離子色譜(ICS~600)操作~作業(yè)指導(dǎo)書

1、海 檢測技術(shù)有限公司離子色譜儀（ICS-600）操作作業(yè)指導(dǎo)書編號： CLT-ZD-YQ-020 TOC o 1-5 h z 編制：審核：批準(zhǔn)：生效：編制目的規(guī)范 ICS600型離子色譜儀開關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)，正確使用儀器，保證檢測工作順利進(jìn)行、操作人員人身安全和設(shè)備安全。檢測依據(jù)ICS-600 使用說明書。適用范圍適用于 ICS600/型離子色譜儀（儀器配置:ICS60+國產(chǎn)抑制器電源+AS-DV自動進(jìn)樣器）的使用操作。人員職責(zé)使用人員：按照本作業(yè)指導(dǎo)書，正確對儀器使用、維護(hù)，做使用登記。保管人員：負(fù)責(zé)對儀器進(jìn)行定期維護(hù)、保養(yǎng)。設(shè)備管理員：負(fù)責(zé)儀器綜合管理。工作內(nèi)容淋洗液制作及使用淋洗液制作根據(jù)色

2、譜柱說明書或不同標(biāo)準(zhǔn)的要求制作淋洗液。本指導(dǎo)書以色譜柱說明書為例：陰離子色譜柱為Dionex IonPac TM AS23，陰離子測定采用碳酸鹽體系；陽離子色譜柱為Dionex IonPac TM，測定采用甲磺酸體系。陰離子：取碳酸鈉（GR或進(jìn)口試劑）0.477g、碳酸氫鈉（GR或進(jìn)口試劑）0.067g 溶解于 1L水中。實(shí)驗(yàn)用水電導(dǎo)率要求為18.2M，建議使用超純水機(jī)制作的純水。可根據(jù)實(shí)際需求等比縮放試劑量。陽離子：取甲磺酸（GR或進(jìn)口試劑）1.296mL，溶解于1L水中。實(shí)驗(yàn)用水電導(dǎo)率要求為18.2M，建議使用超純水機(jī)制作的純水。可根據(jù)實(shí)際需求等比縮放試劑量。淋洗液使用將配制完畢的淋洗液放

3、置于淋洗液瓶中，陰陽離子淋洗液瓶日常應(yīng)區(qū)分使用，淋洗液管路濾頭應(yīng)保持清潔。若短期非標(biāo)準(zhǔn)測試可直接進(jìn)行后續(xù)開機(jī)操作，無需充氮?dú)獗Ｗo(hù)，瓶蓋必須打開；若為標(biāo)準(zhǔn)測試，則需要蓋緊瓶蓋充氮?dú)獗Ｗo(hù)淋洗液，此時(shí)淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行處理：開機(jī)穩(wěn)定后基線平穩(wěn)即可。淋洗液使用過程中勿搖動淋洗液瓶，否則基線會波動。開機(jī)操作程序加氮?dú)獗Ｗo(hù)打開氮?dú)饪傞y，將氮?dú)鉁p壓閥門調(diào)節(jié)至最低，打開球閥開關(guān)，緩慢調(diào)節(jié)減壓閥，注意觀察，離子色譜儀上的減壓表指針為5 psi 左右；檢查淋洗液瓶中的淋洗液是否足夠，若體積小于200ml，淋洗液需重新配置。接通 ICS-600 和自動進(jìn)樣器AS-DV的主機(jī)電源，開啟電腦

4、，變色龍服務(wù)監(jiān)視器將會自動啟動，或者雙擊電腦右下角的變色龍軟件的服務(wù)管理器，單擊 “啟動儀器控制器”，激活服務(wù)管理器。點(diǎn)擊桌面上的Chromeleon 7 圖標(biāo)，進(jìn)入軟件界面，然后選擇左下側(cè)的instrument （儀器）進(jìn)入儀器的控制界面，點(diǎn)擊ICS600的標(biāo)簽出現(xiàn)模擬ICS600主機(jī)界面，確認(rèn)儀器聯(lián)機(jī)狀態(tài)是否正常（connected ） 。排除泵內(nèi)氣泡：逆時(shí)針旋開泵頭的廢液閥1/4 圈，點(diǎn)擊prime 命令，觀察泵頭下的廢液管中有無氣泡，此時(shí)觀察系統(tǒng)壓力，若超過300Psi 則應(yīng)繼續(xù)旋開廢液閥1/4 圈。若排氣超過四分鐘仍有氣泡產(chǎn)生則該氣泡為廢液閥密封圈進(jìn)入氣體。待沒有氣泡后旋緊廢液閥。此

