分析化學(xué)過程中的定性定量分析和質(zhì)量控制和質(zhì)量保證ppt課件

1、分析化學(xué)過程中的定性定量分析與質(zhì)量控制/質(zhì)量保證.內(nèi)容方法的建立方法的挑選與來源 定性和定量 質(zhì)量控制與質(zhì)量保證舉例分析：有機污染物方法的建立.分析方法的建立分析方法的挑選與來源定性和定量 定性 定量：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法初級、中級和高級；或內(nèi)標(biāo)稀釋定量法或非稀釋內(nèi)標(biāo)定量法質(zhì)量控制與質(zhì)量保證步驟 .定性：即識別，與污染物的理化特性和檢測手段有關(guān)。目前的檢測方法來說，化合物的在色譜上的保管時間、質(zhì)量數(shù)、光波的吸收強度、同位素豐度比等等。.分析方法的挑選與來源優(yōu)先選擇靈敏度比較高、抗干擾才干強、檢測限比較低、重現(xiàn)性比較好的分析方法。在兼顧方法準(zhǔn)確度、靈敏度和重現(xiàn)性較好的根底上，優(yōu)先選擇國家規(guī)范、行業(yè)規(guī)范

2、、地方規(guī)范和國際規(guī)范方法。.方法來源分析方法來源于我國環(huán)境維護(hù)部: // hjbhbz/index.htm、衛(wèi)生部 / publicfiles/ business/htmlfiles/zwgkzt/pwsbz/index.htm已有的最新公布的國家規(guī)范、行業(yè)規(guī)范方法，不能采用已廢止的方法；假設(shè)國內(nèi)無規(guī)范方法，那么參照美國環(huán)境維護(hù)局 / osw/hazard/testmethods/sw846/online /index. htm、歐盟環(huán)保署或日本環(huán)境省相應(yīng)的檢測方法制定；國內(nèi)外均無可用規(guī)范方法，那么采用實驗室自建方法,詳細(xì)目的物方法來源要在實施

3、方案中規(guī)定。一切室內(nèi)分析采用方法必需轉(zhuǎn)換為實驗室的規(guī)范操作程序。.方法建立步驟步驟： 1文獻(xiàn)調(diào)研方法挑選，包括樣品預(yù)處置、凈化去干擾、儀器測定方法和定性定量計算方法 2購買前處置用品和相關(guān)儀器設(shè)備 3方法建立，預(yù)實驗，儀器靈敏度、穩(wěn)定性、抗干擾才干確實認(rèn)，定性、空白、儀器檢測限、定量下限和標(biāo)曲線線性范圍的測定4儀器檢測定性下限、定量下限、方法定性下限、方法定量下限、樣品定性下限和定量下限、規(guī)范曲線繪制5前處置：提取、凈化前處置分段進(jìn)展精細(xì)度和準(zhǔn)確度評價，空白分析、基質(zhì)平行分析、抗干擾分析、空白加標(biāo)、基質(zhì)加標(biāo)、基質(zhì)加標(biāo)平行、平行樣分析、游覽加標(biāo)、規(guī)范物質(zhì)分析.質(zhì)量控制與質(zhì)量保證1儀器檢測方面：定

4、期對儀器性能進(jìn)展確認(rèn)，確認(rèn)方法有兩種：儀器檢定部門一年的定期檢測；用規(guī)范物質(zhì)進(jìn)展確認(rèn)，靈敏度2前處置：空白分析、空白加標(biāo)(游覽加標(biāo))、基質(zhì)加標(biāo)、基質(zhì)加標(biāo)平行、平行樣分析、規(guī)范物質(zhì)，定量方法、采樣內(nèi)標(biāo)、提取內(nèi)標(biāo)和進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的回收率控制.舉例分析PAHs分析方法的建立 PAHS的物理化學(xué)特性，關(guān)鍵內(nèi)容有分子構(gòu)造式、分子量、穩(wěn)定性和極性國內(nèi)分析方法規(guī)范： 1水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相水質(zhì)多環(huán)芳烴的測定 萃取高效液相色譜法 HJ478-2021 2氣相色譜質(zhì)譜法 US EPA 8270D-2007；第四版增補版國家環(huán)境維護(hù)總局(2006年方法比較與確認(rèn)：前處置、定量方法、檢測限、抗干擾才干.方

