10水泥水化熱操作規(guī)程

1、第二十六節(jié)水泥水化熱測(cè)定儀作業(yè)指導(dǎo)書一、原理、適用范圍與技術(shù)參數(shù)1、SHR-650型水泥水化熱測(cè)定儀，主要用于測(cè)定水泥水化前后，在一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸中 的溶解熱以二者之差來(lái)確定水泥在任何齡期的水泥水化熱。水泥水化熱測(cè)定儀產(chǎn)品符合 GB/T12959-2008水泥水化熱測(cè)定方法（溶解熱法）標(biāo)準(zhǔn)要求，選用高精度智能儀表，全 程采用電腦信息采集處理器完成整個(gè)生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程，具有操作簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。2、水泥水化熱測(cè)定儀，適用于中熱硅酸鹽水泥、低熱礦渣硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、 礦渣硅酸鹽水泥、火山灰硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥等的任何水化齡期的水化熱測(cè)定。 其他水泥品種當(dāng)指定采用溶解熱法測(cè)定水

2、化熱時(shí)也可使用本儀器。3、水泥水化熱測(cè)定儀，溶解熱法測(cè)定水化熱是依據(jù)熱化學(xué)的蓋斯定律，即化學(xué)反應(yīng)的熱 效應(yīng)只與體系的初態(tài)和終態(tài)有關(guān)而與反應(yīng)的途徑無(wú)關(guān)提出的。它是在熱量計(jì)周圍溫度一定的 條件下，用未水化的水泥與水化一定齡期的水泥分別在一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸中溶解，測(cè)得溶解 熱之差，即為該水泥在規(guī)定齡期內(nèi)所放出的水化熱。水泥水化熱測(cè)定儀主要技術(shù)參數(shù)：1、真空瓶容積：650ml2、真空瓶?jī)?nèi)徑：75 mm3、真空瓶深度：160 mm4、貝克曼溫度計(jì)示差范圍：56C5、分度值：0.01C6、水槽溫度：20C+0.1C7、電源、功率：2500W/ AC220V/50Hz8、凈重：100kg三、操作方法（溶解熱法

3、）（一）試驗(yàn)準(zhǔn)備在試驗(yàn)開始時(shí)，應(yīng)將試驗(yàn)內(nèi)筒從水槽內(nèi)提升至水面以上位置固定好，打開試驗(yàn)內(nèi)筒筒蓋，將真空瓶、耐酸內(nèi)襯、酸液攪拌棒放入內(nèi)筒，將試驗(yàn)筒蓋蓋好，并擰緊蝶形螺母，密封筒蓋，再將內(nèi)筒慢慢沉入水中固定。將溫度傳感器插入水槽蓋板上的插孔內(nèi)并聯(lián)接到控制儀，將其它各插件聯(lián)接到控制儀 相應(yīng)插口。接通電源，檢查接地是否可靠，打開控制儀電源開關(guān)。當(dāng)水槽內(nèi)水溫高于20.1C時(shí)，應(yīng)慢慢地向水槽內(nèi)放入冰塊或冷水，待溫度略底于20C時(shí)即停止，此時(shí)，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)將水溫升至標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溫度，并保持恒溫。松開橫梁上的鎖緊手柄，將橫梁轉(zhuǎn)到使主軸與酸液攪拌棒在同一軸線上的位置，松開 夾頭，將攪拌棒向上提升裝入夾頭內(nèi)，調(diào)整好酸液攪

4、拌棒的高度位置后擰緊夾頭，微調(diào) 橫梁轉(zhuǎn)角，使酸液攪拌棒與筒蓋上的孔同心，鎖緊橫梁上的鎖緊手柄。裝好貝克曼差示溫度計(jì)和裝料漏斗。按試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定步驟完成操作。（二）、試驗(yàn)步驟1、熱量計(jì)熱容量的標(biāo)定1.1用500ml耐酸的塑料杯稱?。?3.50.5）C的（2.000.02） mol/L硝酸溶液約 410g，量取8mL40%氫氟酸加入耐酸塑料量杯內(nèi)，再加入少量剩余的硝酸溶液，使兩種混 合溶液總質(zhì)量達(dá)到（4250.1）g，用直頸加酸漏斗加入到保溫瓶?jī)?nèi)，然后取出加酸漏斗， 插入貝式溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)，中途不應(yīng)拔出避免溫度散失。1.1.2開啟保溫瓶中的酸液攪拌棒，連續(xù)攪拌20min后，在貝式溫度計(jì)或量熱溫度

