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文檔簡介
1、實(shí)驗(yàn)室分析基本操作(為8月基礎(chǔ)培訓(xùn)補(bǔ)充) 徐遠(yuǎn)遠(yuǎn)2014年10月實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保其環(huán)境條件不會使結(jié)果無效,或?qū)λ蟮臏y量質(zhì)量產(chǎn)生不良影響,互相干擾的監(jiān)測項(xiàng)目不在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)操作。 1.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件控制1.1 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件基本要求1.1.1 實(shí)驗(yàn)室的溫度范圍在2010,精密儀器室為205。1.1.2 實(shí)驗(yàn)室的濕度一般在5530,精密儀器室為5510。1.1.3 實(shí)驗(yàn)室的噪音、防震、防塵、防腐蝕、防磁與屏蔽等方面的環(huán)境條件應(yīng)符合在室內(nèi)開展的檢定項(xiàng)目之檢定規(guī)程和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具及計(jì)量檢測儀器設(shè)備對環(huán)境條件的要求,室內(nèi)采光應(yīng)利于檢定工作和計(jì)量檢測工作的進(jìn)行。1.2 實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件出現(xiàn)異常,例如溫度和濕
2、度超過規(guī)定范圍且明顯影響檢定或檢測結(jié)果時(shí),應(yīng)及時(shí)報(bào)告室主任,并逐級報(bào)告質(zhì)保部領(lǐng)導(dǎo)及公司有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)。當(dāng)環(huán)境條件經(jīng)常出現(xiàn)異常情況或不能滿足計(jì)量檢定工作與計(jì)量精密檢測工作時(shí),應(yīng)據(jù)實(shí)書面報(bào)告公司有關(guān)領(lǐng)導(dǎo),采取適當(dāng)措施給予解決。在已有的條件下,試驗(yàn)室要采取積極措施保管維護(hù)好計(jì)量儀器設(shè)備和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具。1.3 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件的日??刂婆c管理1.3.1 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持整齊潔凈,每天工作結(jié)束后要進(jìn)行必要的清理,定期擦拭儀器設(shè)備,儀器設(shè)備使用完后應(yīng)將器具及其附件擺放整齊,蓋上儀器罩或防塵布。一切用電的儀器設(shè)備使用完畢后均應(yīng)切斷電源。1.3.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、吃零食、喝水和存放食物等,非試驗(yàn)室人員未經(jīng)同意不得進(jìn)入室
3、內(nèi)。經(jīng)同意進(jìn)入的人員在人數(shù)上應(yīng)嚴(yán)格控制。1.3.3 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有專人負(fù)責(zé)本室內(nèi)溫、濕度情況的記錄。有空調(diào)和除濕設(shè)備的室內(nèi)不應(yīng)隨便開啟門窗,應(yīng)指定專人負(fù)責(zé)操作空調(diào)設(shè)備或除濕機(jī)。室內(nèi)溫、濕度情況記錄由各計(jì)量、試驗(yàn)室保存。2.實(shí)驗(yàn)室安全保密2.1 實(shí)驗(yàn)室是存放公司各類最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和精密貴重儀器設(shè)備的地方,是進(jìn)行計(jì)量檢定或校準(zhǔn)、計(jì)量精密檢測和進(jìn)行各項(xiàng)性能試驗(yàn)的重要場所。全體計(jì)量、試驗(yàn)人員應(yīng)保障試驗(yàn)室工作場地公共安全與技術(shù)安全,保守國家和本企業(yè)的秘密。2.2實(shí)驗(yàn)室人員在進(jìn)行計(jì)量檢定或檢測、調(diào)修或試驗(yàn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格遵守安全生產(chǎn)規(guī)定。2.2.1實(shí)驗(yàn)室人員在進(jìn)行高溫、高壓、帶電場合時(shí),須有兩人以上在場方許操作。發(fā)現(xiàn)不