5、法建立：前處置： 1水樣、土壤堆積物飛灰、空氣基質(zhì)樣品的提取方法與濃縮 2提取液的凈化：溶劑置換、硅膠、氧化鋁填料凈化、分段建立洗脫方法 3標(biāo)樣的配置與添加儀器測定：高效液相色譜法和氣質(zhì)聯(lián)用測定 1儀器測定參數(shù)的設(shè)定：氣相液相和質(zhì)譜 2標(biāo)曲定量計算：內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法.1 外標(biāo)法C:濃度，B:截距， k:系數(shù)，A:峰面積 2 內(nèi)標(biāo)法1)非稀釋內(nèi)標(biāo)法.2稀釋內(nèi)標(biāo)法 RRF：相對呼應(yīng)因子， RF：呼應(yīng)因子，Q：標(biāo)樣的添加量，W：樣品的添加量國標(biāo)為非稀釋內(nèi)標(biāo)法，EPA稀釋內(nèi)標(biāo)法D代16種純品為回標(biāo)，六甲基苯為進(jìn)樣標(biāo)。.二惡英的分析測定方法體系1 方法體系引見2 萃取3 凈化與濃縮方法4 定性和定量方法5

6、 標(biāo)樣.1 方法體系引見國內(nèi)參見國內(nèi)二惡英采樣、分析及控制方法規(guī)范 國外及區(qū)域方法規(guī)范國外：美國 EPA1613B，EPA23A，TO9A，EPA8290A，EPA8290A日本：JIS K0311,K0312區(qū)域規(guī)范：EN1948 13部分固定源.介質(zhì)名稱采樣、分析及控制依據(jù)煙氣固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（HJ-T 397-2007）；環(huán)境空氣和廢氣 二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜高分辨質(zhì)譜法（HJ 77.22008）， HJT365-2007 危廢和醫(yī)廢，固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）（HJ-T 373-2007）；水泥工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)GB 49152004;

7、 危險廢物焚燒污染控制標(biāo)準(zhǔn) GB18484； 生活垃圾焚燒污染控制標(biāo)準(zhǔn)（GB 18485-2001 ）; 制漿造紙工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)（GB 3544-2008 ）；殯葬業(yè)、有色金屬業(yè)標(biāo)準(zhǔn)正在制定環(huán)境空氣環(huán)境空氣采樣器技術(shù)要求及檢測方法（HJ-T 375-2007）；環(huán)境空氣和廢氣 二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜高分辨質(zhì)譜法（HJ 77.22008）；環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測規(guī)范；總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測方法（HJ-T 374-2007）；環(huán)境空氣質(zhì)量功能區(qū)劃分原則與技術(shù)方法植物無。土壤土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T 166 -2004；土壤和沉積物 二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣

8、相色譜-高分辨質(zhì)譜法（HJ 77.42008）水HJ77.1-2008 水 二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜高分辨質(zhì)譜法；地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 表水監(jiān)測技術(shù)路線 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范飛灰HJT 20-1998 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范；生活垃圾焚燒污染控制標(biāo)準(zhǔn)GB 18485-2001；固廢 二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法（HJ 77.32008）國內(nèi)二惡英采樣、分析及控制方法規(guī)范.2 萃取與濃縮方法索式或Dean-Stark 索式萃取 預(yù)萃取 萃取溶劑：甲苯飛灰與煙氣；二氯甲烷生物樣品；其他樣品：正己烷與二氯甲烷混合溶液1：1或正

9、己烷與丙酮混合溶液1：1ASE加壓流體萃取和快速溶劑萃取 萃取溶劑： 同上液液萃取萃取溶劑：二氯甲烷僅限于冷凝水或少量地表、地下或污水樣品固相萃取 C18、HLB小柱大體積地表、地下樣品.濃縮方法大體積濃縮方法 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、平行蒸發(fā)濃縮、TurBo-VAP濃縮微體積濃縮方法 氮吹、K-D濃縮.3 凈化方法酸洗HCl，H2SO4 和堿洗NaOH硅膠酸性、堿性和中性 吸附和化學(xué)作用氧化鋁酸性、堿性和中性 吸附和化學(xué)作用Florisil 吸附作用活性炭或炭黑吸附作用GPC凝膠浸透色譜或體積排斥色譜將大分子物質(zhì)去除.4 定性和定量方法同位素內(nèi)標(biāo)稀釋法 要點： 內(nèi)標(biāo)法采樣標(biāo)、提取標(biāo)回標(biāo)、凈化標(biāo)、進(jìn)樣標(biāo) 1，1對應(yīng)的13C12-標(biāo)志同位素全過程跟蹤目的物的回收情況 保管時間(2S,0.033min)，離子豐度比 15%2個離子 ，S