5、計(jì) 上讀出酸液溫度，此后每隔5min讀一次酸液溫度，直至連續(xù)15min，每5min上升的溫 度差值相等時(shí)（或三次溫度差值在0.002C內(nèi)）為止。記錄最后一次酸液溫度，此溫度 值即為初測(cè)讀數(shù)。，初測(cè)期結(jié)束。1.1.3初測(cè)期結(jié)束后，立即將事先準(zhǔn)備好的（70.001） g氧化鋅通過(guò)加料漏斗徐徐 加入保溫瓶酸液中（酸液攪拌棒繼續(xù)攪拌），加料過(guò)程須在2min內(nèi)完成，漏斗和毛刷上 均不得殘留試樣，加料完畢蓋上膠塞，避免試驗(yàn)中溫度散失。1.1.4 從讀出初測(cè)溫度。起分別測(cè)讀 20min、40min、60min、80min、90min、120min 時(shí)貝式溫度計(jì)或量式溫度計(jì)的讀數(shù)。1.1.5熱量計(jì)在各時(shí)間內(nèi)的

6、熱容量按式（1）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留0.1J/C：廠=G0【1072.00.4（30ta ） 0.5（tta ）】R0 （1）式中：C 熱量計(jì)熱容量，單位為焦耳每攝氏度（J/C）；G0 氧化鋅重量，單位為克（g）；T 氧化鋅加入熱量計(jì)的室溫，單位為攝氏度（C）；ta溶解期第一次讀數(shù)。a加貝式溫度計(jì)0C時(shí)相應(yīng)的攝氏溫度（如使用量熱溫度計(jì) 時(shí)，ta的數(shù)值等于。a的讀數(shù)）單位為攝氏度（C）R0 經(jīng)校正的溫度上升值，單位為攝氏度（C）；1072.0一氧化鋅30C時(shí)溶解熱，單位為焦耳每克（J/g）0.4溶解熱負(fù)溫比熱容，單位為焦耳每克攝氏度【J/ （g.C）】；0.5氧化鋅比熱容，單位為焦耳每克攝氏度【J

7、/ （g.C）】。R0 值按式（2）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.001 C：,、-a ,、R0 = ( 9 a 9 0) b a (0b 9 a) (2)式中：9 0初測(cè)期結(jié)束時(shí)（即開始加氧化鋅時(shí)）的貝式溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)讀數(shù)，單 位為攝氏度（C）;9a溶解期第一次測(cè)讀的貝式溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)的讀數(shù)，單位為攝氏度（C）;9b溶解期結(jié)束時(shí)測(cè)讀的貝式溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)的讀數(shù)，單位為攝氏度（C）;a、b分別為測(cè)讀9 a或9 b時(shí)距離測(cè)初讀數(shù)9 0時(shí)所經(jīng)過(guò)的時(shí)間，單位為分（min）。未水化水泥溶解熱的測(cè)定2.1.1準(zhǔn)備工作及初測(cè)期試驗(yàn)結(jié)束后，記錄初測(cè)溫度9；2.1.2讀出初測(cè)溫度后，立即將預(yù)先稱好的四份（

