山蒼子油理化性質(zhì)

1、五、五、致謝致謝四四、結(jié)論與展望結(jié)論與展望三三、山蒼子油中摻雜物分析山蒼子油中摻雜物分析二二、山蒼子油理化性質(zhì)測定山蒼子油理化性質(zhì)測定一、一、研究背景研究背景 山蒼子油：山蒼子油：用水蒸氣蒸餾法從山蒼子的用水蒸氣蒸餾法從山蒼子的鮮果中提取的精油。鮮果中提取的精油。 山蒼子油中富含檸檬醛，在食品、香料、山蒼子油中富含檸檬醛，在食品、香料、醫(yī)藥上都有廣闊的醫(yī)藥上都有廣闊的應(yīng)用前景。國家雖然對山蒼應(yīng)用前景。國家雖然對山蒼子油的品質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行規(guī)定，由于其市場收購價子油的品質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行規(guī)定，由于其市場收購價不斷上漲，摻假現(xiàn)象越來越普遍。目前國內(nèi)對不斷上漲，摻假現(xiàn)象越來越普遍。目前國內(nèi)對山蒼子油的鑒別也只是基

2、于生活經(jīng)驗，主要有山蒼子油的鑒別也只是基于生活經(jīng)驗，主要有經(jīng)驗方法與物理方法，這些都只是粗測，用經(jīng)驗方法與物理方法，這些都只是粗測，用氣相色譜法，操作條件要求高、儀器價格貴。氣相色譜法，操作條件要求高、儀器價格貴。 研究背景研究背景一、1 1、色澤度測定色澤度測定2 2、相對密度測定相對密度測定3 3、折光率測定折光率測定4 4、旋光度測定旋光度測定6 6、檸檬醛含量測定檸檬醛含量測定5 5、乙醇中溶解度測定乙醇中溶解度測定7 7、蒸發(fā)后殘留物含量測定蒸發(fā)后殘留物含量測定山蒼子油理化性質(zhì)測定顏色顏色 色標(biāo)號色標(biāo)號重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液體積和濃度重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液體積和濃度水白水白 0 0蒸餾水蒸餾水無色無

3、色 1 12.3 mL2.3 mL（0.100.10/mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液） 2 23.3 mL3.3 mL（0.100.10/mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液） 3 35.0 mL5.0 mL（0.100.10/mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）淺檸檬黃淺檸檬黃 4 47.4 mL7.4 mL（0.100.10/mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液） 5 511.0 mL11.0 mL（0.100.10/mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）淡檸檬黃淡檸檬黃 6 616.0 mL16.0 mL（0.100.10/mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)

4、準(zhǔn)液） 7 723.0 mL23.0 mL（0.100.10/mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）檸檬黃檸檬黃 8 839.0 mL39.0 mL（0.100.10/mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液） 9 948.0 mL48.0 mL（0.100.10/mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）深檸檬黃深檸檬黃 10 1071.0 mL71.0 mL（0.100.10/mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液） 11 1111.2 mL11.2 mL（1.001.00/mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）桔色桔色 12 1220.5 mL20.5 mL（1.001.00/

5、mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液） 13 1332.2 mL32.2 mL（1.001.00/mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）黃橙黃橙 14 1438.4 mL38.4 mL（1.001.00/mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液） 15 1551.5 mL51.5 mL（1.001.00/mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）桔黃桔黃 16 1678.0 mL78.0 mL（1.001.00/mL/mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液）表表1 1液液體體標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)比比色色液液的的配配制制山蒼子油樣品山蒼子油樣品樣品色澤樣品色澤標(biāo)準(zhǔn)比色液序號標(biāo)準(zhǔn)比色液序號1 1號號檸檬黃

6、檸檬黃9 9號號2 2號號淺檸檬黃淺檸檬黃4 4號號 表表2 2 山蒼子油的色澤山蒼子油的色澤國標(biāo)中：淺黃至黃色清澈液體。國標(biāo)中：淺黃至黃色清澈液體。次數(shù)次數(shù)m mo o/g/gm m1 1/g/gm m2 2/g/gm m3 3/g/g d d2 2 d d3 31 124.986924.9869 35.01835.0189 933.764933.764933.574333.57430.8750.8755 50.8560.8564 42 224.987524.9875 35.01935.0190 033.765033.765033.574233.57423 324.987024.9870 3

