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文檔簡介
1、國家藥品西藥標(biāo)準(zhǔn)(化學(xué)藥品地標(biāo)升國標(biāo)第五冊)(96種) 阿米卡星洗劑拼音名:Amikaxing Xiji英文名:Amikacin Lotion書頁號:D5-119 標(biāo)準(zhǔn)編號: WS-10001-(HD-0429)-2002 本品為阿米卡星的滅菌水溶液。含阿米卡星(C22H43N5O13)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%。 【性狀】本品為無色或微黃色的澄清液體。 【鑒別】 (1)取本品4ml,加0.1%茚三酮的水飽和正丁醇溶液1ml與吡啶0.5ml,在水浴上加熱5分鐘,即顯藍(lán)紫色。 (2)取本品與阿米卡星標(biāo)準(zhǔn)品適量,加水制成每1ml中含2500阿米卡星單位的溶液,照硫酸阿米卡星項(xiàng)下鑒別(1)項(xiàng)
2、試驗(yàn)(中國藥典2000年版二部873頁),顯相同的結(jié)果。 【檢查】pH值 應(yīng)為5.07.0(中國藥典2000年版二部附錄 H)。 顏色 取本品,與黃色或黃綠色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液(中國藥典2000年版二部附錄 A第一法)比較,不得更深。 無菌 取本品,分別加入100ml 0.9%無菌氯化鈉溶液中,用薄膜過濾法處理后,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄 H),應(yīng)符合規(guī)定。 其他 應(yīng)符合洗劑項(xiàng)下有關(guān)各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄 S)。 【含量測定】精密量取本品適量,加滅菌水制成每1ml中約含1000單位的溶液,照硫酸阿米卡星含量測定項(xiàng)下的方法(中國藥典2000年版二部873頁)測定。 【類
3、別】抗生素類藥。 【規(guī)格】(1)10ml:25mg (2)50ml:125mg (3)100ml:250mg 【貯存】密封,在涼暗處保存。 【有效期】暫定2年 曾用名:阿米卡星溶液 阿魏酸鈉散拼音名:Aweisuanna San英文名:Sodium Ferulate Powder書頁號:D5-125 標(biāo)準(zhǔn)編號: WS-10001-(HD-0431)-2002 本品含阿魏酸鈉(C10H9O4Na)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%。 【性狀】本品為白色至類白色粉末。 【鑒別】(1)取含量測定項(xiàng)下的溶液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A)測定,在288nm與310nm的波長處有最大吸
4、收,在255nm的波長處有最小吸收。 (2)本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(中國藥典2000年版二部附錄)。 【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,加水溶解制成每1ml中含阿魏酸鈉50mg的溶液,作為供試品溶液,精密量取供試品溶液1ml置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版二部附錄 B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5l,分別點(diǎn)于同一硅膠GF<254>薄層板上,以氯仿-丙酮-冰醋酸(95:5:0.5)為展開劑,展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),與對照溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深(1.0%)。 干燥失重 取本品,置
5、五氧化二磷干燥器中,減壓干燥至恒重,減失重量不得過15.0%(中國藥典2000年版二部附錄 L) 其他 應(yīng)符合散劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄P)。 【含量測定】避光操作。取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于阿魏酸鈉20mg),置100ml量瓶中,加水適量,振搖使溶解,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A),在310nm的波長處測定吸收度,按C10H9O4Na的吸收系數(shù)(E1% 1cm)為610計(jì)算,即得。 【類別】血管擴(kuò)張藥。 【規(guī)格】(1)20mg (2
6、)50mg (3)100mg 【貯藏】遮光,密閉,在干燥處保存。 【有效期】暫定2年 曾用名:心血康散、川芎嗪散 阿魏酸鈉注射液拼音名:Aweisuanna Zhusheye英文名:Sodium Ferulate Injection書頁號:D5-122 標(biāo)準(zhǔn)編號: WS-10001-(HD-0430)-2002 本品為阿魏酸鈉的滅菌水溶液,含阿魏酸鈉(C10H9NaO4)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%。 【性狀】本品為無色或微黃色澄明的液體。 【鑒別】(1)取含量測定項(xiàng)下的溶液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A)測定,在288nm與310nm的波長處有最大吸收,在255nm的
