GB/T 5195.1-2006螢石氟化鈣含量的測(cè)定

ICS73.080D52中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5195.1—2006代替GB/T5195.1—1985螢石氟化鈣含量的測(cè)定Fiuorspar-Determinationofcaleiumfluoridecontent2006-08-16發(fā)布2007-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5195.1-2006本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5195.1-1985《氟石化學(xué)分析方法EDTA容量法測(cè)定氟化量》本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T5195.1—1985的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5195.1—1985比較，主要變化如下：將將標(biāo)題《氟石化學(xué)分析方法EDTA容量法測(cè)定氟化鈣量》改為《螢石氟化鈣含量的測(cè)定》增加了前言、規(guī)范性引用文件各章，本標(biāo)準(zhǔn)包括兩個(gè)方法：EDTA滿定法測(cè)定氟化鈣含量.對(duì)原EDTA滴定法測(cè)定氟化鈣量分析方法進(jìn)行修訂：蒸-電位滴定法測(cè)定氟化鈣含量,修改采用ISO5439：1978《酸類瑩石有效氟含量測(cè)定蒸電位滴定法》英文版).為新制訂的方法。EDTA滴定法與原標(biāo)準(zhǔn)GB/T5195.1一1985比較.將名稱“EDTA容量法“改為“EDTA滴定法”.并調(diào)整了相應(yīng)的計(jì)算公式：蒸留電位滴定法測(cè)定氟含量與ISO5439：1978比較，主要不同有a）將有效氟含量改為氟化鈣含量；刪去原引用標(biāo)準(zhǔn)中"ISO2362工業(yè)用氟化鋁化學(xué)分析方法蒸-硝酸針容量法測(cè)定氟量"和"ISO4282螢石化學(xué)分析方法重量法測(cè)定105C質(zhì)損量"兩個(gè)引用標(biāo)準(zhǔn)；采用高氯酸(o約1.67g/mL)代替原標(biāo)準(zhǔn)中高氯酸(o約1.54g/mL);d）將吡啶酸堿緩沖溶液改為六次甲基四胺酸堿緩沖溶液；硝酸鋼標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定從操作步驃中移至試劑中.并增加了計(jì)算公式；試驗(yàn)樣品直接改為“樣品于瑪瑙研缽中研磨并全部通過0.063mm篩孔,并于105℃±2C干燥2h.干燥器中冷卻至室溫”；將試料直接稱取于蒸留瓶中將原標(biāo)準(zhǔn)裝置中的小杯部分移至試料量中加注說明：h）增加了允許差。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出本標(biāo)準(zhǔn)由治金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：武漢鋼鐵(集團(tuán))公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張穗忠、楊艷、曹宏燕。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T5195.1-1985.

GB/T5195.1-2006黃石氟化鈣含量的測(cè)定警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定螢石中氟化鈣含量的方法原理、試劑、裝置、試樣、分析步驛、分析結(jié)果的計(jì)算以及九許差。本標(biāo)灘包括兩個(gè)方法：EDTA海定法測(cè)定范圍(質(zhì)最分?jǐn)?shù))：etem.>60%：蒸館-電位滴定法，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：tcm>90%。本標(biāo)準(zhǔn)適用于瑩石中氟化鈣含量的測(cè)定。規(guī)范性引用文件下列文件的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T5195.2瑩石碳酸鹽含量的測(cè)定EDTA滴定法3.1原理試料以鹽酸-硼酸-硫酸混合酸加熱分解,過濾除去不溶物。分取部分濾液，加氫氧化鉀溶液使試液PH大于13,在三乙醇胺存在下,以鈣黃綠素-百里香酚酸為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滿定至綠色熒光消失為終點(diǎn)，減去試料中的碳酸鈣量，計(jì)算試樣中氟化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.2試劑3.2.1無水乙醇。3.2.2鹽酸-硼酸-硫酸混合酸取12.5g硼酸于250mL燒杯中，加約100mL水，緩慢加入25mL硫酸(o約1.84g/mL)，加熱溶解硼酸。稍冷,移入預(yù)先盛有250mL鹽酸(o約1.19g/mL)和600mL水的試劑瓶中.冷卻至室溫,用水稀釋至1L。3.2.3氫氧化鉀溶液：200g/L3.2.4三乙醇胺：1十2。3.2.5混合指示劑稱取0.20g鈣黃綠素(CaHaaN.Oe）、0.12g百里香酚酵(C.H.N.Oo)和20g無水硫酸鉀于研缽中研細(xì)研勺.移至適當(dāng)容器中，于105℃±5C干燥1h.冷卻。盛于磨口瓶中備用3.2.6氟化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.5601mg/mL。稱取1.0008g預(yù)先在105℃～110℃干燥2h并在干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣(>99.99%)于250mL燒杯中.蓋上表面血,緩慢加人25mL鹽酸(1+1),待碳酸鈣溶解后,加100mL水.加熱至沸.驅(qū)盡二氧