4、安全等異常情況應(yīng)立即停止作業(yè)并及時(shí)報(bào)告有關(guān)領(lǐng)導(dǎo),排除不安全等異常情況后方可繼續(xù)操作。2.2.2 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)認(rèn)真做好保密工作和防盜、防火工作,經(jīng)常檢查公共安全防范設(shè)施是否完好可靠,下班時(shí)關(guān)好門窗、水電等。2.3 計(jì)量檢定、檢測、試驗(yàn)或計(jì)量器具修理及所有試驗(yàn)所用易燃、易爆及有毒危險(xiǎn)品應(yīng)單獨(dú)存放,少存少放,指定專人負(fù)責(zé)領(lǐng)用、保管,保管與使用場地禁止煙火和燒電爐。2.4 本公司實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)入需著白大褂及相關(guān)防護(hù)措施,非實(shí)驗(yàn)室人員未經(jīng)同意不得進(jìn)入試驗(yàn)室,公司以外人員需進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時(shí)應(yīng)報(bào)告,同意且填寫外來人員出入表格方可進(jìn)入。經(jīng)同意進(jìn)入試驗(yàn)室的公司外人員應(yīng)有本室或檢測人員的陪同,遵守試驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)定,嚴(yán)禁亂摸亂
5、動室內(nèi)儀器設(shè)備及其他各項(xiàng)設(shè)施。2.5 對于客戶要求保密的有關(guān)數(shù)據(jù),實(shí)驗(yàn)室必須為其進(jìn)行保密。1.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件 實(shí)驗(yàn)室用水按國家標(biāo)準(zhǔn)“分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法”GB/T6682-2008,實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無色透明的液體,分析實(shí)驗(yàn)室用水共分三個(gè)級別:一級水、二級水、三級水:可根據(jù)實(shí)驗(yàn)工作的要求選用不同等級的水 。 一級水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn),包括對顆粒有要求的試驗(yàn),如高效液相色譜分析用水;二級水用于無機(jī)痕量分析等試驗(yàn),如原子吸收光譜分析用水;三級水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。現(xiàn)現(xiàn)公司制水機(jī)有2個(gè)出水口:“up”為超純水,驗(yàn)證為一級水;“RO”為純水,驗(yàn)證為二級水。2、實(shí)驗(yàn)室用水 分析實(shí)驗(yàn)室
6、用水應(yīng)符合下表所列規(guī)格-GB/T 6682-2008特殊要求的試驗(yàn)用水,如不含氯的水、不含氨的水、不含二氧化碳的水、不含酚的水、不含砷的水、不含鉛(重金屬)的水、不含有機(jī)物的水等,按有關(guān)規(guī)定制備、經(jīng)檢驗(yàn)合格后使用。 盛水容器應(yīng)定期清洗,以保持容器清潔,防止沾污而影響水的質(zhì)量。 檢查用水質(zhì)量。檢測實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明CNAS-CL10:2012在“服務(wù)和供應(yīng)品的采購”定期檢查水凈化系統(tǒng)的性能以確認(rèn)制備的水滿足檢測要求,并保存此類檢查的記錄。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選用合適器材的器皿,使用后應(yīng)及時(shí)清洗、晾干,防止灰塵燈沾污。不可在玻璃儀器上覆蓋紗布。每次實(shí)驗(yàn)都應(yīng)使用清潔干燥的玻璃儀器。
7、要根據(jù)各種不同玻璃儀器的特點(diǎn)、用途、實(shí)驗(yàn)要求等進(jìn)行分別保管。洗滌方法:1.前處理:1.將廢液分類倒入廢液桶。 2.用廢液中的無害溶質(zhì)或其他可互溶的無害溶質(zhì)如水/乙醇等涮洗1-3次。 3.自來水淋洗器皿外表面。 4.清潔器皿標(biāo)簽或其他非校準(zhǔn)類標(biāo)識。2.洗滌()自來水涮洗三次,純化水一次。 ()自來水涮洗三次,1+3硝酸蕩洗一次,自來水三次,去離子水/純化水一次。 ()自來水涮洗三次,藥用酒精蕩洗一次,自來水三次,純化水一次。 ()自來水涮洗一次,鉻酸洗液洗一次,自來水三次,純化水一次。 對于需要用酸、鹼溶液清洗的容器,清洗要有專用池子。 對于使用通用洗滌法和有特殊要求洗滌法的池子,清洗池不能混用