7、波長處有最小吸收。 (2)本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(中國藥典2000年版二部附錄) 【檢查】pH值 應(yīng)為5.57.5(中國藥典2000年版二部附錄 H)。 有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄 D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;磷酸緩沖液(取8ml磷酸,加水至1000ml,用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.5)-甲醇(70:30)為流動相:檢測波長為310nm。理論板數(shù)按阿魏酸鈉主峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 測定法 精密量取樣品適量,加流動相稀釋制成每1ml中含0.25mg的溶液,作為供試品溶液;量取供試品溶液適量,加流動相制成每1ml中含5g的溶液,作為對
8、照溶液。 取對照溶液20l注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高為滿量程20%:再取供試品溶液20l,注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍,供試樣品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和(除溶劑峰提供相對保留時間外)不得大于對照溶液主峰面積(2%)。 熱原 取本品,加注射用水制成每1ml中含2mg的溶液,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄D),劑量按家兔體重每1kg注射2.5ml,應(yīng)符合規(guī)定。 無菌 取本品,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄 H),應(yīng)符合規(guī)定。 其他 應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄 B)。 【含量測定】避光操
9、作。取本品,加水稀釋成每1ml含10g的溶液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄),在310nm的波長處測定吸收度,按C10H9NaO4的吸收系數(shù)(E)為610計(jì)算,即得。 【類別】心腦血管系統(tǒng)用藥。 【規(guī)格】(1)2ml:50mg (2)5ml:100mg 【貯藏】遮光,密閉,在涼暗處保存。 【有效期】暫定2年 氨丁三醇注射液拼音名:Andingsanchun Zhusheye英文名:Trometamole Injection書頁號:D5-225 標(biāo)準(zhǔn)編號: WS-10001-(HD-0467)-2002 本品為氨丁三醇的滅菌水溶液。含氨丁三醇(C4H11NO3)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0
10、%110.0%。 【性狀】本品為無色的澄明液體。 【鑒別】取本品適量(約相當(dāng)于氨丁三醇0.2g),置水浴上蒸干,殘?jiān)障率龇椒ㄔ囼?yàn): (1)取高碘酸鉀溶液(0.0510)2ml,加硝酸1滴,混勻,加上述殘?jiān)s5mg,振搖1015秒鐘后,加硝酸銀試液5滴,即顯白色渾濁。 (2)取殘?jiān)?.2g,加硫酸4ml,直火加熱約15分鐘后,放冷,加水5ml稀釋,加氫氧化鈉溶液(15)使成堿性,加熱,發(fā)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色,并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。 【檢查】pH值 應(yīng)為7.09.0(中國藥典2000年版二部附錄 H)。 熱原 取本品,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄 D),劑
11、量按家兔體重每1kg注射10ml,應(yīng)符合規(guī)定。 其他 應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄B)。 【含量測定】陰離子交換樹脂的制備 取苯乙烯型強(qiáng)堿性陰離子(Cl)交換樹脂適量,用氫氧化鈉的飽和乙醇溶液浸泡23次至無臭后,用水洗至無醇臭后,用等體積的5%8%的鹽酸溶液浸泡23次,每次1030分鐘,用水洗至pH值約4.0,再用等體積的5%8%氫氧化鈉溶液浸泡23次,每次1030分鐘,用水洗至pH值為9.0。取已處理的樹脂裝成內(nèi)徑約1cm、高約30cm的交換柱。 測定法 精密量取本品5ml(約相當(dāng)于氨丁三醇0.18g),置小燒杯中,加新沸過的冷水20ml,移入上述陰離子交換樹
12、脂柱內(nèi),靜置5分鐘后,以250ml錐形瓶作為接受器,開啟活塞,保持每分鐘的流量約1ml,收集交換液,以新沸過的冷水洗交換柱,每次8ml,洗液并入交換液中,加甲基紅指示液3滴,用0.1mol/L鹽酸滴定液滴定。每1ml的0.1mol/L鹽酸滴定液相當(dāng)于2.11mg的C4H11NO3。 【類別】酸堿平衡藥。 【規(guī)格】(1)100ml:3.60g (2)250ml:9.0g 【貯藏】密閉,在涼暗處保存。 【有效期】暫定2年 曾用名:氨基丁三醇注射液、緩血酸胺注射液 氨酚咖那敏片拼音名:Anfenkanamin Pian英文名:Paracetamol,Caffeine and Chlorphenami
13、ne Tablets書頁號:D5-228 標(biāo)準(zhǔn)編號: WS-10001-(HD-0468)-2002 本品每片中含對乙酰氨基酚(C8H9NO2)應(yīng)為0.4650.535g;含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)應(yīng)為29.036.0mg。 【處方】 對乙酰氨基酚 500g 咖啡因 32.5g 馬來酸氯苯那敏 2g 輔料 適量 制成 1000片 【性狀】本品為白色片。 【鑒別】(1)取本品5片,研細(xì),加氯仿50ml,振搖,濾過,濾液蒸干,取殘?jiān)僭S,加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g,置水浴蒸干,殘?jiān)霭睔饧达@紫色;再加氫氧化鈉試液數(shù)滴,紫色即消失。 (2)取上述殘?jiān)僭S加枸櫞酸醋酐試液1ml
