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1、食品理化檢驗(yàn) 食品理化檢驗(yàn):是衛(wèi)生檢驗(yàn)專(zhuān)業(yè)中的一門(mén)重要專(zhuān)業(yè)課程,是以分析化學(xué),營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生學(xué),食品化學(xué)為基礎(chǔ),采用現(xiàn)代分離、分析技術(shù),研究食品營(yíng)養(yǎng)成分和與食品安全有關(guān)成分的理化檢驗(yàn)原理和方法的一門(mén)學(xué)科,也是一門(mén)多學(xué)科交叉、應(yīng)用性很強(qiáng)的學(xué)科。 浸泡試驗(yàn)(soak test):是模擬所接觸食品的性質(zhì),選擇適當(dāng)?shù)娜軇谝欢ǖ臏囟群蜁r(shí)間內(nèi),對(duì)食品容器、食具和包裝材料(或其原料)進(jìn)行浸泡,然后對(duì)浸泡液中有害物質(zhì)進(jìn)行分析.食品中的營(yíng)養(yǎng)成分:是指食品中對(duì)人體具有營(yíng)養(yǎng)學(xué)意義的成分。蛋白質(zhì),脂肪,碳水化合物,維生素,礦物質(zhì)和水營(yíng)養(yǎng):指人體從外界攝取食物滿足自身生理需要的過(guò)程。營(yíng)養(yǎng)素:指食品中對(duì)人體具有營(yíng)養(yǎng)學(xué)

2、意義的成分,脂肪,蛋白質(zhì),碳水化合物是三大供能營(yíng)養(yǎng)素。 維生素:是維持機(jī)體生命活動(dòng)過(guò)程所必須的一類(lèi)低分子有機(jī)化合物,可分為脂溶性和水溶性?xún)深?lèi)。 維生素C:是一種較強(qiáng)的還原劑,水溶液呈酸性。在酸性條件下,維C較穩(wěn)定,對(duì)氧敏感,氧化后的產(chǎn)物稱(chēng)為脫氫型抗壞血酸,仍然具有生理活性?;曳郑菏称方?jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì),是標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。食品添加劑;是指為改善食品品質(zhì)、延長(zhǎng)食品保存期,以及滿足食品加工工藝需要而加入食品中的化學(xué)合成或天然物質(zhì)。(按來(lái)源分為天然食品添加劑和人工食品添加劑)甜味劑;是以增加食品甜味為目的的食品添加劑。(按來(lái)源;人工和天然甜味劑。按營(yíng)養(yǎng)價(jià)值;營(yíng)養(yǎng)和非營(yíng)養(yǎng)型。按結(jié)

3、構(gòu);糖類(lèi)和非糖類(lèi)甜味劑) 防腐劑;是用于防止食品因微生物引起的變質(zhì),利于食品保存,延長(zhǎng)食品保質(zhì)期而使用的食品添加劑。(按組成和來(lái)源分為;有機(jī)、無(wú)機(jī)、生物防腐劑及其他)食品抗氧化劑;是能防止或延緩食品成分氧化變質(zhì),延長(zhǎng)食品儲(chǔ)藏期的一類(lèi)添加劑。 食品漂白劑;是指可破壞或抑制食品的發(fā)色因素,使色素退色或使食品免于褐變的一類(lèi)物質(zhì)。食品著色劑;是以為食品著色和改善食品的色澤為目的的食品添加劑,又稱(chēng)食用色素。獸藥:是用于預(yù)防,治療和診斷動(dòng)物疾病或者有目的的調(diào)節(jié)動(dòng)物生理機(jī)能并規(guī)定作用,用法,用量的物質(zhì)霉菌:是菌絲體比較發(fā)達(dá)而又沒(méi)有較大子實(shí)體的一部分真菌的通稱(chēng)。霉菌毒素:是霉菌在其所污染的食品中產(chǎn)生的有毒代謝

4、產(chǎn)物。霉菌污染度:?jiǎn)挝恢亓炕蛉莘e的食品污染霉菌的量,一般cfu/g計(jì)。(cfu菌落計(jì)數(shù)單位) 油脂酸?。河椭捎诤须s質(zhì)或在不適宜條件下久藏二發(fā)生的一系列化學(xué)變化和感光性狀?lèi)夯?. 食品理化檢驗(yàn)的主要任務(wù)是對(duì)食品中的營(yíng)養(yǎng)成分和有毒有害的化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量檢驗(yàn)。 內(nèi)容:食品的感官檢查 b.食品營(yíng)養(yǎng)成分的檢驗(yàn) c.保健食品的檢驗(yàn) d.食品添加劑的檢驗(yàn) e.食品中有毒有害成分的檢驗(yàn) f.食品容器和包裝材料的檢驗(yàn) g.化學(xué)性食物中毒的快速鑒定 h.轉(zhuǎn)基因食品的檢驗(yàn) 常用的方法:a.感官檢查 b.物理檢查 c.化學(xué)分析法 d.儀器分析法e酶分析法和免疫分析法。2食品樣品的特點(diǎn):不均勻性和易變性。正確

