雨水PH的測(cè)定及成分分析

1、雨水PH的測(cè)定及成分分析小組成員：吉武良 劉東 施翼 李樹森 周書宇1課題的由來實(shí)驗(yàn)的過程結(jié)果的分析我們的收獲目錄2選擇這個(gè)課題的原因一 契合環(huán)保的主題二 符合我們學(xué)習(xí)過 的實(shí)驗(yàn)操作三 挑戰(zhàn)自己的實(shí)驗(yàn) 操作能力酸雨已經(jīng)成為當(dāng)今世界三大環(huán)境問題之一，我們應(yīng)該關(guān)注水資源，愛護(hù)水資源。稱量操作、一定濃度溶液的配置、酸堿中和滴定操作、分光光度計(jì)的使用等。雨水的PH測(cè)定及成分分析，看似簡(jiǎn)單，但是操作上存在著不小的難度。3酸雨的相關(guān)介紹正常的雨水pH在6左右，pH小于5.6，酸性強(qiáng)于自然降水的降水叫作酸雨。酸雨中主要包含稀硫酸、稀硝酸，其中的硫和氮主要來源于化石燃料的燃燒、工廠廢氣、汽車尾氣等。酸雨會(huì)造成

2、人的呼吸道問題，腐蝕建筑物和石雕，對(duì)動(dòng)植物產(chǎn)生危害，有時(shí)甚至形成危害極大的光化學(xué)煙霧。加深對(duì)酸雨的認(rèn)識(shí)，提高環(huán)保意識(shí)，這也是我們做這個(gè)實(shí)驗(yàn)的初衷之一。4實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備查詢相關(guān)資料 擬定實(shí)驗(yàn)方案掌握實(shí)驗(yàn)原理 熟悉實(shí)驗(yàn)步驟討論細(xì)節(jié)問題 準(zhǔn)備儀器試劑 5實(shí)驗(yàn)原理一 pH的測(cè)定采用酸堿滴定的方法測(cè)定：H+OH-=H2O 以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定雨水中的氫離子濃度。6二 SO42-和NO3-的測(cè)定兩種離子濃度都很小（大概在10-4mol/L到10-5mol/L之間），用沉淀法，比色法，氧化還原法等測(cè)定誤差都比較大，我們采用分光光度法來測(cè)定。基本原理Lambert-Beer定律: 吸光系數(shù) 溶液的

3、濃度 吸光度 A=abc 溶液層厚度 當(dāng)固定溶液層厚度b吸光系數(shù)a時(shí),吸光度A與溶液的濃度成線性關(guān)系。在最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)定一系列已知濃度c溶液的吸光度A，作出A-c工作曲線。在分析未知溶液時(shí)，根據(jù)測(cè)量的吸光度A，查工作曲線即可確定出相應(yīng)的濃度。7三 對(duì)SO32-和NO3-的處理 由于溶液中含有尚未被空氣氧化的亞硫酸根和亞硝酸根，會(huì)給我們的測(cè)量帶來誤差，因此可以用雙氧水將它們分別氧化成硫酸根和硝酸根然后再測(cè)量： SO32-+H2O2=SO42-+H2O NO2-+H2O2=NO3-+H2O8實(shí)驗(yàn)試劑與儀器一 試劑雨水樣品、 NaOH固體、雙氧水、酚酞指示劑、鹽酸、硫酸鈉固體、硝酸鈉固體、基準(zhǔn)鄰苯

4、二甲酸氫鉀、蒸餾水二 儀器燒杯（100mL,50mL）、錐形瓶(250mL)、堿式滴定管、移液管（20mL）、玻璃棒、容量瓶（250mL）、滴管、分光光度計(jì)、比色皿、洗耳球、分析天平、比色管、分析天平9實(shí)驗(yàn)流程圖雨水采樣雨水PH測(cè)定NaOH溶液的標(biāo)定雨水PH的滴定氧化SO32-配制標(biāo)準(zhǔn)溶液確定最大吸收峰繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線樣品中含量的測(cè)定氧化NO2-配制標(biāo)準(zhǔn)溶液確定最大吸收峰繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線樣品中含量的測(cè)定NO3-濃度的測(cè)定SO42-濃度的測(cè)定10實(shí)驗(yàn)詳細(xì)步驟一 酸雨取樣取樣時(shí)間：2014年5月12日晚23:00左右取樣地點(diǎn)：宿舍樓下取樣方法：用一干凈的塑料瓶承接落下的雨水，裝滿密封。雨水樣品11

5、二 雨水PH的測(cè)定1.氫氧化鈉溶液的標(biāo)定 精確稱量基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g,加蒸餾水50ml溶解，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉溶液液滴定至溶液顯粉紅色。重復(fù)三次，取平均值。 KHC8H4O4+OH - = KC8H4O4- +H2O2.pH的測(cè)定 用移液管取100ml雨水樣品，放入250mL錐形瓶中，加入酚酞指示劑，將已標(biāo)定的氫氧化鈉溶液稀釋1000倍進(jìn)行滴定。平行滴定三次，記下消耗的氫氧化鈉體積，取平均值。算出溶液pH。 H+OH-=H2O12三 SO42-濃度的測(cè)定1.氧化SO32- 取20mL雨水樣品于250mL錐形瓶中，向其中加入過量雙氧水，振蕩后靜置待用。2.SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