14、,置水浴上加熱,即顯紅紫色。 (3)取本品5片,研細(xì),加乙醇50ml,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)酉←}酸1ml,置水浴上加熱30分鐘,放冷,加水10ml,加0.5%重鉻酸鉀溶液2滴,放置后溶液漸顯紫色。 【檢查】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄A)。 【含量測定】對乙酰氨基酚 取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于對乙酰氨基酚0.15g),置200ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50ml及水100ml,振搖15分鐘,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置另一100ml量瓶中,加0.4
15、%氫氧化鈉溶液10ml,加水稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A),在257nm的波長處測定吸收度,按C8H9NO2的吸收系數(shù)(E1% 1cm)為715計(jì)算,即得。 咖啡因 精密稱取上述細(xì)粉適量(約相當(dāng)于咖啡因50mg),加稀硫酸5ml,振搖數(shù)分鐘,使咖啡因溶解,濾過,濾液置50ml量瓶中,濾渣與濾器用水洗滌3次,每次5ml,合并濾液與洗液,精密加碘滴定液(0.1mol/L)25ml,用水稀釋至刻度,搖勻,在約25避光放置15分鐘,濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時,加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)
16、果用空白試驗(yàn)校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.306mg的C8H10N4O2·H2O。 【類別】解熱鎮(zhèn)痛類藥。 【貯藏】密封保存。 【有效期】暫定2年 曾用名:撲感寧片 安乃近滴鼻液拼音名:Annaijin Dibiye英文名:Metamizole Sodium Nasal Drops書頁號:D5-90 標(biāo)準(zhǔn)編號: WS-10001-(HD-0419)-2002 本品含安乃近(C13H16N3NaO4S·H2O)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%。 【性狀】本品為無色或微黃色的澄明液體。 【鑒別】(1)取本品適量,加稀鹽酸1ml,加次氯酸鈉試液2滴,產(chǎn)生瞬
17、間即消失的藍(lán)色,加熱煮沸后變成黃色。 (2)取本品適量,加稀鹽酸8ml,加熱即發(fā)生二氧化硫的臭氣,然后發(fā)生甲醛的臭氣。 【檢查】pH值 應(yīng)為6.08.0(中國藥典2000年版二部附錄 H)。 溶液的顏色 取本品與黃綠色6號標(biāo)準(zhǔn)比色液(中國藥典2000年版二部附錄 A)比較,不得更深。 其他 應(yīng)符合滴鼻劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄R)。 【含量測定】精密量取本品10ml,置100ml量瓶中,加乙醇80ml,加水稀釋至刻度,搖勻,立即精密量取10ml,置錐形瓶中,加乙醇2ml,水6.5ml與甲醛溶液0.5ml,放置1分鐘,加鹽酸滴定液(0.1mol/L)1ml,搖勻,用碘滴定
18、液(0.1mol/L)滴定(控制滴定的速度為每分鐘35ml),至溶液所顯的淡黃色在30秒鐘內(nèi)不褪。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。 【類別】同安乃近。 【規(guī)格】(1)1ml:0.2g (2)3ml:0.6g 【貯藏】遮光,密閉保存。 【有效期】暫定2年 奧芬溴銨拼音名:Aofenxiuan英文名:Oxyphenonium Bromide書頁號:D5-257 標(biāo)準(zhǔn)編號: WS-10001-(HD-0478)-2002 本品為溴化2-(2-環(huán)己基-2-羥基-2-苯乙酰氧基)乙基二乙基甲銨。按干燥品計(jì)算,含C21H34BrNO
19、3不得少于98.0%。 【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末。無臭,味苦。 本品在水中易溶,在乙醇或氯仿中微溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(中國藥典2000年版二部附錄 C)應(yīng)為186190。 【鑒別】(1)取本品少許,加稀醋酸適量使溶解,加碘化鉍鉀試液數(shù)滴,即產(chǎn)生橙色沉淀。 (2)取本品,加乙醇溶解,制成每1ml中含0.5mg的溶液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A)測定,在258nm的波長處有最大吸收。 (3)本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(yīng)(中國藥典2000年版二部附錄)。 【檢查】酸度 取本品0.50g,加水50ml使溶解,依法測定(中國藥典2000年版二部附錄 H),pH值為4.56.5
20、。 溶液的澄清度 取本品0.2g,加水10ml溶解后,滴定液應(yīng)澄清。 干燥失重 取本品,在105干燥至恒重,減失重量不得超過1.0%(中國藥典2000年版二部附 L)。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄 N),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下殘?jiān)婪z查(中國藥典2000年版二部附錄 H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。 【含量測定】取本品約0.1g,精密稱定,加冰醋酸15ml溶解后,加醋酸汞試液5ml與結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至藍(lán)綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相
