一般鑒別試驗標準操作規(guī)程說明

1、ZLSOP001500一般鑒別試驗標準操作規(guī)程 第 PAGE 6 頁 共 NUMPAGES 6 頁亳州市張仲景藥業(yè)有限責(zé)任公司-標準操作規(guī)程 ZLSOP001500一般鑒別試驗標準操作規(guī)程執(zhí)行日期起草審核批準部門質(zhì)量管理部質(zhì)量管理部質(zhì)量負責(zé)人姓名鄭亞敏白靜史修強簽名日期分發(fā)部門質(zhì)量管理部一般鑒別試驗標準操作規(guī)程 目的：建立一般鑒別試驗的操作規(guī)程，以規(guī)范操作過程，確保檢驗結(jié)果準確可靠。使用范圍：樣品的一般鑒別試驗責(zé)任人：質(zhì)量控管理主任、檢驗員內(nèi)容：1、丙二酰脲類（1）取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2分鐘，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；

2、繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。（2）取供試品約50mg，加吡啶溶液（110）5ml，溶解后，加銅吡啶試液1ml，即顯紫色或生成紫色沉淀。2、乳酸鹽取供試品溶液5ml（約相當于乳酸5mg），置試管中，加溴試液l ml與稀硫酸0. 5ml，置水浴上加熱，并用玻棒小心攪拌至褪色，加硫酸銨4g，混勻，沿曹壁逐滴加入10%亞硝基鐵氰化鈉的稀硫酸溶液0. 2ml和濃氨試液1 ml，使成兩液層；在放置30分鐘內(nèi)，兩液層的接界面處出現(xiàn)一暗綠色環(huán)。3、亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽（1）取供試品，加鹽酸，即發(fā)生二氧化硫的氣體，有刺激性特臭，并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。（2）取供試品溶液，滴加碘試液，碘的

3、顏色即消褪。4、亞錫鹽取供試品的水溶液1滴，點于磷鉬酸銨試紙上，試紙應(yīng)顯藍色。5、托烷生物堿類取供試品約10mg，加發(fā)煙硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黃色的殘渣，放冷，加乙醇23滴濕潤，加固體氫氧化鉀一小粒，即顯深紫色。6、有機氟化物取供試品約7mg，照氧瓶燃燒法（二部附錄 C）進行有機破壞，用水20ml與0.01 mol/L氫氧化鈉溶液6. 5ml為吸收液，俟燃燒完畢后，充分振搖；取吸收液2ml，加茜草氟藍試液0.5ml，再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀釋至4ml，加硝酸亞肺試液0.5ml，即顯藍紫色；同時做空白對照試驗。7、枸櫞酸鹽（1）取供試品溶液2ml（約相當于枸櫞酸10mg

4、），加稀硫酸數(shù)滴，加熱至沸，加高錳酸鉀試液數(shù)滴，振搖，紫色即消失；溶液分成兩份，一份中加硫酸汞試液1滴，另一份中逐滴加入溴試液，均生成白色沉淀。（2）取供試品約5mg，加吡啶-醋酐（3：1）約5ml，振搖，即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。8、氯化物（l）取供試品溶液，加稀硝酸使成酸性后，有加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復(fù)生成。如供試品為生物堿或其他有機堿的鹽酸鹽，須先加氨試液使成堿性，將析出的沉淀濾過除去，取濾液進行試驗。（2）取供試品少量，置試管中，加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使用水濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍

5、色。9、水楊酸鹽（1）取供試品的稀溶液，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫色。（2）取供試品溶液，加稀鹽酸，即析出白色水楊酸沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液中溶解。10、汞鹽亞汞鹽 （1）取供試品，加氨試液或氫氧化鈉試液，即變黑色。（2）取供試品，加碘化鉀試液，振搖，即生成黃綠色沉淀，瞬即變?yōu)榛揖G色，并逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榛液谏?。汞鹽 （1）取供試品溶液，加氫氧化鈉試液，即生成黃色沉淀。（2）取供試品的中性溶液，加碘化鉀試液，即生成猩紅色沉淀，能在過量的碘化鉀試液中溶解；再以氫氧化鈉試液堿化，加鐵鹽即生成紅棕色的沉淀。（3）取不含過量硝酸的供試品溶液，涂于光亮的銅箔表面，擦拭后即生成一層光亮似銀的沉積物。11、溴化