5、處廢液閥不要旋得過緊，以免損壞閥密封圈，該廢液閥易損壞。點(diǎn)擊Pump（泵）模塊的On（打開）命令開泵，流速一般為1mL/min。觀察系統(tǒng)壓力是否穩(wěn)定（壓力波動 1psi ） ； 若壓力波動，再重新執(zhí)行步驟5.2.4以排除泵內(nèi)氣泡，待壓力穩(wěn)定后即表明起泡排完。將國產(chǎn)抑制器電源打開即可開啟至工作狀態(tài)。電流強(qiáng)度可根據(jù)色譜柱說明書或標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行設(shè)定，以5.1 為例陰離子抑制器電流為0.025A，陽離子電流為0.059A。抑制器電流隨淋洗液離子濃度增大而增大、隨流速增加而增大。抑制器電流大小計(jì)算方式見儀器出廠光盤“9_SRS_Current_Calculator ”文件。典型的開機(jī)過程（無陰陽離子切換且

6、前一日正常工作）：打開監(jiān)視器monitorbaseline 運(yùn)行后穩(wěn)定時(shí)間約1 小時(shí)。此時(shí)基線波動為：30mins 內(nèi)不超過0.005 S，此時(shí)為機(jī)器運(yùn)行較佳狀態(tài)。以5.2.4 為例，陰離子穩(wěn)定后總電導(dǎo)率在17 S左右，陽離子穩(wěn)定后總電導(dǎo)率1 S以下。待基線穩(wěn)定后即可測樣。步驟 5.2.2-5.2.5 為未出現(xiàn)陰陽離子切換過程，若出現(xiàn)離子切換過程執(zhí)行5.8步驟關(guān)機(jī)操作首先關(guān)閉國產(chǎn)抑制器電源。打開儀器前門，觀察抑制器“Regent Out”出口管路，當(dāng)管路中沒有氣泡從抑制器中出來時(shí)從軟件界面將泵關(guān)閉。退出變色龍軟件界面，并關(guān)閉儀器、自動進(jìn)樣器和電腦電源。關(guān)氮?dú)饪傞y自動進(jìn)樣器操作樣品瓶用去離子水沖

7、洗干凈后浸泡至少24小時(shí)后烘干備用。將自動進(jìn)樣器開機(jī)。AS-DV 樣品瓶壓蓋和取蓋時(shí)都需要使用專用工具以免損壞進(jìn)樣針和樣品瓶。壓蓋前需檢查確保瓶底部沒有氣泡，從瓶蓋孔中擠出的液體直接抖掉，請勿用實(shí)驗(yàn)布拭擦掉從瓶蓋孔擠出的液體；避免其殘留物堵塞管路或污染進(jìn)樣口，當(dāng)樣品需要稀釋時(shí)可使用25mL或50ml 塑料容量瓶進(jìn)行定容稀釋。放置樣品時(shí)可以直接放置或使用內(nèi)部右前方的Carousel Release 鍵，使轉(zhuǎn)盤脫離馬達(dá)控制。放好樣品后，再按一下Carousel Release 鍵，讓馬達(dá)重新鎖定轉(zhuǎn)盤。做完樣品后請放置一個(gè)裝去離子水的樣品瓶執(zhí)行輸送指令，清洗進(jìn)樣管線。長時(shí)間不用時(shí)請放置一個(gè)空樣品瓶執(zhí)

8、行輸送指令，排出進(jìn)樣管線內(nèi)液體避免生菌。軟件：樣品測定的使用方法將待測樣品放入自動進(jìn)樣器后點(diǎn)擊Data界面。在 Data 界面中選擇樣品表。在樣品表中選擇合適的序列，也可新建序列(CreateSequence) 。在序列中點(diǎn)擊Click here to add a new injection (增加樣品)。在新建的樣品中可自定義名稱。根據(jù)樣品性質(zhì)選擇Unknow：未知樣，常用檢測樣品；blank ：空樣；checkstandard ：核查點(diǎn)，一般為質(zhì)控或檢查標(biāo)線準(zhǔn)確程度；Calibration Standard 。若樣品為Calibration Standard 則根據(jù)樣品濃度設(shè)置不同Leve