21、當(dāng)于42.85mg的C21H34BrNO3。 【類別】抗膽堿藥。 【貯藏】遮光,密閉保存。 【制劑】(1)奧芬溴銨片 (2)奧芬溴銨注射液 【有效期】暫定2年 曾用名:溴甲安彌 奧芬溴銨片拼音名:Aofenxiuan Pian英文名:Oxyphenonium Bromide Tablets書頁號:D5-258 標(biāo)準(zhǔn)編號: WS-10001-(HD-0479)-2002 本品含奧芬溴銨(C21H34BrNO3)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%。 【性狀】本品為白色片。 【鑒別】(1)取本品細(xì)粉少許,加稀醋酸適量使奧芬溴銨溶解,必要時濾過,滴加碘化鉍鉀試液數(shù)滴,即產(chǎn)生橙色沉淀。 (2)取本品2片
22、,研細(xì),加乙醇20ml使溶解,濾過。照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A)測定,在258nm的波長處有最大吸收。 (3)取本品細(xì)粉少許,加水振搖,濾過,濾液顯溴化物的鑒別反應(yīng)(中國藥典2000年版二部附錄)。 【檢查】含量均勻度 取本品1片,置50ml量瓶中,加水1ml振搖使崩解,加0.1mol/L鹽酸溶液適量振搖使奧芬溴銨溶解,加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A),在258nm的波長處測定吸收度,另取奧芬溴銨對照品適量,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml約含100g的溶液,同法測定,計(jì)算含量,應(yīng)符合規(guī)定(中國藥典200
23、0年版二部附錄 E)。 溶出度 取本品,照溶出度測定法(中國藥典2000年版二部附錄 C第三法),以0.1mol/L鹽酸溶液200ml為溶劑,轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn),于每個操作容器中投入5片,經(jīng)45分鐘時,取溶液10ml,濾過,取續(xù)濾液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A),在258nm的波長處測定吸收度;另取奧芬溴銨對照品適量,用0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中約含125g的溶液,同法測定,計(jì)算出每片的溶出量,限度為標(biāo)示量的70%,應(yīng)符合規(guī)定。 其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄A)。 【含量測定】取本品100片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約
24、相當(dāng)于奧芬溴銨0.25g)加水70ml,攪拌使溶解,精密加入硝酸銀滴定液(0.1mol/L)10ml,加硝酸2ml及硫酸鐵銨指示液5ml。用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯淡棕紅色,經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色,即得。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于42.85mg的C21H34BrNO3。 【類別】抗膽堿藥。 【規(guī)格】5mg 【貯藏】遮光,密封保存。 【有效期】暫定2年 曾用名:安胃靈片、溴甲安彌片 奧芬溴銨注射液拼音名:Aofenxiuan Zhusheye英文名:Oxyphenonium Bromide Injecfion書頁號:D5-261 標(biāo)準(zhǔn)編號: WS-100
25、01-(HD-0480)-2002 本品為奧芬溴銨的滅菌水溶液。含奧芬溴銨(C21H34BrNO3)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%。 【性狀】本品為無色的澄明液體。 【鑒別】(1)取本品1ml,加稀醋酸4ml,滴加碘化鉍鉀試液數(shù)滴,即產(chǎn)生橙色沉淀。 (2)取本品,加乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A)測定,在258nm的波長處有最大吸收。 (3)本品顯溴化物的鑒別反應(yīng)(中國藥典2000年版二部附錄)。 【檢查】pH值 應(yīng)為4.56.5(中國藥典2000年版二部附錄 H)。 其他 應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄B
26、)。 【含量測定】精密量取本品100ml,精密加入硝酸銀滴定液(0.1mol/L)10ml,加硝酸2ml及硫酸鐵銨指示液5ml。用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯淡棕紅色,經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色,即得。每1ml 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于42.85mg的C21H34BrNO3。 【類別】抗膽堿藥。 【規(guī)格】1ml:2mg 【貯藏】遮光,密閉保存。 【有效期】暫定2年 曾用名:安胃靈注射液、溴甲安彌注射液 貝美格拼音名:Beimeige英文名:Bemegride書頁號:D5-65 標(biāo)準(zhǔn)編號: WS-10001-(HD-0409)-2002 C8H13NO2 155.20
27、 本品為3-乙基-3-甲基戊二烯亞胺。按干燥品計(jì)算,含C8H13NO2不得少于98.0%。 【性狀】本品為白色片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;無臭,味苦。 本品在氯仿中易溶,在丙酮或乙醇中溶解,在水或乙醚中微溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(中國藥典2000年版二部附錄 C)為126128。 【鑒別】 (1)取本品的飽和水溶液1ml,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1ml與溴試液0.2ml,在水浴上加熱5分鐘,冷卻,用稀醋酸中和至對石蕊試紙呈中性,加茚三酮2mg,煮沸,即顯藍(lán)紫色。 (2)在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品主峰的保留時間應(yīng)與對照品峰的保留時間一致。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(