8、30.001） g未水化水泥試樣中的 一份在2min內(nèi)提供下料漏斗徐徐加入酸液中，漏斗、稱量瓶及毛刷上均不得殘留試樣， 加蓋完畢蓋上膠塞，然后按GB/T12959-2008表1規(guī)定測(cè)讀溫度的時(shí)間，準(zhǔn)時(shí)讀取貝式溫 度計(jì)讀數(shù)9 az和9 b。第二份試樣重復(fù)第一份的操作；2.1.3余下兩份試樣置于（900950）C下灼燒90min，灼燒后立即將盛有試樣的坩 堝置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，并快速稱量。灼燒質(zhì)量G1以兩份試樣灼燒后的質(zhì)量平均值 確定，如兩份試樣的灼燒質(zhì)量相差大于0.003g時(shí)，應(yīng)重新補(bǔ)做。2.1.4未水化水泥的溶解熱按式（3）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.1J/g： q1 =器0.8（T ta ）

9、 （3）式中：%未水化水泥試樣的溶解熱，單位為焦耳每克（J/g）;C對(duì)應(yīng)測(cè)讀時(shí)間的熱容量計(jì)熱容量，單位為焦耳每攝氏度（J/C）；G1 未水化水泥試樣灼燒后的質(zhì)量，單位為克（g）；T未水化水泥試樣裝入熱量計(jì)時(shí)的室溫，單位為攝氏度（C）；ta一未水化水泥試樣溶解期第一次測(cè)讀數(shù)9a加貝式溫度計(jì)0C時(shí)相應(yīng)的攝氏溫度（如使用量熱溫度計(jì)計(jì)時(shí)，ta的數(shù)值等于9 a的讀數(shù)），單位為攝氏度（C）；R1經(jīng)校正的溫度上升值，單位為攝氏度（C）；0.8未水化水泥試樣的比熱容，單位為焦耳每克攝氏度【J/ （g. C）】。R1值按式（4）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.001C：R1 = （Oa， 9 0 ） ba_op （Ob

10、 9 a ） （4）式中：9o、9a、9b分別為未水化水泥試樣初測(cè)期結(jié)束時(shí)的貝式溫度計(jì)讀數(shù)、 溶解期第一次和第二次測(cè)讀時(shí)的貝式溫度計(jì)讀數(shù)，單位為攝氏度（C）；a、b分別為未水化水泥試樣溶解期第一次測(cè)讀時(shí)9a與第二次測(cè)讀時(shí)9b 距初讀數(shù)9o的時(shí)間，單位為分（蜘）。2.1.5未水化水泥試樣的溶解熱以兩次測(cè)定值的平均值作為測(cè)定結(jié)果，如兩次測(cè)定值 相差大于10.0J/g時(shí)，應(yīng)進(jìn)行第三次試驗(yàn)，其結(jié)果與前試驗(yàn)中一次結(jié)果相差10.0J/g時(shí)， 取其平均值作為測(cè)定結(jié)果，否則應(yīng)重做試驗(yàn)。3、部分水化水泥溶解熱的測(cè)定3.1在測(cè)定未水化水泥試樣溶解熱的同時(shí)，制備部分水化水泥試樣。測(cè)定兩個(gè)齡期水 化熱時(shí)，稱100g水

11、泥加40mL蒸餾水，充分?jǐn)嚢?min后，取近似相等的漿體二份或多份， 分別裝入符合要求的試樣瓶中，置于（201）C的水中養(yǎng)護(hù)至規(guī)定齡期。3.2按2.1.1進(jìn)行準(zhǔn)備工作和初測(cè)期試驗(yàn)，并記錄初測(cè)溫度9”。3.3從養(yǎng)護(hù)水中取出一份達(dá)到試驗(yàn)齡期的試樣瓶，取出水化水泥試樣，迅速用金屬研 體將水泥試樣搗碎并用瑪瑙研體研磨至全部通過(guò)0.60mm方孔篩，混合均勻放入磨口稱量 瓶中，并稱出4.200g0.050g （精確至0.001g）試樣四份，然后存放在濕度大于50%的 密閉容器中，稱好的樣品應(yīng)在20min內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。兩份供作溶解熱測(cè)定，另兩份進(jìn)行灼 燒。從開始搗碎至放入稱量瓶中的全部時(shí)間應(yīng)不大于10min。

