色譜峰面積歸一化法測(cè)定中藥小過(guò)路黃揮發(fā)油化學(xué)成分

1、色譜峰面積歸一化法測(cè)定中藥小過(guò)路黃揮發(fā)油化學(xué)成分【摘要】 目的研究小過(guò)路黃揮發(fā)油的化學(xué)成分。方法采用水蒸氣蒸餾法提取小過(guò)路黃揮發(fā)油，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)其進(jìn)行分離測(cè)定，結(jié)合計(jì)算機(jī)檢索對(duì)分離的化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定，應(yīng)用色譜峰面積歸一化法測(cè)定各成分的相對(duì)百分含量。結(jié)果水蒸氣蒸餾提取物得率為0.12%，分別鑒定出61個(gè)化學(xué)成分。結(jié)論 小過(guò)路黃揮發(fā)油成分主要為萜類(lèi)及倍半萜衍生物。 【關(guān)鍵詞】 小過(guò)路黃 發(fā)油 氣相色譜 譜法Determination of Chemical Constituents in Volatile Oil from Lysimachia congestiflora Hemsl

2、 by GCMSAbstract：ObjectiveTo study the chemical constituents of the volatile oil from Lysimachia congestiflora Hemsl.MethodsThe volatile oil were obtained by steam distillation . The chemical constituents were separated and identified by GCMS. The relative contents in the volatile oil were determine

3、d by area nomalization .ResultsThe extration rates of Lysimachia congestiflora Hemsl. was 0.12%, and 61 chemical constituents were separated and identified.ConclusionThe main chemical constituents of Lysimachia congestiflora Hemsl. were derivant of terpene and sesquiterpenoids .Key words： Lysimachia

4、 congestiflora Hemsl.; Volatile oil; GCMS 中藥小過(guò)路黃Lysimachia congestiflora Hemsl.為報(bào)春花排草屬植物，以全草入藥1。常生于林邊路旁向陽(yáng)處，廣泛分布在湖北、四川、云南貴州等地。筆者首次對(duì)小過(guò)路黃揮發(fā)油類(lèi)化學(xué)成分進(jìn)行GCMS分析，在其中發(fā)現(xiàn)了120種成分，主要有石竹烯，1十二烷醇，大根香葉烯 D，a-桉葉烯，澄花叔醇，氧化石竹烯，植醇等，這些成分被認(rèn)為是抗真菌的有效成分2。傳統(tǒng)中醫(yī)學(xué)認(rèn)為小過(guò)路黃微辛、苦，溫。功能祛風(fēng)散寒，止咳化痰，消積解毒。文獻(xiàn)3記載該植物有祛風(fēng)散寒作用，用于治感冒咳嗽、頭痛身疼、腹瀉、消積解毒等癥。對(duì)小

5、過(guò)路黃揮發(fā)油化學(xué)成分的研究未見(jiàn)報(bào)道。為了掌握小過(guò)路黃揮發(fā)油的質(zhì)量特征，利用好其資源，筆者用水蒸氣蒸餾法提取貴州產(chǎn)黔南地區(qū)小過(guò)路黃中揮發(fā)性成分，并采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法對(duì)其進(jìn)行研究，共分離出120種成分，鑒定出61種化合物。1 材料與方法1.1 樣品來(lái)源小過(guò)路黃采于貴州省黔南地區(qū)，由中國(guó)科學(xué)院天然產(chǎn)物化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（貴州）嚴(yán)志堅(jiān)博士鑒定為L(zhǎng)ysimachia congestiflora Hemsl.。1.2 揮發(fā)油的提取將小過(guò)路黃將鮮草500 g切碎，加入2 000 ml圓底燒瓶中，加水約500 ml，加入沸石，連接冷管及揮發(fā)油提取器，加熱提取8 h, 用無(wú)水硫酸鈉除去水分，獲得具有特殊氣味

6、的淺黃色油狀物0.6 g揮發(fā)油。提取率為0.12%。1.3 儀器與實(shí)驗(yàn)條件HP6890/HP5973 GC/MS聯(lián)用儀(美國(guó)惠普公司)。色譜柱為HP5MS5% Phenyl Methyl Siloxane (30 m0.25 mm，0.25 m)彈性石英毛細(xì)管柱，柱溫60，以10min-1升溫至100，再以4min-1升溫至200后，以15min-1升溫至280，保持2 min；汽化室溫度250；載氣為高純He(99.999%)；柱前壓7.62psi,載氣流量1.0 mlmin-1；進(jìn)樣量1 l(用乙醚將小過(guò)路黃揮發(fā)油稀釋50倍的溶液)；分流比401。離子源為EI源；離子源溫度230；四極桿溫

7、度150；電子能量70 eV；發(fā)射電流34.6 A；倍增器電壓1 388；接口溫度280;溶劑延遲3 min；質(zhì)量范圍10550 amu。表1 小過(guò)路黃揮發(fā)油成分的含量（略）1.4 實(shí)驗(yàn)步驟1.4.1 定性分析取小過(guò)路黃揮發(fā)油1 l(乙醚溶液)，用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析鑒定，檢出120個(gè)峰及對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜峰，通過(guò)HPMSD化學(xué)工作站檢索Nist98標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫(kù)和WILEY質(zhì)譜圖庫(kù)，并結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)譜圖解析，鑒定出61個(gè)化合物。1.4.2 峰面積相對(duì)含量分析通過(guò)HPMSD化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),按峰面積歸一化法進(jìn)行計(jì)算求得各化學(xué)成分在揮發(fā)油中的相對(duì)含量。2 結(jié)果 所鑒定的小過(guò)路黃揮發(fā)油中的化學(xué)成分及所

8、得的各化學(xué)成分在揮發(fā)油中的相對(duì)峰面積百分含量見(jiàn)表1。3 討論 在貴州黔南地區(qū)小過(guò)路黃揮發(fā)油中, 分離出120種成分，鑒定出61種化合物, 其峰面積相對(duì)含量占揮發(fā)油總量的67.083%，主要為萜類(lèi)及倍半萜衍生物。萜類(lèi)化合物是存在于植物界的的一大類(lèi)化合物，具有多種生物活性，并且是某些中藥的主要有效成分。我們所測(cè)定的小過(guò)路黃揮發(fā)油的主要成分為：石竹烯（3.600%），1十二烷醇（3.726%），大根香葉烯 D（3.658%），a桉葉烯（3.140%），澄花叔醇（2.289%），氧化石竹烯（7.324%），植醇（6.233%）等。其中在揮發(fā)油中的石竹烯、欖香烯等活性有效成分，分別具有鎮(zhèn)痙、平喘抗菌和鎮(zhèn)咳等作用4。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，貴州黔南地區(qū)產(chǎn)小過(guò)路黃揮發(fā)油有一定的藥用價(jià)值，可作為醫(yī)藥工業(yè)原料來(lái)開(kāi)發(fā)，該研究數(shù)據(jù)對(duì)開(kāi)發(fā)利用小過(guò)路黃資源有一定的指導(dǎo)作用?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】 1全國(guó)中草藥匯編編輯室.全國(guó)中草藥匯編M.北京：人民衛(wèi)生出版社,1996：4.2Weyerstahl P, Splittgerber U, Msrshall H. Constituents of the leaf essential oil of