28、中國藥典2000年版二部附錄 C)。 【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品,照含量測定項(xiàng)下的方法,加流動相制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。取對照溶液20l注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰高約為滿量程的20%,再準(zhǔn)確量取上述兩種溶液各20l,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰的峰面積(1.0%)。 酸度 取本品,0.5g,加新沸過的冷水50ml,振搖,濾過,取濾液25ml,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.05mo
29、l/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)不得過0.10ml。 硫酸鹽 取本品1.0g,加水30ml與稀鹽酸2ml,煮沸2分鐘,冷卻,濾過,殘?jiān)盟礈?,合并濾液與洗液,加水使成40ml,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄 B),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液6.0ml,制成的對照液比較,不得更濃(0.06%)。 干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(中國藥典2000年版二部附錄 L)。 熾灼殘?jiān)?不得過0.1%(中國藥典2000年版二部附錄 N)。 【含量測定】照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄 D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用
30、十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(2:1)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數(shù)按貝美格峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。 測定法 取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液,精密量取20l注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取貝美格對照品,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。 【類別】中樞興奮藥。 【貯藏】遮光,密封保存。 【制劑】貝美格注射液 【有效期】暫定2年 曾用名:美解眠 橙皮苷拼音名:ChengpiGan英文名:Hesperidin書頁號:D5-284 標(biāo)準(zhǔn)編號: WS-10001-(HD-0489)-2002 C28H34O15 610.26 本品為
31、二氫黃酮苷。按干燥品計(jì)算,含C28H34O15應(yīng)為97.0%102.0%。 【性狀】本品為類白色或淡黃色結(jié)晶性粉末;無臭、無味。 本品在吡啶或二甲基甲酰胺中易溶,在乙醇或水中不溶。 吸收系數(shù) 取本品,精密稱定,加50%乙醇溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20g的溶液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A),在285nm的波長處測定吸收度,吸收系數(shù)(E1% 1cm)為318338。 【鑒別】(1)取本品約5mg,加乙醇5ml加熱溶解后,放冷,加鎂粉0.2g,沿管壁緩慢滴加鹽酸約2ml,應(yīng)顯紫紅色。 (2)取本品適量,加二甲基甲酰胺制成每1ml中約含2mg的溶液,作為供試品溶液;另取
32、橙皮苷對照品適量,加二甲基甲酰胺制成每1ml中約含2mg的溶液,作為對照品溶液,照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的方法測定。 【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,加二甲基甲酰胺制成每1ml中含5mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加二甲基甲酰胺稀釋成每1ml中含0.15mg的溶液,作為對照溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版二部附錄 B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5l,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)為展開劑,展至約15cm,取出,晾干,噴以1%三氯化鋁溶液,干燥后,立即置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),與對照溶液的主斑點(diǎn)比較
33、,不得更深(3.0%)。 干燥失重 取本品,在105干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(中國藥典2000年版二部附錄 L)。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄 N),遺留殘?jiān)坏眠^0.3%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄 H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。 【含量測定】取本品和橙皮苷對照品各約10mg,精密稱定,分別置500ml量瓶中,加50%乙醇溶液適量,置水浴中加熱使溶解,放冷至室溫,加50%乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A),在285nm的波長處分別測定吸收度,計(jì)算,即