9、l ，由低到高，等級逐漸增加。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)選擇進(jìn)樣體積volume，一般為25。nstrument Method 需要根據(jù)樣品測定時(shí)間進(jìn)行設(shè)定，陽離子一般不超過20分鐘，陰離子一般不超過35 分鐘。Processing Method 一般為默認(rèn)若為新建則在新建中選擇Quantitative 。后續(xù)點(diǎn)擊下一步即可。在 Status 列中 Finished 表示已完成檢測，自動進(jìn)樣器不會再對該樣品進(jìn)行測定。儀器僅對Idle 狀態(tài)進(jìn)行檢測。樣品設(shè)定完畢后點(diǎn)擊左上方Resume或Run 進(jìn)行樣品測定，儀器開機(jī)后的第一個(gè)樣品為廢樣：測量不準(zhǔn)確。樣品測定過程中若出現(xiàn)各類硬件異常則在status 列會顯示Int

10、errupted ( 中斷)樣品測定停止，排除異常后根據(jù)實(shí)際情況將樣品status 修改為 Idle 或 Finished 。樣品全部測定完畢后樣品狀態(tài)全部為Finished ，可執(zhí)行關(guān)機(jī)操作。軟件：標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)或方法需要配置標(biāo)準(zhǔn)品。將標(biāo)樣按序放入自動進(jìn)樣器中，點(diǎn)擊Data界面。在 Data 界面中選擇樣品表。新建序列(Create Sequence) 。根據(jù)標(biāo)樣數(shù)量，在樣品序列中添加樣品。在 Type列選擇 Calibration Standard 。根據(jù)標(biāo)樣在標(biāo)線的濃度選擇不同Level 。重復(fù)步驟5.5.8-5.5.13 直至標(biāo)樣全部測完。雙擊測完的標(biāo)樣預(yù)覽圖，軟件會跳出數(shù)據(jù)處

11、理界面在數(shù)據(jù)處理界面中將：Chromatogram（圖譜）、 Processing Method（處理方法）、Calibration Plot （標(biāo)準(zhǔn)曲線正交圖）、 Interactive Results （出數(shù)處理詳細(xì)結(jié)果）調(diào)出。在 Data Processing Injections 界面中選中欲處理圖譜。自動峰處理：在 Processing Method界面所控制的窗口中選擇Detection-Run CobraWizard 在彈出的界面中選擇Consider Void Peak ，范圍根據(jù)測定樣品選擇。點(diǎn)擊下一步直至完成（過程中可根據(jù)需要可進(jìn)行調(diào)整，如無需要則不調(diào)整）。選中單個(gè)處理完成

12、后的圖譜，將鼠標(biāo)指針指向雜峰上，點(diǎn)擊delete 刪除不需要的雜峰。2）手動峰處理：選中單個(gè)預(yù)處理的峰，根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行峰處理。在 Data Processing Injections 中選中處理完畢的圖譜。在 Processing Method 控制區(qū)域中選擇Component Table Wizard 根據(jù)實(shí)際需要選擇處理范圍、過濾最小峰面積、組分名稱等。將 Group Area 界面上調(diào)直至顯示出欲填寫的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)“Level 1-Level n” 填寫標(biāo)曲濃度單位。注意：由于顯示界面過多，該部分必須進(jìn)行視圖調(diào)整，否則已經(jīng)做好 的標(biāo)準(zhǔn)曲線行將不能顯示。選中 Group Area 中的任意一

13、行組分，在Calibration Plot 將顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線的坐標(biāo)圖。若 Calibration Plot 顯示界面中出現(xiàn)標(biāo)曲異常，則需要查看峰處理、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 濃度等是否正確。若在 Data Processing-Injections中測定系列為多個(gè)單標(biāo)在Calibration Plot中會出現(xiàn)一條與水平軸重合的點(diǎn)，該點(diǎn)為同一Level 標(biāo)線，不影響標(biāo)線使用，請忽略。保存處理完畢的數(shù)據(jù)。報(bào)告打印點(diǎn)擊左側(cè)Report designer 菜單選中 injection 中欲打印的樣品報(bào)告表格中紅色角標(biāo)框內(nèi)表格均為有數(shù)據(jù)源的數(shù)據(jù)連接，雙擊查看數(shù)據(jù)源，若直接編輯數(shù)據(jù)，則該數(shù)據(jù)將變?yōu)槲谋緮?shù)據(jù)。報(bào)告設(shè)計(jì)完畢后

