾紙，其灰分小于0.1mg，這個(gè)分量在分析天平上可忽略不計(jì)。水不溶性灰分%= 100 m4不溶性灰分和坩堝的質(zhì)量，g； 水溶性灰分%=總灰分%水不溶性灰分% 2酸不溶性灰分的測(cè)定 向總灰分或水不溶性灰分中參與25ml 0.1mol/l 鹽酸，操作同水不溶性