34、得。 【類別】維生素類藥。 【貯藏】遮光,密封保存。 【有效期】暫定2年 曾用名:橙皮甙 丹皮酚磺酸鈉拼音名:DanpifenHuangsuanna英文名:Sodium Paeonolsilate書頁號:D5-67 標(biāo)準(zhǔn)編號: WS-10001-(HD-0410)-2002 C9H9NaO6S 268.23 本品為2-甲氧基-4-羥基-5-乙?;交撬徕c鹽。按干燥品計(jì)算,應(yīng)不得少于98.0%。 【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末。 本品在水中易溶,在甲醇或乙醇中微溶。在氯仿、醋酸乙酯或丙酮中幾乎不溶。 【鑒別】(1)取本品約5mg,加水2ml溶解后,加三氯化鐵試液1滴,即顯暗紫色。 (2)取
35、本品,加水制成每1ml中含0.01mg的溶液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A)測定,在223nm、273nm與312nm±2nm的波長處有最大吸收。 (3)取本品約20mg,灼燒完全后,加水溶解,濾過,濾液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)(中國藥典2000年版二部附錄)。 (4)本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(中國藥典2000年版二部附錄)。 【檢查】酸度 取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法測定(中國藥典2000年版二部附錄 H),pH值應(yīng)為4.56.5。 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色。 氯化物 取本品0.1g,依法檢查(中國藥
36、典2000年版二部附錄 A),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照品液比較,不得更濃(0.05%)。 硫酸鹽 取本品1.0g,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄 B),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。 有關(guān)物質(zhì) 取本品,加水制成每1ml中含0.5mg的溶液作為供試品溶液;量取適量,加水稀釋制成每1ml中含5g的溶液作為對照溶液。照含量測定項(xiàng)下的色譜條件,取對照溶液10l注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)儀器靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%;再準(zhǔn)確量取上述兩種溶液各10l分別進(jìn)樣,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,量取各雜
37、質(zhì)峰面積的和,不得大于對照溶液主成分峰的峰面積。 干燥失重 取本品,在105干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(中國藥典2000年版二部附錄 L)。 重金屬 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄 H第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。 【含量測定】照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄 D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;0.12%磷酸二氫銨溶液-乙腈-甲醇(82:10:8)(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5)為流動相;檢測波長為270nm。理論板數(shù)按丹皮酚磺酸鈉峰計(jì)算應(yīng)不低于2000
38、。 測定法 取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.05mg的溶液,精密量取10l注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取經(jīng)105干燥至恒重的丹皮酚磺酸鈉對照品,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。 【類別】鎮(zhèn)痛藥。 【貯藏】遮光,密閉保存。 【制劑】丹皮酚磺酸鈉注射液 【有效期】暫定2年 地喹氯銨含片拼音名:Dikuiluan Han Pian英文名:Degualinium Chloride Buccal Tablets書頁號:D5-90 標(biāo)準(zhǔn)編號: WS-10001-(HD-0418)-2002 本品含地喹氯銨(C30H40Cl2N4)應(yīng)為標(biāo)示量的80.0%120.0%。 【
39、性狀】本品為類白色或著色片,氣芳香,味微甜。 【鑒別】 (1)取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于地喹氯銨2mg),加乙醇20ml,置水浴中加熱10分鐘,取出,放冷,濾過,取濾液3ml,加碘化鉍鉀試液57滴,搖勻,即生成橙色沉淀。 (2)在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品主峰的保留時間應(yīng)與對照品峰的保留時間一致。 【檢查】含量均勻度取本品1片,置乳缽中,研細(xì),用甲醇-水-磷酸(15:5:1)混合溶液20ml分次研磨并移至25ml量瓶中,經(jīng)超聲處理使地喹氯銨溶解,照含量測定項(xiàng)下的方法,自“加甲醇-水-磷酸(15:5:1)混合溶液適量”,依法測定,計(jì)算出每片含地喹氯銨的量,除限度為±30%外,應(yīng)符