12、3.4讀出初測(cè)期結(jié)束時(shí)的溫度9”后，立即將稱量好的一份試樣2min內(nèi)通過(guò)加料漏 斗徐徐加入酸液中，漏斗、稱量瓶及馬刷上均不得殘留試樣，加料完畢蓋上膠塞，然后 按表1規(guī)定不同品種的測(cè)讀時(shí)間，準(zhǔn)時(shí)讀記貝式溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)讀數(shù)9a”、9b”。 第二份試樣重復(fù)第一份的操作。3.5余下兩份試樣進(jìn)行灼燒，灼燒質(zhì)量G2按2.1.2進(jìn)行。3.6經(jīng)水化某一齡期后水泥的溶解熱按式（5）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.1J/g： q2 = RffL7（T” ta”）+ L3（ta” 一ta） 式中：q2經(jīng)水化某一齡期水化水泥試樣的溶解熱，單位為焦耳每克（J/g）；C對(duì)應(yīng)測(cè)讀時(shí)間的熱量計(jì)熱容量，單位為焦耳每攝氏度（J/C）

13、；G2某一齡期水化水泥試樣灼燒后的質(zhì)量，單位為克（g）；T”一一水化水泥試樣裝入熱量計(jì)時(shí)的室溫，單位為攝氏度（C）；ta ” 一一水化水泥試樣溶解期第一次測(cè)讀數(shù)Oa”加貝式溫度計(jì)0C時(shí)相應(yīng)的攝氏溫度，單位為攝氏度（C）；ta一未水化水泥試樣溶解期第一次測(cè)讀數(shù)9az加貝式溫度計(jì)0C時(shí)相應(yīng)的攝氏溫度，單位為攝氏度（C）；R2一一經(jīng)校正的溫度上升值，單位為攝氏度（C）；1.7一一水化水泥試樣的比熱容，單位為焦耳每克攝氏度【J/ （g. C）】；1.3一一溫度校正比熱容，單位為焦耳每克攝氏度【J/（g.C）】。R2值按式（6）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.001 （C ）:(Ob” - 9a) . (6)式

14、中：90”、9a”、9b”、a”、b”與前述相同，但在這里是代表水化水泥試樣。3.7部分水化水泥試樣的溶解熱測(cè)定結(jié)果2.1.5規(guī)定執(zhí)行.3.8每次試驗(yàn)結(jié)束后，將保溫瓶中的耐酸塑料筒取出，倒出筒內(nèi)廢液，用清水將保溫 瓶?jī)?nèi)筒、貝式溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)、攪拌棒沖洗干凈，并用干凈紗布擦干，供下次試驗(yàn) 用。涂蠟部分如有損傷，松裂或脫落應(yīng)重新處理。3.9部分水化水泥試樣溶解熱測(cè)定應(yīng)在測(cè)定齡期的2h內(nèi)進(jìn)行，以試樣加入酸液時(shí)間 為準(zhǔn)。4水泥水化熱結(jié)果計(jì)算水泥在某一水化齡期前放出的水化熱按式（7）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至1J/g： q=qq2+0.4 （20-ta） （7）式中：q一一水泥試樣在某一水化齡期放出的水化熱，單位為焦耳每克（J/g）；%一一未水化水泥試樣的溶解熱，單位為焦耳每克（J/g）；q2一一水化水泥試樣在某一水化齡期的溶解熱，單位為焦耳每克（J/g）；ta一一未水化水泥試樣溶解期第一次測(cè)讀數(shù)9 0加貝式溫度計(jì)0C時(shí)相應(yīng)的攝氏溫度， 單位為攝氏度（C）；0.4一一溶解熱的負(fù)溫比熱容，單位為焦耳每克攝氏度【J/ （g.C）】。試驗(yàn)完成后，首先逐一關(guān)閉各部動(dòng)作，再關(guān)掉總電源開關(guān)。拔下電源插頭，再依次取 出貝克曼差示溫度計(jì)、裝料漏斗、酸液攪拌棒、耐酸內(nèi)襯等，清洗干凈后妥善保存以