研究生設(shè)計與研究實驗指導(dǎo)課

1、在春天里分析化學(xué)開放創(chuàng)新實驗1開放創(chuàng)新（設(shè)計）實驗：給定實驗題目、要求，由學(xué)生自行設(shè)計實驗方案并加以實現(xiàn)的實驗。學(xué)生親身體驗一次實驗研究過程教學(xué)形式開放2 實驗?zāi)康拈_放實驗教學(xué)，培養(yǎng)獨立工作能力；針對實際樣品設(shè)計可行性分析方案；綜合運用實驗技能；培養(yǎng)查閱資料能力，運用知識的能力。增加生活常識，健康把握在自己手中。3 創(chuàng)新實驗類別蔬菜、食品中鈣、鎂、鐵含量的測定蔬菜、水果中維生素C的測定蔬菜中草酸根含量的測定食品、食品添加劑和藥品中鋁含量的測定水、土壤中相關(guān)化學(xué)組分的分析草酸合鐵酸鉀合成及各組分的確定熟食類食品中亞硝酸根含量的測定科研成果簡化后轉(zhuǎn)化為創(chuàng)新實驗題目學(xué)生自帶題目，如：食品、藥物、補鈣

2、沖劑、 牛奶、飲料等相關(guān)內(nèi)容。44概念與技術(shù)要點多化學(xué)合成與提取技術(shù) 樣品化學(xué)處理技術(shù) 滴定理論與技術(shù) 分光光度法理論與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 干擾消除理論與技術(shù)實驗結(jié)果的表達(dá)與數(shù)據(jù)處理推斷化學(xué)組成相關(guān)實驗設(shè)備使用與維護(hù)等5特點5 涉及領(lǐng)域?qū)挿夯瘜W(xué)學(xué)科無機化學(xué) 有機化學(xué) 分析化學(xué)其他領(lǐng)域食品分析 藥物分析 營養(yǎng)學(xué) 環(huán)境學(xué) 公共健康等6特點6開放式設(shè)計研究實驗樣 品78910111213鈣、鎂、鐵對人體 作用與食物來源14人體需要營養(yǎng)素，提供生長、發(fā)育、生命活動的需要。營養(yǎng)素：蛋白質(zhì)、糖、脂類、維生素、 無機鹽、水六大物質(zhì)。無機鹽（Ca、Mg、 Fe 、K、P等）又稱礦物質(zhì)，人體內(nèi)無機鹽有60

3、多種，含量很少，占人體重（成人）的4%。其中有11種是主要的:C、H、O、N、S、P、 Cl、 K、Ca、 Mg、Fe它是維持正常生理機能不可缺少的物質(zhì)。151.鈣人體從食物中攝取鈣主要是氯化鈣、磷酸鈣、草酸鈣、脂肪酸鈣等等。其中只有氯化鈣溶于水，其余都較難溶于水，不易被人體吸收。Ca存在什么組織內(nèi)？人體中的鈣99%存在于骨骼和牙齒中。Ca在人體中的作用功能？能促進(jìn)骨、牙齒的正常生長。鈣是血液凝固的必須要素，是許多酶的致活劑。鈣能調(diào)節(jié)心臟和神經(jīng)功能，維持肌肉的緊張力。16缺鈣癥狀 我國膳食多以含鈣低的谷物和植物性食物為主，造成了全民缺鈣，缺鈣會導(dǎo)致骨質(zhì)疏松、增生、四肢麻木、抽筋、高血壓、糖尿病

4、、兒童發(fā)育遲緩、挑食、盜汗、青少年生長痛等疾病。鈣的來源： 鈣來源較豐富。動物性食物中奶類含量豐富，每100g里含有120mg鈣。蝦皮（2000mg/100g）、蟹、蛤蜊和蛋類含鈣也較多。植物性食物綠葉菜和豆類也是鈣的重要來源17鈣的吸收情況 食物中的鈣雖然較多，但由于各種因素的影響，大部分不能吸收。其影響因素有：1體內(nèi)缺乏維生素D2草酸和植酸過多，與鈣生成難溶性正磷 酸鈣，不利于鈣的吸收和利用。（人體中鈣與磷的比例：成人：11.5，兒童：11） 18人體日需鈣量： 成人：600mg/日， 兒童：600800mg/日， 青少年：10001200mg/日。每天的食物中是否能滿足呢？自己可估算一下