14、點(diǎn)擊上方layout-point 即可打印報(bào)告。更換淋洗液系統(tǒng) TOC o 1-5 h z 概述：陰陽離子淋洗液不同，進(jìn)行切換前應(yīng)用純水沖洗淋系統(tǒng)（不含色譜柱）。本指導(dǎo)書以陰離子切換為陽離子為例進(jìn)行說明，操作時(shí)間建議為下班前一小時(shí)（不含星期五）。將陰離子色譜柱（含預(yù)柱）、陰離子抑制器拆下。用死堵頭將陰離子色譜柱（含預(yù)柱）、 陰離子抑制各個(gè)出口堵住，減緩長期放置導(dǎo)致的水分流失。安裝上陽離子抑制器，用Peek管代替陽離子色譜柱接入陽離子抑制器入口清洗系統(tǒng)無需接通電源準(zhǔn)備超純水2L將淋洗液濾頭放入超純水中即可，不通氮?dú)?，請勿蓋蓋。如未開機(jī)則執(zhí)行步驟5.2.2-5.2.5 ，自動進(jìn)樣器電源可不打開無色

15、譜柱，系統(tǒng)壓力較低1000Psi 以下開機(jī)沖洗一夜或12小時(shí)以上在Instrument-ICS-600上選擇 Off 關(guān)泵執(zhí)行步驟5.1.1 、 5.1.2 配制淋洗液將淋洗液管路濾頭放入配置好的淋洗液中執(zhí)行步驟5.2.1 、 5.2.4 、 5.2.5在Instrument-ICS-600界面上注意觀察電導(dǎo)率的值當(dāng)電導(dǎo)率超過500 S（陰離子淋洗液為15 S）時(shí)關(guān)閉泵（off ） 。將用來代替色譜柱（含預(yù)柱）用的Peek管拆下，安裝陽離子色譜柱（含預(yù)柱）。執(zhí)行步驟5.2.4-5.2.8待基線穩(wěn)定即可使用若基線不穩(wěn)定，則先關(guān)閉抑制器電源、后關(guān)泵將檢測器出口與抑制器進(jìn)口轉(zhuǎn)接頭拆下將該轉(zhuǎn)接頭與檢測

16、器進(jìn)口相連接用于該轉(zhuǎn)接頭適配注射器注入純水10mL重新連接好管路執(zhí)行步驟5.2.5-5.2.8更換系統(tǒng)完畢，可執(zhí)行步驟5.2若仍然有異常，則需聯(lián)系維修工程師，說明情況抑制器日常維護(hù)概述：應(yīng)避免抑制器膜結(jié)構(gòu)水分蒸發(fā)導(dǎo)致的損壞。抑制器一般為每周左右維護(hù)。在線活化或離線活化，二選一。抑制器離線維護(hù)：打開抑制器的兩個(gè)出口，使用 5.8.21 中的適配注射器從淋洗液進(jìn)口注入純水10mL。抑制器在線維護(hù)：1）將色譜柱拆卸下來2）用peek 管代替色譜柱3）準(zhǔn)備純水300ml4）執(zhí)行步驟5.2.2-5.2.6開機(jī)5）沖洗10 分鐘6）執(zhí)行5.3 步驟關(guān)機(jī)抑制器維護(hù)過程中無需打開電源維護(hù)完畢定量環(huán)更換及其他接頭的更換根據(jù)需要更換50 L或 100 L定量環(huán)接頭在拆卸過程中可使用扳手，但在安裝過程中嚴(yán)禁使用扳手安裝，否則會使塑料接頭損壞。單向閥的清洗若出現(xiàn)拍氣泡后壓力仍不穩(wěn)定，或未安裝色譜柱的情況下壓力極高，可能為單向閥堵塞，此時(shí)應(yīng)拆卸單向閥。拆卸單向閥步驟應(yīng)使用扳手拆卸下的單向閥應(yīng)注意上下單向閥不要弄混單向閥放入超純水中超聲5-6 分鐘安裝單向閥，上下單向閥不要弄混安裝管路清洗完畢樣品前處理根據(jù)樣品不同測定樣品前處理各有不同樣品需用經(jīng)過0.22um， 0.45um膜過濾后再進(jìn)樣樣品里如果含較多有機(jī)物，建議使用C18預(yù)處理小柱除去有機(jī)物后再用0.22um過濾頭過濾后再進(jìn)樣分析。石墨化碳黑柱：