材料電子顯微特點(diǎn)和成分分析

1、 材料電子顯微特點(diǎn)和成分分析(Electron microscopy analysis of the material)1 基本內(nèi)容1、電子顯微鏡發(fā)展及特點(diǎn)2、透射電子顯微鏡3、電子與物質(zhì)的相互作用4、透射電子顯微鏡成像原理及其應(yīng)用5、掃描電子顯微鏡6、電子顯微鏡的成分分析2教材：電子顯微分析 章曉中 清華大學(xué)出版社 2006 第一版參考資料1、材料分析方法，周玉 機(jī)械工業(yè)出版社 2006第二版2、X射線衍射與電子顯微分析 馬咸堯 華中理工大學(xué)出版社3、Transmission Electron Microscopy:A Textbook for Materials Science . Dav

2、id B.Williams. 清華大學(xué)出版社4、金屬X射線衍射與電子顯微分析技術(shù) 李樹棠 3第1章：電子顯微鏡發(fā)展 (The development of Electron Microscopy)41.1 光學(xué)顯微鏡的分辨率1.2 電磁透鏡1.3 磁透鏡的缺陷和理論分辨距離1.4 不同型號(hào)電鏡發(fā)展歷史及應(yīng)用56 利用電子與物質(zhì)作用所產(chǎn)生之訊號(hào)來(lái)檢測(cè)微區(qū)域 晶體結(jié)構(gòu)(crystal structure， CS) 微觀組織 (microstructure，MS) 化學(xué)成份(chemical composition，CC) 化學(xué)鍵結(jié)(chemical bonding，CB) 電子分布情況 (elec

3、tronic structure，ES) 的電子光學(xué)裝置。7電子顯微鏡 (electron microscope，EM)1.1 光學(xué)顯微鏡的局限性（The limitation of optical microscope) 一個(gè)世紀(jì)以來(lái)，人們一直用光學(xué)顯微鏡來(lái)揭示金屬材料的顯微組織，借以弄清楚組織、成分、性能的內(nèi)在聯(lián)系.但光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)有限. 89Optical Microscope VS SEM10O1O2dLB2B1Md強(qiáng)度D圖（a）點(diǎn)O1 、 O2 形成兩個(gè)Airy斑；圖（b）是強(qiáng)度分布。（a）（b）3）光的衍射現(xiàn)象(Light diffraction)11光的衍射現(xiàn)象12圖（c）

4、兩個(gè)Airy斑明顯可分辨出。圖（d）兩個(gè)Airy斑剛好可分辨出。圖（e）兩個(gè)Airy斑分辨不出。I光的衍射現(xiàn)象Airy斑半徑（顯微鏡分辨率）13其中 airy斑半徑 波長(zhǎng) 透鏡周圍的折射率孔徑角的一半， 稱為數(shù)值孔徑，用 N.A 表示光學(xué)顯微鏡分辨率 （The resolution of optical microscope）對(duì)于光學(xué)顯微鏡，當(dāng)nsin做到最大時(shí)（，70-75），14可見光的波長(zhǎng)在40008000，則光學(xué)顯微鏡分辨率最小為2000即200nm4）對(duì)于光學(xué)顯微鏡，可見光的波長(zhǎng)有限，因此，光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)不能再次提高。15 5）提高透鏡的分辨本領(lǐng)：增大數(shù)值孔徑是困難的和有限的，

5、唯有尋找比可見光波長(zhǎng)更短的光線才能解決這個(gè)問(wèn)題。16比可見光波長(zhǎng)更短的光源紫外線X 射線電子波會(huì)被物體強(qiáng)烈的吸收無(wú)法使其會(huì)聚波粒二相性能否作為光源？17電子的波長(zhǎng)可由德布羅意公式： 6） 電子的波長(zhǎng)(The Wavelength of Electron Wave)式中 h普朗克常數(shù)； m電子的質(zhì)量； v電子的速度，它和加速電壓之間存在下面的關(guān)系18（1）、電壓較低時(shí)：電子運(yùn)動(dòng)速度VC（光速）, m=m0(電子靜止質(zhì)量)h=6.6210-34 焦耳秒；e=1.6010-19 庫(kù)侖；m0=9.1110-31 千克19 電子的波長(zhǎng) （2）、電壓很高時(shí)：例： U=40kV: =0.00601nm; U