5、。192鐵 成人體內(nèi)含鐵量34克，三分之二集中在血紅蛋白內(nèi)。 鐵的含量雖少，但生理作用十分重要，它是血紅蛋白的重要成分，能參與體內(nèi)氧和二氧化碳的運送。 人體內(nèi)長期缺鐵或鐵的吸收受到限制，會產(chǎn)生缺鐵性貧血。鐵過多也不行，大量食用高鐵食物，會發(fā)生組織損壞，肝和脾功能障礙，皮膚色素沉著等病癥。鐵的來源：動物的肝、腎、蛋黃、豆類、木耳、海帶等含鐵豐富。奶含鐵量較少，牛奶含鐵量更低。長期用牛奶喂養(yǎng)的嬰兒應(yīng)補充含鐵量豐富的食物。20鐵的吸收情況： 人體對各種食物中的鐵的吸收率一般為1-30%。影響因素： 1.無機鐵比有機鐵易吸收； 2.二價鐵比三價鐵易吸收； 3.胃酸及食物中抗壞血酸，可使三價鐵還原為 二

6、價鐵，有利于吸收（飯后吃水果有科學(xué)性）。鐵日需量：成人每天鐵的需要量為12mg，少年生長期日需量為15mg， 一般膳食可以滿足。213.鎂 鎂是人體必需的微量元素之一。對心臟血管具有重要的保護(hù)作用，有“心血管衛(wèi)士”之稱。人體如果缺鎂，可導(dǎo)致心動過速、心律不齊及心肌壞死和鈣化。把鎂稱為生命活動激活劑是當(dāng)之無愧的。國外科學(xué)家研究指出，人到中年以后要“鎂”食。即要多食含鎂豐富的食物。心血管疾病，如冠心病、高血壓、高血脂、心肌梗塞、糖尿病等多在人到中年之后發(fā)生，這與體內(nèi)鎂含量降低有關(guān)。 22營養(yǎng)學(xué)家推薦的富鎂且其它營養(yǎng)素均較齊全的食物有：谷類：蕎麥面、小米、玉米、高粱面等；豆類有黃豆、黑豆、蠶豆、豌豆

7、、豇豆、豆腐等；蔬菜、水果：雪里蕻、莧菜、芥菜、干蘑菇、冬菇、紫菜、楊桃、桂圓、花生、核桃仁、蝦米、芝麻醬等。紫菜含鎂最高，每100克含460毫克，被譽為“鎂元素的寶庫”。 23鎂是人體中僅次于鉀的細(xì)胞內(nèi)正離子，它參與體內(nèi)一系列新陳代謝過程，包括骨及細(xì)胞的形成，與神經(jīng)肌肉和心臟功能有密切關(guān)系。如果缺鎂，可導(dǎo)致肌肉無力，耐久力降低。 男性為350毫克，女性為300毫克。專家認(rèn)為，在正常攝入食物的情況下，一 般不存在缺鎂和補鎂的問題。24選擇大豆、芝麻、海帶、蝦皮等。菜類：小白菜、芹菜、大頭菜等，測定其中鈣、鎂、鐵含量。通過自己親自測試，大家會了解到每天吃的食物中含鈣、鎂、鐵量的情況，以此來指導(dǎo)自

8、己飲食健康，把自己所學(xué)的知識與生活現(xiàn)實聯(lián)系起來。25資 料 來 源 1.食品分析方面參考書 可在超星圖書館下載 2.食品科學(xué)雜志 校園網(wǎng)-圖書館-雜志名-查閱 3.相關(guān)的教材分析化學(xué)實驗 （武大主編）高教出版社 （第四版） 4.網(wǎng)上查閱相關(guān)資料（搜索）26設(shè)計方案要求1.實驗題目2.作者姓名，單位（寫到學(xué)號）。3.前言（簡單表述）4.設(shè)計原理： 總體設(shè)計思想，可用框圖簡單表示； 設(shè)計中的理論計算（方案可行性），設(shè)計報告重點部分。要求做到思路清晰，理論正確，計算準(zhǔn)確，步驟詳細(xì)，測定結(jié)果的公式表達(dá)（量化依據(jù)）要準(zhǔn)確、規(guī)范，固體試樣用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，水質(zhì)試樣用質(zhì)量濃度表示。 （可以靈活運用表格）275