7、5.01835.0189 933.764833.764833.574333.5743平均平均 24.987124.9871 35.01835.0189 933.764933.764933.574233.5742表表3 3 相對密度測定數(shù)據(jù)相對密度測定數(shù)據(jù)備注：備注：m m0 0 空密度瓶質(zhì)量；空密度瓶質(zhì)量； m1 1 裝入蒸餾水密度瓶質(zhì)量；裝入蒸餾水密度瓶質(zhì)量； m m2 2 裝入山蒼子油裝入山蒼子油1號密度瓶質(zhì)量；號密度瓶質(zhì)量； m3 3 裝入山蒼子油裝入山蒼子油2號密度瓶質(zhì)量；號密度瓶質(zhì)量； d d2 2山蒼子油山蒼子油1號的相對密度；號的相對密度； d3 3山蒼子油山蒼子油2號的相對密度

8、。號的相對密度。dmmmm2 02 02100=-國標(biāo)相對密度為：國標(biāo)相對密度為：0.8820.905山蒼子油山蒼子油 折光指數(shù)折光指數(shù) 1 1 2 2 3 3 平均值平均值 1 1號號 1.4782 1.4782 1.4785 1.4785 1.4785 1.4785 1.4784 1.4784 2 2號號 1.4876 1.4876 1.4878 1.4878 1.4879 1.4879 1.4878 1.4878 表表4 4 折光指數(shù)測定數(shù)據(jù)折光指數(shù)測定數(shù)據(jù)國標(biāo)折光率：國標(biāo)折光率： 1.48101.4880 表表5 5 旋光度測定數(shù)據(jù)旋光度測定數(shù)據(jù)山蒼子油山蒼子油 旋光度旋光度 1 1

9、2 2 3 3 平均值平均值 1 1號號 +10.96 +10.96 +10.95 +10.95 +10.95 +10.95 +10.95+10.95 2 2號號 +10.81 +10.81 +10.84 +10.84 +10.83 +10.83 +10.83 +10.83國標(biāo)中旋光度：國標(biāo)中旋光度：+2+12 表表6 6 乙醇水溶液的制備乙醇水溶液的制備不同體積不同體積分?jǐn)?shù)的乙分?jǐn)?shù)的乙醇水溶液醇水溶液加入到加入到50mL9550mL95乙乙醇水溶液中醇水溶液中蒸餾水的體蒸餾水的體積積/mL/mL9595（體積分體積分?jǐn)?shù)）乙數(shù)）乙醇的質(zhì)醇的質(zhì)量量/g/g加入水加入水的質(zhì)量的質(zhì)量/g/g相對密度

10、、密度相對密度、密度1 1）2 2）D D202020200.00010.000120200.00001g/0.00001g/mLmL707019.6119.6133.7533.7516.2516.250.88720.88720.885560.88556757514.7014.7036.7036.7013.313.30.87440.87440.872790.8727990903.203.2046.3546.353.653.650.83070.83070.828180.8281895950.000.0050.0050.000.000.000.81290.81290.811380.81138山蒼子

11、油混溶度的測定：山蒼子油混溶度的測定：山蒼子油山蒼子油 20ml，渾濁，渾濁 V20ml，澄清，澄清每次滴加每次滴加0.1ml，震蕩，震蕩70乙醇水溶液（乙醇水溶液（V）乳色液對比乳色液對比判斷渾濁液判斷渾濁液70乙醇水溶液乙醇水溶液每次滴加每次滴加0.5ml，震蕩，震蕩20ml按照上述的操作方法，評估山蒼子油按照上述的操作方法，評估山蒼子油1 1號、號、2 2號號 在在7070、7575、9090、9595、100100的乙醇水溶液中的乙醇水溶液中的混溶度。的混溶度。1mL1mL山山蒼子蒼子油油滴加乙醇水溶液體滴加乙醇水溶液體積積/mL/mL滴加的不同體積分?jǐn)?shù)乙醇水溶液的體積滴加的不同體積分