6、物（1）取供試品溶液，滴加硝酸銀試液，即生成淡黃色凝乳狀沉淀；分離，沉淀能在氨試液中微溶，但在硝酸中幾乎不溶。（2）取供試品溶液，滴加氯試液，溴即游離，加三氯甲烷振搖，三氯甲烷層顯黃色或紅棕色。12、硝酸鹽（1）取供試品溶液，置試管中，加等量的硫酸，小心混合，冷后，沿管壁加硫酸亞鐵試液，使成兩液層，接界面顯棕色。（2）取供試品溶液，加硫酸與銅絲（或銅屑），加熱，即發(fā)生紅棕色的蒸氣。（3）取供試品溶液，滴加高錳酸鉀試液，紫色不應(yīng)褪去（與亞硝酸鹽區(qū)別）。13、硫酸鹽（1）取供試品溶液，滴加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。（2）取供試品溶液，滴加醋酸鉛試液，即生成白色沉

7、淀；分離，沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。（3）取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀（與硫代硫酸鹽區(qū)別）。14、硼酸鹽（1）取供試品溶液，加鹽酸成酸性后，能使姜黃試紙變成棕紅色；放置干燥，顏色即變深，用氨試液濕潤，即變?yōu)榫G黑色。（2）取供試品，加硫酸，混合后，加甲醇，點火燃燒，即發(fā)生邊緣帶綠色的火焰。15、碘化物（1）取供試品溶液，滴加硝酸銀試液，即生成黃色凝乳狀沉淀；分離，沉淀在硝酸或氨試液中均不溶解，（2）取供試品溶液，加少量的氯試液，碘即游離；如加三氯甲烷振搖，三氯甲烷層顯紫色；如加淀粉指示液，溶液顯藍色。16、碳酸鹽與碳酸氫鹽（1）取供試品溶液，加稀酸，即泡沸，發(fā)生二氧化碳氣，導(dǎo)

8、入氫氧化鈣試液中，即生成白色沉淀。（2）取供試品溶液，加硫酸鎂試液，如為碳酸鹽溶液，即生成白色沉淀；如為碳酸氫鹽溶液，須煮沸，始生成白色沉淀。（3）取供試品溶液，加酚酞指示液，如為碳酸鹽溶液，即顯深紅色；如為碳酸氫鹽溶液，不變色或僅顯微紅色。17、磷酸鹽（1）取供試品的中性溶液，加硝酸銀試液，即生成淺黃色沉淀；分離，沉淀在氨試液或稀硝酸中均易溶解。（2）取供試品溶液，加氯化銨鎂試液，即生成白色結(jié)晶性沉淀。（3）取供試品溶液，加鉬酸銨試液與硝酸后，加熱即生成黃色沉淀；分離，沉淀能在氨試液中溶解。18、芳香第一胺類取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亞

9、硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性-萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。19、苯甲酸鹽（1）取供試品的中性溶液，滴加三氯化鐵試液，即生成赭色沉淀；再加稀鹽酸，變?yōu)榘咨恋?。?）取供試品，置干燥試管中，加硫酸后，加熱，不炭化，但析出苯甲酸，并在試管內(nèi)壁凝結(jié)成白色升華物。20、酒石酸鹽(1)取供試品的中性溶液，置潔凈的試管中，加氨制硝酸銀試液數(shù)滴，置水浴中加熱，銀即游離并附在試管的內(nèi)壁成銀鏡。(2)取供試品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亞鐵試液1滴和過氧化氫試液1滴，俟溶液褪色后，用氫氧化鈉試液堿化，溶液即顯紫色。21、醋酸鹽（1）取供試品，加硫酸和乙醇后，加熱，即分解產(chǎn)生乙酸乙酯的香氣。（