9、.主要儀器和試劑： 試劑選擇要有依據(jù)，取量范圍要有計算依 據(jù)，配制、標(biāo)定方法要有可行性操作規(guī)程。6.分析測試方法： 自擬的操作規(guī)程要有切實的可操作性，越詳細(xì)越好。28實驗報告要求設(shè)計實驗報告是在設(shè)計總體思想的指導(dǎo)下，具體實施，取得實驗成果后的具體體現(xiàn)。具體要求如下：1-6 同設(shè)計報告，297.原始記錄（要求齊全）。8.實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)處理： 設(shè)計實驗報告的重點部分，體現(xiàn) 實驗成果的部分，要求列出三線格， 表序、表頭、表注均表達(dá)清楚。9.參考文獻(xiàn)10.寫出設(shè)計總結(jié)（心得體會、經(jīng)驗教 訓(xùn)、誤差分析、教學(xué)建議等）。 30大豆中鈣含量的測定 實驗?zāi)康模毫私獯蠖箻悠贩纸馓幚矸椒?，并能運用所學(xué)理論知識設(shè)計出

10、測定其中鈣含量的方法。了解日常食物中該的含量，注意飲食質(zhì)量，提高健康意識。31樣品分解 殘渣 Ca2+,Mg2+ Fe3+, 取一份 另取一份 pH=12, NaOH pH=10,NH3H2O Ca2+, Mg(OH)2 EDTA滴定 EDTA滴定 Ca2+,Mg2+ 合量 Ca2+含量32實驗原理簡介大豆中鈣含量的參考值是367mg/100g，屬于常量分析的范疇，可以考慮用絡(luò)合滴定法進(jìn)行測定，其原理如下：大豆經(jīng)粉碎處理后，在堿性溶液中以鈣指示劑指示終點，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，其反應(yīng)是： Ca2+ + H2Y = CaY + 2H+ 依據(jù)消耗V(EDTA) 計算樣品中Ca2+的含量。33相關(guān)

11、理論計算1.EDTA滴定Ca2+適宜酸度范圍及最佳酸度：最高酸度：logY(H)所對應(yīng)的pH ： log KCaY = log KCaY logY(H) 8 logY(H) log KCaY 8 = 10.698 = 2.7查表可得 pH 7.634最低酸度：金屬離子水解的酸度: OH- = = = 0.052 molL-1 pOH = 2 - 0.7 = 1.3 pH =12.735計算表明：EDTA滴定 Ca2+ 適宜酸度范圍： pH 7.612.7。選用鈣指示劑，其log KCaIn=6.1； 理解常數(shù) Ka1=10-12.4 Ka2=10-8.1 最佳酸度確定的相關(guān)理論計算見表136表

12、1. 采用鈣指示劑最佳酸度的選擇pHlogY(H)log KcaYpCasplog In(H)log KCaInpCaTE(%)8.01.978.725.734.31.8-3.39-8689.01.289.416.083.542.65-3.43-12410.00.1410.246.492.413.69-2.8-11.211.00.0710.266.681.424.48-2.0-1.112.00.0110.486.710.55.6-0.11-0.1413.00.000810.396.60.16.0-0.6-0.06結(jié)論：計算數(shù)據(jù)表明，EDTA滴定 Ca2+ 在適宜的酸度范圍，選用鈣指示劑指示終點