40、合規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄 E)。 其他 除崩解時限,應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄 A)。 【含量測定】照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄 D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.005mol/L庚烷磺酸鈉溶液- 甲醇-乙腈-三乙胺(20:60:20:0.5)用磷酸調(diào)至pH值3.5為流動相;檢測波長為240nm。理論板數(shù)按地喹氯銨峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。 測定法 取本品10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于地喹氯銨0.25mg),置25ml量瓶中,加甲醇-水-磷酸(15:5:1)混合溶液適量,經(jīng)超聲
41、處理使地喹氯銨溶解,加上述甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過;精密量取續(xù)濾液20l注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另精密稱取在105干燥至恒重的地喹氯銨對照品適量,加上述甲醇混合溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含10l的溶液,同法測定,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。 【類別】同地喹氯銨。 【規(guī)格】0.25mg 【貯藏】遮光,密封保存。 【有效期】暫定2年 曾用名:克菌定含片 豆腐果素拼音名:Doufuguosu英文名:Hilieidum書頁號:D5-108 標(biāo)準(zhǔn)編號: WS-10001-(HD-0424)-2002 C13H16O7 284.26 本品為對甲醛苯-O-D-阿洛毗喃糖苷。按干燥品計(jì)算,含C
42、13H16O7提取品應(yīng)不得少于97.0%。 【性狀】本品為白色針狀、棒狀或片狀結(jié)晶性粉末;無臭;味微苦。 本品在熱水中溶解,在水、乙醇或甲醇中略溶,在乙醚或氯仿中不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(中國藥典2000年版二部附錄 C)為195199。 比旋度 取本品,精密稱定,加水制成每1ml中含4mg的溶液,依法測定(中國藥典2000年版二部附錄 E),比旋度為-105°至-110°。 【鑒別】(1)取本品,加水制成每1ml中含10g的溶液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A)測定,在216nm與270nm的波長處有最大吸收。 (2)在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品峰
43、的保留時間應(yīng)與對照品峰的保留時間一致。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(中國藥典2000年版二部附錄 C)。 【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,精密稱定,照含量測定項(xiàng)下方法,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動相稀釋制成每1ml中含1g的溶液,作為對照溶液。取對照溶液20l注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%;再取對照溶液與供試品溶液各20l,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍,供試品溶液如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。 干燥失重 取本品,在1
44、05干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(中國藥典2000年版二部附錄 L)。 熾灼殘?jiān)?不得過0.2%(中國藥典2000年版二部附錄 N)。 【含量測定】照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄 D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-冰醋酸(10:89:1)為流動相;檢測波長為270nm。理論板數(shù)按豆腐果素峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。 測定法 取本品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取10l注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取豆腐果素對照品適量,同法測
45、定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。 【類別】鎮(zhèn)靜藥。 【貯藏】密閉保存。 【制劑】豆腐果素片 【有效期】暫定3年 曾用名:昆明神衰果素 度米芬含片拼音名:Dumifen Hanpian英文名:Domiphen Bromide Buccal Tablets書頁號:D5-192 標(biāo)準(zhǔn)編號: WS-10001-(HD-0452)-2002 本品含度米芬(C22H40BrNO·H2O)應(yīng)為標(biāo)示量的85.0%115.0%。 【性狀】本品為淺橘黃色片。 【鑒別】 (1)取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于度米芬5mg),加乙醇30ml,攪拌,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘?jiān)铀s5ml,使溶解,加曙紅鈉指示劑0.5ml,用
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