6、 稱取無水硫酸鉀0.4531g于100 mL燒杯中，溶解后定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,定容搖勻待用。得SO42-含量為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.最大吸收峰的確定 取SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL到25mL比色管，定容。以蒸餾水作參比, 在350 500 nm 范圍內(nèi)，每10nm測(cè)一次吸光度A ，在最大波長(zhǎng)附近每2nm測(cè)一次，找出最大吸收波長(zhǎng)。 134.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制 分別于25 mL比色管中加入SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.2、0.5、0.7、1.0mL,用蒸餾水定容后轉(zhuǎn)移適量至比色皿,在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度A。作出A-V曲線。5.雨水樣品SO42-含量的測(cè)定 于25 mL比色管中加入1

7、5mL待測(cè)溶液，按照繪制工作曲線相同的條件進(jìn)行測(cè)定。平行測(cè)三次，取平均值。結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算SO42-含量。14四 NO3-濃度的測(cè)定1.氧化NO2- 取100mL雨水樣品于250mL錐形瓶中，向其中加入過量雙氧水，振蕩后靜置待用。2.NO3-標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取無水硝酸鉀0.4073g于100 mL燒杯中，溶解后定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,定容搖勻待用。得NO3-含量為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.最大吸收峰的確定 取NO3-標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL到25mL比色管，定容。以蒸餾水作參比,每10nm測(cè)一次吸光度A ，在最大波長(zhǎng)附近每2nm測(cè)一次，找出最大吸收波長(zhǎng)。 154.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

8、分別于25 mL比色管中加入NO3-標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.2、0.5、0.7、1.0mL,用蒸餾水定容后轉(zhuǎn)移適量至比色皿,在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度A。作出A-V曲線。5.雨水樣品NO3-含量的測(cè)定 取適量步驟1中用雙氧水處理后的雨水樣品于比色皿，按照繪制工作曲線相同的條件進(jìn)行測(cè)定。平行測(cè)三次，吸光度取平均值。結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算NO3-含量。16實(shí)驗(yàn)過程及原始數(shù)據(jù)記錄17照片記錄鄰苯二甲酸氫鉀溶液待滴定雨水樣品我們的試劑和儀器潤(rùn)洗滴定管滴定操作滴定終點(diǎn)顏色溶液吸光度的測(cè)定18數(shù)據(jù)處理一 PH的測(cè)定第一份第二份第三份基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量/g6.01486.00276.0216消耗NaOH溶液體積

9、/mL23.7123.6923.75表一：NaOH溶液濃度的標(biāo)定19表二：雨水樣品的滴定第一份第二份第三份消耗NaOH溶液體積/mL3.953.963.9320二 SO42-和NO3-含量的測(cè)定第一份第二份第三份SO42-0.0140.0130.014NO3-0.0090.0100.010吸光度雨水樣品中SO42-和NO3-吸光度的測(cè)定21圖一：SO42-吸光度曲線圖22圖二：SO42-標(biāo)準(zhǔn)工作曲線23圖三：NO3-吸光度曲線圖24圖四：NO3-標(biāo)準(zhǔn)工作曲線25263.在用標(biāo)定的NaOH溶液滴定雨水樣品時(shí)我們遇到了不小的麻煩。我們開始設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案是這樣的： 移取20mL雨水樣品于250mL容

10、量瓶中，定容后用已標(biāo)定的氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定。平行三次，記下消耗的氫氧化鈉體積，取平均值。算出溶液pH。 但是在操作的時(shí)候遇到了麻煩，滴入一滴NaOH溶液后溶液即變?yōu)榧t色。于是我們嘗試新的操作了很多次，臨時(shí)改變實(shí)驗(yàn)方案：將NaOH 溶液稀釋1000倍，待滴定液改為雨水樣品原液，體積為100mL。盡管采取了這么多的措施，最后的滴定結(jié)果依然不令人滿意，NaOH消耗不到4mL！27我們的收獲創(chuàng)新探索提升實(shí)踐這次自主設(shè)計(jì)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)就是為了培養(yǎng)我們的創(chuàng)新精神和探索能力。同時(shí)，我們也鞏固了相關(guān)實(shí)驗(yàn)操作，提升了自己的實(shí)踐能力。28小組成員分工 成 員 分 工劉東主要負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)論文的寫作吉武良主要負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)記錄和答辯PPT制作周書宇、施翼、李樹森主要負(fù)責(zé)課題確立的資料收集和大部分實(shí)驗(yàn)操作附一：29附二：參考文獻(xiàn)1.唐蓉，王體健，石春娥，鄧學(xué)良，陳汝龍：合肥市降水化學(xué)組成成分分析，