12、數(shù)乙醇水溶液的體積/mL/mL或現(xiàn)象或現(xiàn)象70707575909095951001001 1號號0 0 V V 完全混溶完全混溶渾濁渾濁渾濁渾濁0.710.710.600.600.250.25V V VV變渾濁變渾濁渾濁渾濁渾濁渾濁澄清澄清澄清澄清澄清澄清VVVV變澄清變澄清渾濁渾濁渾濁渾濁澄清澄清澄清澄清澄清澄清V=20V=20渾濁渾濁渾濁渾濁澄清澄清澄清澄清澄清澄清與標(biāo)準(zhǔn)比色液對比與標(biāo)準(zhǔn)比色液對比大于大于大于大于澄清澄清澄清澄清澄清澄清2 2號號0 0 V V 完全混溶完全混溶渾濁渾濁渾濁渾濁0.380.380.310.310.120.12V V VV變渾濁變渾濁渾濁渾濁渾濁渾濁澄清澄清澄

13、清澄清澄清澄清VVVV變澄清變澄清渾濁渾濁渾濁渾濁澄清澄清澄清澄清澄清澄清V=20V=20渾濁渾濁渾濁渾濁澄清澄清澄清澄清澄清澄清與標(biāo)準(zhǔn)比色液對比與標(biāo)準(zhǔn)比色液對比大于大于大于大于澄清澄清澄清澄清澄清澄清表表7 7 山蒼子油在不同乙醇水溶液中的混溶度山蒼子油在不同乙醇水溶液中的混溶度國標(biāo)：國標(biāo)：1體積山蒼子油溶于體積山蒼子油溶于3體積體積70乙醇水溶液乙醇水溶液 (1)(1)最最大吸收波長的確定：大吸收波長的確定： (2) (2) 標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲準(zhǔn)曲線線的繪制的繪制： （3 3）山蒼子山蒼子油油1 1號號、2 2號、號、3 3號儲備液定性分析：號儲備液定性分析：（4 4）山蒼子油中檸檬醛含量分析：山蒼

14、子油中檸檬醛含量分析：檸檬醛儲備液在檸檬醛儲備液在232.60nm232.60nm處有最大吸收峰處有最大吸收峰檸檬醛濃度檸檬醛濃度(g/ml)(g/ml)吸光度吸光度A A1 12 23 3平均值平均值0 00 00 00 00 00.0000012890.0000012890.1510.1510.1520.1520.1510.1510.15130.15130.0000025790.0000025790.2750.2750.2740.2740.2730.2730.27400.27400.0000038680.0000038680.390.390.3890.3890.3890.3890.3893

15、0.38930.0000051580.0000051580.530.530.5290.5290.5290.5290.529330.529330.0000064480.0000064480.6340.6340.6330.6330.6340.6340.633670.63367表表8 8 系列濃度檸檬醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度系列濃度檸檬醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度山蒼子油山蒼子油1 1號最大吸收峰為號最大吸收峰為233.2nm233.2nm、山蒼子油、山蒼子油2 2號最號最大吸收峰為大吸收峰為233.8nm233.8nm、山蒼子油、山蒼子油3 3號最大吸收峰為號最大吸收峰為214.0nm214.0nm山蒼山蒼子油子

16、油樣品質(zhì)樣品質(zhì)量量/g/g濃度濃度C C（g/mLg/mL） 吸光度吸光度A A百分百分含含/ /1 12 2 3 3 平均值平均值1 1號號 0.26740.26740.0000053480.000005348 0.210.212 20.2120.212 0.2120.212 0.2120.21237.8137.812 2號號0.30420.30420.0000060840.000006084 0.300.304 40.3030.303 0.3040.304 0.3030.30348.6248.623 3號號0.26540.26540.0000053080.000005308 0.290.2

17、93 30.2930.293 0.2930.293 0.2930.29353.6853.68 表表9 9 樣品的吸光度樣品的吸光度國標(biāo)：檸檬醛含量大于國標(biāo)：檸檬醛含量大于66山蒼山蒼子油子油山蒼子山蒼子油質(zhì)量油質(zhì)量/g/g蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿質(zhì)量質(zhì)量/g/g 蒸發(fā)皿與殘留物質(zhì)量和蒸發(fā)皿與殘留物質(zhì)量和殘留物百殘留物百分含量分含量/ /1 12 23 3平均值平均值1 1號號 5.00245.0024 87.352387.352387.834987.834987.835687.835687.836087.836087.835587.8355 9.669.662 2號號 5.00465.0046 86.99