6、=100kV: =0.00370nm; U=200kV: v c（光速），需進(jìn)行相對(duì)論修正： 1）電子可以憑借軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)、磁場(chǎng)的力，使其會(huì)聚或發(fā)散，從而達(dá)到成象的目的。 由靜電場(chǎng)制成的透鏡 靜電透鏡 由磁場(chǎng)制成的透鏡 磁透鏡 201.2 電磁透鏡(Electromagnetic lens)2）磁透鏡和靜電透鏡相比有如下的優(yōu)點(diǎn) 磁透鏡 靜電透鏡1. 改變線圈中的電流強(qiáng)度可很方便的控制焦距和放大率；2. 無(wú)擊穿，供給磁透鏡線圈的電壓為60到100伏；3. 象差小。1. 需改變很高的加速電壓才可改變焦距和放大率；2. 靜電透鏡需數(shù)萬(wàn)伏電壓，常會(huì)引起擊穿；3. 象差較大。21二、電子在軸對(duì)稱磁

7、場(chǎng)中的聚焦作用22三、磁透鏡的設(shè)計(jì)2324電磁透鏡成像光學(xué)透鏡成像時(shí)，物距L1、像距L2和焦距f三者之間滿足如下關(guān)系 2526 和光學(xué)透鏡一樣，具有物一像關(guān)系， 電磁透鏡焦距大?。弘姶磐哥R磁透鏡成像：Ur：經(jīng)相對(duì)論修正的加速電壓， IN：激磁安.匝數(shù)，K：常數(shù)， 可以通過(guò)改變電流來(lái)改變焦距和倍率；27 1.3 電磁透鏡的缺陷和理論分辨距離 分辨率是衡量透鏡質(zhì)量的最主要指標(biāo)。 理論分辨率：r0 /2, 電壓200kV: = 0.00251nm, r0； 實(shí)際分辨率：why？電磁透鏡與光學(xué)透鏡一樣，除了衍射效應(yīng)對(duì)分辨率的影響外，還有像差對(duì)分辨率的影響28像差幾何像差色差球差像散1） 球 差(Sph

8、erical aberration) 球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚能力不同而造成的。2930P象P透鏡物P光軸圖1-5（a） 球差遠(yuǎn)軸的電子通過(guò)透鏡是折射得比近軸電子要厲害的多，以致兩者不交在一點(diǎn)上，結(jié)果在象平面成了一個(gè)漫散圓斑，31為球差系數(shù)，最佳值是0.3 mm 。為孔徑角，透鏡分辨本領(lǐng)隨 增大而迅速變壞。還原到物平面，則322）像散（image disperse） 磁場(chǎng)不對(duì)稱時(shí)，就出現(xiàn)象散。有的方向電子束的折射比別的方向強(qiáng)，如圖1-5（b）所示，在A平面運(yùn)行的電子束聚焦在Pa點(diǎn)，而在B平面運(yùn)行的電子聚焦在Pb點(diǎn)，依次類推。33平面BPA透鏡平面物P光軸PBfA 平面

9、A圖1-5（b）象散 強(qiáng)聚焦方向弱聚焦方向這樣，圓形物點(diǎn)的象就變成了橢圓形的漫散圓斑，其平均半徑為34還原到物平面為象散引起的最大焦距差；透鏡磁場(chǎng)不對(duì)稱，可能是由于極靴被污染，或極靴的機(jī)械不對(duì)稱性（內(nèi)孔不圓，軸線錯(cuò)位），或極靴材料材質(zhì)不均勻引起。35像散是可以消除的像差，可以引入一個(gè)強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場(chǎng)進(jìn)行補(bǔ)償即用消象散器來(lái)校正。像散產(chǎn)生原因及消除363）色差(chromatic aberration)電子的能量不同，從而波長(zhǎng)不一造成的，電子透鏡的焦距隨著電子能量而改變，因此，能量不同的電子束將沿不同的軌跡運(yùn)動(dòng)。37能量高的電子軌跡象1透鏡物P光軸圖1-5（c） 色差能量低的電子軌跡象2最

10、小散焦圓斑產(chǎn)生的漫散圓斑還原到物平面，其半徑為38 是透鏡的色差系數(shù)，大致等于其焦距， 是電子能量的變化率。 39引起電子束能量變化的主要有兩個(gè)原因：一、電子的加速電壓不穩(wěn)定；二、電子束照射到試樣時(shí)，和試樣相互作用， 一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能 量發(fā)生變化。 使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，將有助于減小色散。40 在電子透鏡中，球差對(duì)分辨本領(lǐng)的影響最為重要，因?yàn)闆]有一種簡(jiǎn)便的方法使其矯正，而其它象差，可以通過(guò)一些方法消除PAY ATTENTION衍射效應(yīng)以外的影響因素：1）、球差（不可消除）；2）、像散（可消除）；3）、色散（不可消除）； 41 磁透鏡的分辨率

