藥物分析九篇維生素類藥物分析.pptx

1、第九章 維生素類藥物的分析維生素A維生素B1維生素C維生素E維生素是維持人體機(jī)體正常代謝功能所必需的一類活性物質(zhì)。 維生素A Vit A 醇VA 醋酸酯VA 棕櫚酸酯912345678共軛多烯醇側(cè)鏈環(huán)己烯環(huán)己烯共軛多烯側(cè)鏈多異構(gòu)體UV易被氧化結(jié)構(gòu)分析性質(zhì)溶解性 易溶于三氯甲烷、乙醚等，微溶于乙醇，不溶水；不穩(wěn)定性 不飽和鍵，易氧化；紫外吸收特性 325328nm最大吸收；與三氯化銻呈色 鑒別 三氯化銻反應(yīng) ChP（2000） 溶劑 無水無醇氯仿 CHCl3藍(lán)色紫紅色 含量測定Vit A含量表示I.U.(international Unit) 國際單位效價(jià)(I.U./g)按WHO規(guī)定 VA ac

2、etate VA alcohol效價(jià)(I.U./g) 2.907106 3.33106 1g pure VA acetate 2.907106 I.U. 紫外分光度法（三點(diǎn)校正法）在三個(gè)波長處分別測定吸收度，根據(jù)校正公式計(jì)算吸收度A校正值后，再計(jì)算含量。測定原理雜質(zhì)的吸收在310340nm波長范圍內(nèi)呈一條直線物質(zhì)對光的吸收具有加和性A213nmVit A samplepure VA acetateimpurities第一法測定VA acetate 環(huán)己烷為溶劑如果max為326329nm;-規(guī)定值0.02則不需要校正如果max為326329nm;-規(guī)定值0.02則需校正第二法 測定維生素A醇第

3、一法未通過，包括：max不在326329nm，必須經(jīng)皂化： 酯 乙醚提取VA醇，洗滌，過濾 溶于異丙醇Vit A UV法校正公式 第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340)A213nmA213nmVit A samplepure VA acetateimpurities校正公式由來第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334維生素B1( Vit B1)氨基嘧啶環(huán)CH2噻唑環(huán)(季銨堿)UV氨基嘧啶環(huán)噻唑環(huán)結(jié)構(gòu)分析還原性堿性與酸成鹽與生物堿非水堿量法結(jié)構(gòu)分析熒光消失正丁醇藍(lán)色熒光H+OH- 硫色素反應(yīng) ChP（2000） 鑒別試

4、驗(yàn) Cl- 反應(yīng)生成沉淀反應(yīng)分子結(jié)構(gòu)中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、苦酮酸等)，硅鎢酸等 作用形成組成恒定的沉淀維生素B1在堿性加熱條件下反應(yīng)放出H2S,與Pb(Ac)2試液形成黑色PbS 含量測定 Assay 紫外分光度法 非水溶液滴定法 硫色素?zé)晒夥ňS生素C( Vit C)612345維生素C結(jié)構(gòu)性質(zhì)二烯醇強(qiáng)還原性弱酸性手性CUV己糖結(jié)構(gòu) 鑒別 強(qiáng)還原性2,6-二氯靛酚褪色玫瑰紅紅黑含量測定碘量法2,6-二氯靛酚法維生素E( Vit E)R1R2Vit E (dl-Tocopheryl Acetate)生育酚乙?；恿u基維生素E強(qiáng)還原性天然品 右旋體生物效價(jià)右旋體:消旋體 = 1.4 : 10合成品 消旋體手性C*名 稱R1R2生物活性-生育酚-生育酚-生育酚-生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1一、鑒別試驗(yàn) 1. 硝酸反應(yīng)橙紅色2. 三氯化鐵聯(lián)吡啶反應(yīng)生育醌 + Fe2+聯(lián)吡啶血紅色Fe3+二、生育酚的檢查 硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）生育酚 + 2Ce4+ 2Ce3+ + 對生育醌原理二苯胺（亮黃灰紫）（反應(yīng)摩爾比