18、9386.999387.412787.412787.412987.412987.412887.412887.412887.4128 8.268.26表表10 10 蒸發(fā)后殘留物含量蒸發(fā)后殘留物含量三、山蒼子油中摻雜物分析三、山蒼子油中摻雜物分析1 1、礦物油測定礦物油測定2 2、植物油測定植物油測定3 3、減壓蒸餾山蒼子油減壓蒸餾山蒼子油山蒼子油山蒼子油 折光指數(shù)折光指數(shù) 1 1 2 2 3 3 平均值平均值 1 1號號 1.4376 1.4376 1.4377 1.4377 1.4379 1.4379 1.4377 1.4377 2 2號號 1.4360 1.4360 1.4362 1.43

19、62 1.4362 1.4362 1.4361 1.4361表表11 11 礦物油折光指數(shù)礦物油折光指數(shù)偽造精油用的石油餾分折光率約為偽造精油用的石油餾分折光率約為1.4400（1 1）山蒼子油）山蒼子油5ml5ml中性乙醇中性乙醇5 5滴酚酞滴酚酞 0.1mol/L NaOH中和中和 0.5mol/L NaOH 10ml10ml回流回流1 1小時皂化小時皂化 酚酞酚酞 0.5mol/L HCL滴定滴定（2 2）空白實驗：用乙醇代替山蒼子油）空白實驗：用乙醇代替山蒼子油EV = 56. 1C ( V0 - V )W=28. 01aW（3 3）按下式計算酯值）按下式計算酯值V V0 0空白試驗耗

20、用空白試驗耗用0.5mol/L鹽酸溶液體積，鹽酸溶液體積，mL； V V試樣測定耗用試樣測定耗用0.5mol/L鹽酸溶液體積，鹽酸溶液體積，mL； a a 皂化所用皂化所用0.5mol/L氫氧化鉀溶液體積，氫氧化鉀溶液體積，mL； W W 試樣的質(zhì)量，試樣的質(zhì)量，g。樣樣品品次數(shù)次數(shù)樣品質(zhì)樣品質(zhì)量或體量或體積積0.1mol/LKO0.1mol/LKOH H的體積的體積V/(mL)V/(mL)耗去耗去0.5mol/L 0.5mol/L KOHKOH的體積的體積V/(mL)V/(mL)耗去耗去0.5mol/L 0.5mol/L HCLHCL的體積的體積V/(mL)V/(mL)酯值酯值山山蒼蒼子子油

21、油1 1號號1 12.0190g2.0190g0.120.125 57.227.2216.6716.672 22.1002g2.1002g0.210.215 57.837.833 32.0453g2.0453g0.150.155 57.687.68平均值平均值2.0548g2.0548g0.160.165 57.687.68山山蒼蒼子子油油2 2號號1 12.0491g2.0491g0.180.185 5不含不含油脂油脂2 22.0128g2.0128g0.110.115 53 32.0145g2.0145g0.120.125 5平均值平均值2.0255g2.0255g0.1370.1375

22、5空空白白試試溶溶液液1 15mL5mL0.10.15 58.618.612 25mL5mL0.10.15 59.019.013 35mL5mL0.10.15 58.988.98平均值平均值5mL5mL0.10.15 58.878.87表表12 12 山蒼子油中酯值測定山蒼子油中酯值測定餾餾分分號號開始收集樣開始收集樣品品顏色顏色狀態(tài)狀態(tài)氣味氣味m m1 1/g/gm m2 2/g/gm m3 3/g/gm m4 4/g/gw/w/壓強(qiáng)壓強(qiáng)/pa/pa溫度溫度/1 1332533258383無色無色透明透明液體液體淡薄荷香淡薄荷香26.646026.646034.119634.11967.47

23、367.473617.458817.458842.8142.812 2332533259393無色無色透明透明液體液體檸檬香檸檬香26.848526.848527.441727.44170.59320.59323.3983.3983 3332533257070無色無色透明透明液體液體淡薄荷香淡薄荷香26.870426.870427.984327.98431.11391.11396.3806.3804 42102107070無色無色透明透明液體液體檸檬香檸檬香27.058927.058931.837231.83724.77834.778327.3727.375 52102108080無色無色透明

24、透明液體液體淡檸檬香淡檸檬香27.432627.432627.998927.99890.56630.56633.2443.2446 62102105050黃色黃色粘稠液粘稠液刺鼻臭刺鼻臭26.738726.738727.425327.42530.68660.68663.9293.929 表表13 13 山蒼子油山蒼子油1 1號不同溫度收集的不同餾分號不同溫度收集的不同餾分餾餾分分號號開始收集樣開始收集樣品品顏色顏色狀狀態(tài)態(tài)氣味氣味m m1 1/g/gm m2 2/g/gm m3 3/g/gm m4 4/g/gw/w/壓強(qiáng)壓強(qiáng)/pa/pa溫度溫度/1 1332533256060無色無色透明透明液