11、（The resolution magnetic lens）42 衍射效應(yīng)決定的分辨極限： 磁透鏡的分辨率 可見，光闌尺寸過(guò)小，會(huì)使分辨本領(lǐng)變壞，這就是說(shuō)，光闌的最佳尺寸應(yīng)該是球差和衍射兩者所限定的值球差決定分辨極限：4344目前，通用的較精確的理論分辨公式和最佳孔徑角公式為 將各類電鏡缺陷的影響減至最小，電子透鏡的分辨本領(lǐng)比光學(xué)透鏡提高了一千倍左右。5 電鏡的景深和焦長(zhǎng)在保持像清晰度的前提下，試樣在物平面上下可移動(dòng)的距離, 即物平面允許的軸向偏差。約為200020,000A45(1)景 深（Depth of Field）在保持像清晰的情況下，像平面上下可移動(dòng)的距離，即像平面允許的軸向偏差。約

12、為：1020cm。46 (2) 焦 長(zhǎng)（Focal length）：47Max Knoll(1897-1969) Ernst Ruska(1906-1988) 1932年，德國(guó)工程師Max Knoll和Ernst Ruska制造出了世界上第一臺(tái)透射電子顯微鏡(TEM)。1.4 不同型號(hào)電鏡發(fā)展歷史及應(yīng)用48The Nobel Prize in Physics 1986for his fundamental work in electron optics, and for the design of the first electron microscopefor their design of

13、 the scanning tunneling microscopeErnst Ruska Gerd Binnig Heinrich Rohrer 1/2 of the prize 1/4 of the prize 1/4 of the prize Federal Republic of Germany Federal Republic of Germany Switzerland Fritz-Haber-Institut der Max-Planck-Gesellschaft Berlin, Federal Republic of Germany IBM Zurich Research La

14、boratory Rschlikon, Switzerland IBM Zurich Research Laboratory Rschlikon, Switzerland b. 1906d. 1988b. 1947b. 1933電鏡發(fā)展歷史（The Development of Electron microscopy)49主要生產(chǎn)廠家： 菲利浦（FEI）公司，日本電子（JEOL）公司，日立（Hitachi）公司、德國(guó)（LEO）公司、中科院科學(xué)儀器廠，等。50應(yīng)用(Application)511mm100m10m1m100nm10nm1nm0.1nm肉 眼XRDEPMA光學(xué)顯微鏡EDAESDSE

15、MTEM原子探針場(chǎng)離子顯微鏡52 Ruska 于1986年獲“諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)”，肯定了電子顯微鏡對(duì)材料學(xué)、生物病毒學(xué)等領(lǐng)域的革命性貢獻(xiàn)。E.M.1(1936)53UM100(1950) Cambridge(1964)5455JEM-2010透射電子顯微鏡：照明系統(tǒng)成像放大系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)56 日本日立公司H700電子顯微鏡，配有雙傾臺(tái)，并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀器不但適合于醫(yī)學(xué)、化學(xué)、微生物等方面的研究，由于加速電壓高，更適合于金屬材料、礦物及高分子材料的觀察與結(jié)構(gòu)分析，并能配合能譜進(jìn)行微區(qū)成份分析。 分 辨 率：0.34nm 加速電壓：75KV200KV 放大倍數(shù)：2

16、5萬(wàn)倍 能 譜 儀：EDAX9100 掃描附件：S7010加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可連續(xù)設(shè)置加速電壓熱場(chǎng)發(fā)射槍晶格分辨率 點(diǎn)分辨率 最小電子束直徑1nm能量分辨率約1ev傾轉(zhuǎn)角度=20度 =25度57 CM200-FEG場(chǎng)發(fā)射槍電鏡(FEI)58JEM-2010透射電鏡(日本電子）加速電壓200KVLaB6燈絲點(diǎn)分辨率 1.9459EM420透射電子顯微鏡（日本電子）加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率 2.04點(diǎn)分辨率 3.4最小電子束直徑約2nm傾轉(zhuǎn)角度=60度 =30度60Philips CM12透射電鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W燈絲晶格分辨率 2.04點(diǎn)分辨率 3.4最小電子束直徑約2nm；傾轉(zhuǎn)角度=20度 =25度CEISS902電鏡61加速電壓50KV、80KVW燈絲頂插式樣品臺(tái)能量分辨率1.5ev傾轉(zhuǎn)角度=60度轉(zhuǎn)動(dòng)4000超高壓電鏡62分析型透射電子顯微鏡63CM200-FEG場(chǎng)發(fā)射槍電鏡64加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可連續(xù)設(shè)置加速電壓熱場(chǎng)發(fā)射槍晶格分辨率 1.4點(diǎn)分辨率 2.4最小電子束直徑1nm能量分辨率約1ev傾轉(zhuǎn)角度=20度 =25度JSM-6