13、其最佳酸度應(yīng)為pH=13 。372.估算大豆試樣稱樣量滴定分析要求TE0.2% , 滴定效耗EDTA 的體積是：25mLV(EDTA)20mL.依據(jù)大豆試樣參考值367 mg/100g， 可配制C(EDTA)= 0.005 molL-1， 大豆稱樣量估算如下：38m= V(EDTA)C(EDTA)M(Ca) m1 =200.00540.078 10.9g m2 =250.00540.078 13.6g 大豆試樣稱量范圍是：11-14g。393.估計基準(zhǔn)物的稱量范圍:EDTA采用基準(zhǔn)物CaCO3標(biāo)定，稱取一定量的CaCO3，溶解后定容250.0mL，分取25.00mL平行五份，為滿足滴定誤差的要

14、求，滴定時消耗EDTA的體積要在20-25mL之間，則基準(zhǔn)物CaCO3稱樣量的稱量范圍是：40m1 =200.005100.1 0.1gm2 =250.005100.09 0.13g41主 要 試 劑EDTA溶液0.005 molL-1：稱取0.92g EDTA二鈉鹽，溶解后轉(zhuǎn)移到500ml試劑瓶中，稀釋搖勻。 20% NaOH1：3 三乙醇胺1：1 HCl鈣指示劑基準(zhǔn)物質(zhì)CaCO342實驗步驟1. EDTA溶液的標(biāo)定:用差減法準(zhǔn)確稱取0.1-0.12g基準(zhǔn)物質(zhì)CaCO3于小燒杯中。少量水潤濕，蓋上表面皿，從燒杯嘴處往燒杯中滴加5ml 1：1 HCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50mL,微

15、沸幾分鐘以除去CO2。冷卻后用水沖洗燒杯內(nèi)壁和表皿。定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中。定容，搖勻。用移液管移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL于錐形瓶中，加水至100mL，加7-8mL20%NaOH溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)注溶液滴定溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點。平行五份，計算EDTA的濃度。43大豆試樣的處理：在市場上購買的大豆用家用粉碎機粉碎后，稱取12克置于蒸發(fā)皿中，在煤氣爐上灰化、炭化完全，置于高溫爐中650灼燒1小時。取出冷卻后，加入10mL 1：1HCl溶液浸泡20分鐘，并不斷攪拌，靜止沉降，過濾。用250mL容量瓶承接，用蒸餾水洗沉淀、蒸發(fā)皿數(shù)次。定容、搖勻，待用。44大豆試樣中鈣含量的

16、測定 用移液管移取上述溶液25.00mL于錐形瓶中，加5mL 1：3三乙醇胺,加水至100mL，加7-8 mL 20% NaOH溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)注溶液滴定溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點。平行3份，計算大豆試樣中鈣含量。 45結(jié)果與討論 表 1 EDTA溶液的標(biāo)定46注： 1. C(EDTA) = molL-1 2. Sc = molL-147表 2. 大豆試樣中鈣含量的測定注：1. (Ca) = 2. C(EDTA) = 0.005210 molL-1 3. M(Ca) = 40.078 g/mol100 mg/100g48 討論：表中數(shù)據(jù)表明此次實驗結(jié)果為338.8 mg/100g，與資料上給出的參考值（367 mg/100g）相比偏低。這可能與地域、環(huán)境等因素有關(guān)。4950學(xué)習(xí)興趣與知識技能結(jié)合拓展性學(xué)生自選50熟食類食品亞硝酸根含量測定食品、藥品鋁含量測定探索性學(xué)生自選、自帶學(xué)習(xí)興趣與知識技能結(jié)合鋁含量超標(biāo)十幾倍！51學(xué)生自帶題 目部分樣品探索性學(xué)生自選、自帶學(xué)習(xí)興趣與知識技能結(jié)合菠菜煮沸2分鐘草酸量可降至38%52開放創(chuàng)新實驗與生活實際相結(jié)合 學(xué)有興趣 練就技術(shù) 培養(yǎng)能力 適于推廣5354開放創(chuàng)新實驗學(xué)生在處理樣品5455渴望用實驗現(xiàn)象和實驗數(shù)據(jù)證實自己實驗方案的合理性55期待著檢驗自己能力的實驗結(jié)果56學(xué)生創(chuàng)新實