10、2）取供試品的中性溶液，加三氯化鐵試液1滴，溶液呈深紅色，加稀無機酸，紅色即褪去。22、鈣鹽（1）取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯磚紅色。（2）取供試品溶液（120），加甲基紅指示液2滴，用氨試液中和，再滴加鹽酸至恰呈酸性，加草酸銨試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀鹽酸。23、鈉鹽（1）取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。 (2)取供試品約100mg，置10ml試管中，加水2m1溶解，加15碳酸鉀溶液2m1，加熱至沸，應(yīng)不得有沉淀生成；加焦銻酸鉀試液4m1，加熱至沸；置冰水中冷卻，必要時，用玻棒摩擦試管內(nèi)壁，應(yīng)有致

11、密的沉淀生成。24、鋇鹽(1)取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯黃綠色；通過綠色玻璃透視，火焰顯藍色。(2)取供試品溶液，滴加稀硫酸，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。25、鉀鹽 (1)取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯紫色；但有少量的鈉鹽混存時，須隔藍色玻璃透視，方能辨認。 (2)取供試品，加熱熾灼除去可能雜有的鐵鹽，放冷后，加水溶解，再加0.1四苯硼鈉溶液與醋酸，即生成白色沉淀。26、鐵鹽亞鐵鹽 （1）取供試品溶液，滴加鐵氰化鉀試液，即生成深藍色沉淀；分離，沉淀在稀鹽酸中不溶，但加氫氧化鈉試液，即分解成棕色沉淀。（2）取供

12、試品溶液，加1鄰二氮菲的乙醇溶液數(shù)滴，即顯深紅色。鐵鹽 （1）取供試品溶液，滴加亞鐵氰化鉀試液，即生成深藍色沉淀；分離，沉淀在稀鹽酸中不溶，但加氫氧化鈉試液，即分解成棕色沉淀。 (2)取供試品溶液，滴加硫氰酸銨試液，即顯血紅色。27、鉍鹽(1)取供試品溶液，滴加碘化鉀試液，即生成紅棕色或暗棕色沉淀；分離，沉淀能在過量碘化鉀試液中溶解成黃棕色的溶液，再加水稀釋，又生成橙色沉淀。(2)取供試品溶液，用稀硫酸酸化，加10硫脲溶液，即顯深黃色。28、銅鹽（1）取供試品溶液，滴加氨試液，即生成淡藍色沉淀；再加過量的氨試液，沉淀即溶解，生成深藍色溶液。（2）取供試品溶液，加亞鐵氰化鉀試液，即顯紅棕色或生成

13、紅棕色沉淀。29、鋁鹽（1）取供試品溶液，滴加氫氧化鈉試液，即生成白色膠狀沉淀，分離，沉淀能在過量的氫氧化鈉試波中鑄解。（2）取供試品溶液，加氨試液至生成白色膠狀沉淀，滴加茜素磺酸鈉指示液數(shù)滴，沉淀即顯櫻紅色。30、銨鹽（1）取供試品，加過量的氫氧化鈉試液后，加熱，即分解，發(fā)生氨臭；遇用水濕潤的紅色石蕊試紙，能使之變藍色，并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。（2）取供試品溶液，加堿性碘化汞鉀試液1滴，即生成紅棕色沉淀。31、銀鹽（1）取供試品溶液，加稀鹽酸，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀能在氨試液中溶解，加稀硝酸酸化后，沉淀復(fù)生成。（2）取供試品的中性溶液，滴加鉻酸鉀試液，即生成磚紅色沉淀；分離，沉淀能在硝酸中溶解。32、鋰鹽（1）取供試品溶液，加氫氧化鈉試液堿化后，加入碳酸鈉試液，煮沸，即生成白色沉淀；分離，沉淀能在氯化銨試液中溶解。（2）取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰顯胭脂紅色。（3）取供試品適量，加入稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液，不生成沉淀（與鍶鹽區(qū)別）33、鋅鹽（1）取供試品溶液，加亞鐵氰化鉀試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在稀鹽酸中不溶解。（2）取供試品制成中性或堿性溶液，加硫化鈉試液，即生成白色沉淀。34、銻鹽（1）取供試品溶液，加醋酸成酸性后，置水浴上加熱，趁熱加硫代硫