25、體液體濃檸檬香濃檸檬香26.97526.9755 530.524830.52483.54933.549317.219917.219920.6120.612 2332533257575無色無色透明透明液體液體濃檸檬香濃檸檬香26.79626.7961 127.324627.32460.52850.52853.0693.0693 3332533256666無色無色透明透明液體液體淡檸檬香淡檸檬香26.75526.7554 427.654127.65410.89870.89875.2195.2194 42105858淺黃淺黃液體液體淡檸檬香淡檸檬香26.70526.7050 026.921326.9

26、2130.21630.21631.2561.2565 52106464淺黃淺黃液體液體檸檬香檸檬香26.49226.4928 827.268627.26860.77580.77584.5054.5056 62104343黃色黃色粘稠粘稠液液淺檸檬香淺檸檬香27.11427.1143 328.544328.54431.431.438.3048.304表表14 14 山蒼子油山蒼子油2 2號不同溫度收集的不同餾分號不同溫度收集的不同餾分山蒼子山蒼子1號減壓蒸餾號減壓蒸餾IR譜圖譜圖山蒼子山蒼子2號減壓蒸餾號減壓蒸餾IR譜圖譜圖 結(jié)論與展望結(jié)論與展望 1號、號、2號樣品為天然山蒼子油與油脂、礦號樣品

27、為天然山蒼子油與油脂、礦物油的混合物，且物油的混合物，且2號樣品的質(zhì)量比號樣品的質(zhì)量比1號樣品號樣品的質(zhì)量好。的質(zhì)量好。三、 結(jié)論與展望結(jié)論與展望（1）市購山蒼子油）市購山蒼子油1號、號、2號的色澤、旋光度號的色澤、旋光度均在國家標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，屬于合格產(chǎn)品，但這均在國家標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，屬于合格產(chǎn)品，但這兩種方法均有一定的局限性。若摻入顏色相兩種方法均有一定的局限性。若摻入顏色相近的食用植物油，則難以判別其真?zhèn)?，另一近的食用植物油，則難以判別其真?zhèn)?，另一方面，國?biāo)中旋光度規(guī)定的范圍比較寬，摻方面，國標(biāo)中旋光度規(guī)定的范圍比較寬，摻入少許雜質(zhì)也是難以判別真?zhèn)蔚?。入少許雜質(zhì)也是難以判別真?zhèn)蔚摹Ｈ?結(jié)論與展

28、望結(jié)論與展望（2）山蒼子油的折光率高于一切雜質(zhì)，用折）山蒼子油的折光率高于一切雜質(zhì)，用折光率可以直接鑒定山蒼子油的真?zhèn)?。光率可以直接鑒定山蒼子油的真?zhèn)?。?）山蒼子油）山蒼子油1號、號、2號在乙醇中的溶解度均號在乙醇中的溶解度均比國標(biāo)低，推測其摻有食用植物油，將兩個比國標(biāo)低，推測其摻有食用植物油，將兩個樣品蒸發(fā)后，都有殘留物，另外采用減壓蒸樣品蒸發(fā)后，都有殘留物，另外采用減壓蒸餾，并輔以紅外光譜分析，得知樣品都是天餾，并輔以紅外光譜分析，得知樣品都是天然的山蒼子油，且殘留液為油脂。證明然的山蒼子油，且殘留液為油脂。證明2個樣個樣品中均含有油脂，且品中均含有油脂，且2號的質(zhì)量比號的質(zhì)量比1號的好。號的好。三、 結(jié)論與展望結(jié)論與展望（4）從紅外譜圖分析得知，）從紅外譜圖分析得知，2個樣品都是天個樣品都是天然山蒼子油，但樣品中檸檬醛含量卻比國標(biāo)然山蒼子油，但樣品中檸檬醛含量卻比國標(biāo)低，推測樣品是生產(chǎn)過程中前后餾分的混合低，推測樣品是生產(chǎn)過程中前后餾分的混合物。若要提高樣品品質(zhì)，需進(jìn)一步進(jìn)行蒸餾物。若要