8、。 類洗滌項(xiàng)目有:新器皿,BOD5.CODcr.氨氮、揮發(fā)酚、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氰化物、總砷等。 類洗滌項(xiàng)目有:石油類、總氮、無機(jī)分析類(金屬)。 類洗滌項(xiàng)目有:有機(jī)分析類 類洗滌項(xiàng)目有:以上清洗仍不潔凈的、總磷、陰離子相關(guān)。 附:有明顯缺陷,破損,不準(zhǔn)確或其他異常的、類洗滌仍不潔凈的、有重大污染危害或其他風(fēng)險(xiǎn) 的應(yīng)直接銷毀處理。3.干燥:1.不急用的器皿,直接放置潔凈器皿柜晾干。 2.急用的器皿,可輕輕瀝去大部分水,加少量易揮發(fā)的有機(jī)溶劑如乙醇,涮洗,揮干。 3.蒸發(fā)皿,燒杯,試管等可加熱器皿清洗后可在石棉網(wǎng)上小火加熱干燥。 4.非精密器皿類,放入鼓風(fēng)干燥箱或其他干燥器中,55度以下烘干
9、。 5.精密器皿如容量瓶等,自然晾干或40度烘干。3、實(shí)驗(yàn)器皿 實(shí)驗(yàn)室分析儀器應(yīng)放置在穩(wěn)定、干燥、無腐蝕性氣體的位置,安放儀器的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)符合儀器要求的技術(shù)條件,大型儀器必須有良好的接地,按儀器要求制定操作規(guī)程和維護(hù)規(guī)程,按照儀器說明書的技術(shù)規(guī)定調(diào)試和檢驗(yàn),并對使用的儀器迪慶檢驗(yàn)其基本性能,維護(hù)、保持儀器應(yīng)有的精度,使儀器處于完好的正常使用狀態(tài)。分析儀器應(yīng)定期校準(zhǔn)。4.分析儀器1.口罩類:過濾式口罩:防塵口罩,防毒面具 以下人群不可用:心臟或呼吸系統(tǒng)困難者,懷孕,佩戴后頭暈,呼吸困難,皮膚敏感等 佩戴方法: 有效期:活性炭口罩2天,廢棄;防毒面具呼吸到異味或?yàn)V網(wǎng)異物較多時(shí),更換碳盒2.手套類:1
10、.耐高溫手套:高溫作業(yè)如烘箱/馬弗爐/滅菌鍋等作業(yè)用 2.橡膠手套:酸堿或水中作業(yè)用 3.棉手套:維修/搬運(yùn)/攀爬等作業(yè)用 4.無脫落纖維手套:稱量/維修精密度儀器用 5.醫(yī)用橡膠手套:普通實(shí)驗(yàn)用 實(shí)驗(yàn)室常用第五類手套,于實(shí)驗(yàn)前佩戴手套,實(shí)驗(yàn)后脫下手套,根據(jù)實(shí)驗(yàn)接觸的物品及手套使用程度確定是否回收使用:如接觸毒品/破損/破壞嚴(yán)重/易污染/易殘留/易對其他實(shí)驗(yàn)造成影響的,直接廢棄;如無上述現(xiàn)象則可適當(dāng)回收利用。且佩戴手套實(shí)驗(yàn)期間,如需接觸鍵盤/案件/肢體/文件/標(biāo)簽等動作時(shí),需脫下手套,以免殘留/污染/腐蝕他物。3.服裝類:1.實(shí)驗(yàn)服:進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室區(qū)域(實(shí)驗(yàn)室/倉庫/天平/氣瓶等房間,走廊除外)必
11、須著實(shí)驗(yàn) 服(白大褂)。 2.采樣服:采樣過程用,需整潔,保持公司形象。5.勞保用品的使用 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄 記錄所有準(zhǔn)確數(shù)字和一位可疑值 萬分之一的分析天平:0.0001g 50ml滴定管、25ml移液管、50ml、100ml、250ml容量瓶:小數(shù)點(diǎn)后2位 pH計(jì)測量值:0.01 分光光度計(jì):0.001單位 電位差計(jì):0.0001V 例如:滴定管讀數(shù):24.33ml,24.3是準(zhǔn)確的,0.03是估計(jì)值,若讀作24.3則不準(zhǔn)確。6.常規(guī)分析中數(shù)據(jù)的記錄和表達(dá) 數(shù)字運(yùn)算過程中精確度保持 有效位數(shù)不能以換算、計(jì)算而改變 運(yùn)算規(guī)則 1.加減法:尾數(shù)取齊(絕對誤差) 2.乘除法:位數(shù)取齊(相對誤差) 3.其他 a.測量值和常數(shù)相乘、除時(shí),以測量值為準(zhǔn) b.測量值的平放、開方、對數(shù)等,與測量值相同 加減法 結(jié)果的絕對誤差應(yīng)不小于各項(xiàng)中絕對誤差最大的數(shù)(與小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)一致) 乘除法:結(jié)果的相對誤差應(yīng)與各因數(shù)中相對誤差最大的數(shù)相適應(yīng)(即與有效數(shù)字位數(shù)最少的一致) 1.擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字小于5,則舍去,保留其余各位數(shù)不變。 例如:12.1498修約到小數(shù)點(diǎn)后一位,則應(yīng)為12.1 2.擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字大于5,則進(jìn)一,即保留數(shù)字的末位數(shù)字加1. 例如:將12.1498修約到小數(shù)點(diǎn)后兩位,則應(yīng)為12.15 3.擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字是5.且
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