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文檔簡介

1、滴定在醫(yī)藥行業(yè)中的應(yīng)用引言正如在其它化學(xué)分支領(lǐng)域一樣,滴定始終作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法之一,被廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥行業(yè):進(jìn)行簡單,快速,具有重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性的有效成分,藥品及其原料的分析含量測定。滴定尤其適合于生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制和常規(guī)分析。目錄1. 具有藥物活性物質(zhì)的純度分析2. 用氧化復(fù)原滴定進(jìn)行成分分析 3. 恒pH滴定4. 卡爾費休水份測定1. 具有藥物活性物質(zhì)的純度分析分析方法:酸堿滴定法分析對象:測定藥物活性成分的含量,如:阿斯匹林中的乙酰水楊酸或復(fù)合維他命片劑中的維生素C,以及用于藥物合成的藥物添加劑的含量測定和純度控制分析實例:鹽酸麻黃堿的純度控制其含量的測定是在含有無水醋酸和醋酸汞的有機(jī)溶劑

2、中,用高氯酸作滴定劑進(jìn)行滴定:2R-NH3+Cl-+Hg(OAc)2=2RNH2+HgCl2+2HOAcR-NH2+HClO4 =R-NH3+ClO4-目錄1. 具有藥物活性物質(zhì)的純度分析2. 用氧化復(fù)原滴定進(jìn)行成分分析 3. 恒pH滴定4. 卡爾費休水份測定2. 用氧化復(fù)原滴定進(jìn)行成分分析分析方法:氧化復(fù)原滴定法分析對象:通常被用來檢測原料、填充物和防腐劑的純度 分析實例:苯甲酸甲酯中溴值的測定 硫代硫酸鈉被用作滴定劑。整個分析由下述幾個步驟組成:1酯與氫氧化鈉的皂化作用(水解)2羥基氧化的過程3苯環(huán)的(親電)溴化4過量的溴與碘離子反響,生成滴定過程中所需的游離碘5碘經(jīng)硫代硫酸鹽滴定,復(fù)原成

3、碘離子:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-目錄1. 具有藥物活性物質(zhì)的純度分析2. 用氧化復(fù)原滴定進(jìn)行成分分析 3. 恒pH滴定4. 卡爾費休水份測定3.恒pH滴定恒pH滴定主要用于鑒定藥品、檢測酶制品純度以及研究化學(xué)反響動力學(xué)。恒pH表示pH值恒定,即在某一特定時段內(nèi)保持pH值恒定。這項技術(shù)尤其被用于測定諸如酶的活性等反響動力學(xué)參數(shù)。分析方法:生成或消耗H+的酶反響可以通過pH電極來跟蹤。這些生成或被消耗的H+可以通過分別添加一定量的堿或酸來中和,由此來控制使pH值恒定。滴定劑的添加速率與被測樣品如酶的反響速率成正比。分析實例:測定解酸藥的緩沖能力。這類抗酸劑有氫氧化鎂,氧化鎂,碳酸

4、鎂,硅酸鎂,氫氧化鋁,磷酸鋁和硅酸鋁鎂等。解酸藥必須要能夠在大約一個小時的平均停留時間內(nèi)保持胃部或腸部內(nèi)的pH值恒定。這就意味著測定反響速率、酸中和能力、緩沖能力等特性是非常重要的。目錄1. 具有藥物活性物質(zhì)的純度分析2. 用氧化復(fù)原滴定進(jìn)行成分分析 3. 恒pH滴定4. 卡爾費休水份測定4. 卡爾費休水份測定藥品中的水份含量是藥品檢驗指標(biāo)之一,因為它關(guān)系到藥品的活性以及存儲有效期。專用于水份測定的卡爾費休方法是經(jīng)過長期實踐后確立的常規(guī)方法。水份含量可以通過藥品與碘在乙醇溶液中反響直接測得。分析原理卡爾費休容量法測定水分含量,主要依據(jù)電化學(xué)反響:I2+2e=2I- 在反響池的溶液中同時存在I2

5、和I-時,該反響在電極的正負(fù)兩端同時進(jìn)行,即在一個電極上I2被復(fù)原,而在另一個電極上I-被氧化,因此在兩個電極之間有電流通過。終點指示:如果溶液中I-和I2不同時存在,兩個電極間那么沒有電流通過。 卡爾費休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì),把其計量滴入反響池,能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反響: H2OSO2I23C5H5N2C5H5NHIC5H5NSO3 C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3 C5H5NHIC5H5NH+ I- 該反響持續(xù)進(jìn)行,不斷消耗水,生成I- ,一直到反響滴定終點,水分消耗完畢。這時,溶液有微量未發(fā)生反響的卡爾費休試劑存在,才能發(fā)生I2和I-同時存在的情況

6、,兩個鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電,由電流指示到達(dá)終點,停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積容量來標(biāo)定溶液中的水分含量。本卷須知1. 酸度影響,加緩沖溶液。2.在卡爾費休滴定中只有游離水才能夠被測得,故而要對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理在卡爾費休水份測定之前,使得樣品中的水份處于游離水狀態(tài)是相當(dāng)必要了。可以通過如下方法實現(xiàn):在滴定池中長時間充分地攪拌樣品;減小樣品顆粒的大??;樣品均質(zhì)化;對樣品進(jìn)行加熱;用溶劑對樣品進(jìn)行外部萃取等等。THANK YOU!#xK-5zWJB4Yvvt(K4UszJttfrCg2Er5fselBqjL&AWjkkN$pwJl!UvhK2Zzs-KW&6!yzz3Rc%

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