5、的采樣的原則 (1)所采集的樣品對(duì)總體應(yīng)該有充分的代表性;(2)采樣過(guò)程中要設(shè)法保持原有食品的理化性質(zhì),防止待測(cè)成分的損失或污染3.食品樣品的采集方法有隨機(jī)采樣和代表性取樣兩種,(1)大包裝固態(tài)食品 :采樣件數(shù)=總件數(shù)/2,選定的大包裝的上中下三層和五點(diǎn)取樣,采集的固體樣品可以用“四分法”進(jìn)行縮分。(2)小包裝食品:按班號(hào)或批次隨即采樣同一批號(hào)250g以上6個(gè),250以下不少以10個(gè)。(3)散裝固態(tài)食品:上中下三層,“四分法”。(4)含毒食物和摻偽食品:典型性,采含毒物或摻偽最多部位。 一般食品樣品采集1.5kg,將采集的樣品分成三分,分供檢驗(yàn),復(fù)查和備查或仲裁用3.樣品的保存原則:穩(wěn)定待測(cè)成

6、分-防止污染-防止腐敗變質(zhì)-穩(wěn)定水分。應(yīng)做到凈,密,冷,快。對(duì)于檢驗(yàn)后的樣品,一般應(yīng)保存一個(gè)月,以備需要時(shí)復(fù)檢4.食品樣品制備的一般步驟:去除非食用部分;除去機(jī)械雜質(zhì);均勻化處理。5.食物樣品的前處理:指食物樣品在測(cè)定前消除干擾成分,濃縮待測(cè)組分,使樣品能滿足分析方法要求的操作過(guò)程。分為無(wú)機(jī)化處理和干擾成分的去除。 無(wú)機(jī)化處理:通常指采用高溫或高溫下加強(qiáng)氧化條件,是食品樣品中的有機(jī)物分解并呈氣態(tài)逸出,而待測(cè)成分則被保留下來(lái)用于分析的一種樣品前處理方法。主要用于無(wú)機(jī)元素的測(cè)定1A.濕消化法,特點(diǎn)1)分解有機(jī)物的速度快,所需時(shí)間短2)加熱溫度較干灰化法低,可以減少待測(cè)成分的揮發(fā)損失。缺點(diǎn)1)消化過(guò)

7、程中,產(chǎn)生大量的有害氣體,操作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行2)試劑用量較大,有時(shí)空白值較高3)在消化初期,消化液反應(yīng)劇烈,產(chǎn)生大量泡沫,可能溢出消化瓶,消化過(guò)程中也可能出現(xiàn)碳化,這些都易造成待測(cè)物的損失B干灰化法優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)便,實(shí)際用量少,有機(jī)物破壞徹底,由于基本不加或加入很少的試劑,因而空白值很低,能同時(shí)處理多個(gè)樣品,適合批量樣品的前處理,干灰化法可加大稱(chēng)樣量,在檢驗(yàn)方法靈敏度相同的情況下,能提高檢出率,灰化過(guò)程不需要一直看守,省時(shí)省事,本法適用范圍廣,可用于多種痕量元素的分析。缺點(diǎn):灰化時(shí)間長(zhǎng),溫度高,故易造成待測(cè)成分的揮發(fā)損失,其次是高溫灼燒時(shí),可能使坩堝材料的結(jié)構(gòu)改變成微小空穴,對(duì)待測(cè)組分有吸留

8、作用而難于溶出,致使回收率降低。 干擾成分的去除:1.溶劑提取法:根據(jù)相似相溶原則。A浸提法。B液液萃取法:利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的分配系數(shù)的不同,將待測(cè)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中而與其他組分分離,是一種常用的分離方法。 2.揮發(fā)法和蒸餾法(擴(kuò)散法,頂空法,吹蒸法,氫化物發(fā)生法)3.色譜柱分離法(柱色譜分離法,紙色譜法,薄層色譜法)4.固相萃取法 固相微萃取法 超臨界流體萃取法,透析法 沉淀分離法6食品的作用:營(yíng)養(yǎng)功能、感觀功能和生理調(diào)節(jié)功能7.食品中水分的測(cè)定方法:直接干燥法、減壓干燥法、真空干燥法、蒸餾法和卡爾費(fèi)法.1)直接干燥法:原理:在常壓下于95105干燥食品樣品,是其中

9、的水分蒸發(fā)逸出,至食品樣品質(zhì)量達(dá)到恒重.根據(jù)樣品所減少的質(zhì)量,計(jì)算樣品中水分的含量. 說(shuō)明:適宜于干燥溫度下不易分解,不易被氧化的食品樣品和喊較少揮發(fā)性物質(zhì)的樣品中水分的測(cè)定.2)減壓干燥法:原理:將食品樣品在壓力為4055kpa,溫度為5060的條件下,烘烤23h.根據(jù)樣品所減少的質(zhì)量,計(jì)算樣品中水分的含量。.說(shuō)明:a,在真空干燥箱中進(jìn)行,由于箱體密閉,可抽氣減壓,氣壓降低,水的沸點(diǎn)也降低,加快了水分的蒸發(fā),縮短了分析測(cè)定的時(shí)間。b。盡量將樣品磨細(xì),用扁形鋁制或玻璃稱(chēng)量瓶以增加水分的蒸發(fā)面積,從而加快蒸發(fā)的速度。對(duì)于粘稠樣品,可以摻入處理過(guò)的海砂。適用一易氧化 含水較多 不易揮發(fā)3)蒸餾法:

10、適應(yīng)范圍:易氧化,分解的物質(zhì)。水分多,易揮發(fā)4)卡爾-費(fèi)休法:滴定終點(diǎn)確定方法:a.觀察溶液顏色突變的目視法。b.依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時(shí)間作為滴定終點(diǎn)的永停終點(diǎn)法。8.蛋白質(zhì)的測(cè)定采用:半微量凱定氮法和自動(dòng)定氮分析法。粗蛋白:凱氏定氮法測(cè)得的蛋白質(zhì)包括少量的非蛋白氮,如尿素氮,游離氨氮,生物堿氮,無(wú)機(jī)鹽氮等,稱(chēng)為粗蛋白。1)凱氏定氮法:原理:食品樣品于硫酸,硫酸鉀,硫酸銅一起加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,產(chǎn)生的氨于硫酸結(jié)合生成硫酸胺。然后在氫氧化鈉作用下,經(jīng)水蒸氣蒸餾使氨游離,用過(guò)量硼酸溶液吸收后,再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量計(jì)算出總氮量,并換算成蛋白質(zhì)的含量。分析

11、步驟:樣品消化,蒸餾,滴定終點(diǎn)。2)自動(dòng)定氮分析法:原理同凱氏。分析步驟:樣品消化,樣品定氮。9.氨基酸的測(cè)定:紫外可見(jiàn)分光光度法,熒光分光光度法,氨基酸分析儀法(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析法),薄層色譜法,氣相色譜法,高效液相色譜法。氨基酸分析儀法:原理:食物中的蛋白質(zhì)經(jīng)鹽酸水解成游離氨基酸,經(jīng)氨基酸分析儀的離子交換柱分離后,與印三銅溶液產(chǎn)生顏色反應(yīng),再經(jīng)分光光度計(jì)測(cè)定氨基酸含量。10.脂肪的生理作用:a.供給熱能,脂肪是營(yíng)養(yǎng)素中產(chǎn)熱最高的一種。b.脂肪中的磷脂和膽固醇是人體細(xì)胞的主要成分,腦細(xì)胞和神經(jīng)細(xì)胞含量最多。C.是所有細(xì)胞結(jié)構(gòu)的重要組成成分。D.增加食欲,促進(jìn)脂溶性維生素A.D.E.K的吸收與利用

12、。E.調(diào)節(jié)體溫和保護(hù)內(nèi)臟器官,防止熱能散失。F.增加飽腹感。11.粗脂肪:用有機(jī)溶劑在索氏提取器中直接提取食品中的脂肪時(shí),因少量脂溶性成分,如脂肪酸,高級(jí)醇,固醇,蠟質(zhì),色素等與脂肪混在一起,故稱(chēng)粗脂肪。12脂肪測(cè)定方法:1).索氏提取法:原理:在索氏提取器中,以有機(jī)溶劑如乙醚,石油醚等提取食物中脂肪,稱(chēng)殘留物的質(zhì)量,即可測(cè)得樣品的脂肪含量。2)酸水解法:原理:食品樣品經(jīng)酸水解后,使其中的結(jié)合脂肪轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x脂肪,再用乙醚萃取,由此所測(cè)得的脂肪稱(chēng)為總脂肪。分析步驟:水解,萃取,稱(chēng)重。13.還原糖的測(cè)定:直接滴定法,高錳酸鉀滴定法。1)直接滴定法:原理:將一定量的菲林試劑(堿性酒石酸銅甲液和乙液)

13、等量混合,硫酸銅與氫氧化鈉作用立即生成藍(lán)色氫氧化銅沉淀,很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng),生成深藍(lán)色可溶性酒石酸鉀鈉銅配合物。在加熱條件下,以次甲基藍(lán)做指示劑,用還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液,再用已除去蛋白質(zhì)的樣品溶液直接滴定標(biāo)定過(guò)的堿性酒石酸銅溶液,樣品中還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅色氧化亞銅沉淀。達(dá)到終點(diǎn)時(shí),稍微過(guò)量的還原糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)還原為無(wú)色,根據(jù)樣液消耗體積,計(jì)算還原糖量。2)高錳酸鉀法:原理:樣品經(jīng)除蛋白質(zhì)后,其中的還原糖將銅鹽還原成氧化亞銅,加入過(guò)量的酸性硫酸鐵溶液將沉淀溶解,而三價(jià)鐵鹽被定量還原為亞鐵鹽,以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成餓亞鐵鹽,根據(jù)高錳酸鉀消耗量,計(jì)算氧化亞銅含量

14、,再查糖量表得出相應(yīng)的葡萄糖。果糖。乳糖。轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量。14.脂溶性維生素:理化性質(zhì):溶解性,耐酸堿性,耐熱性,耐氧化性。測(cè)定方法:薄層色譜法,分光光度法,氣相色譜法,高效液相色譜法,GC-MS,LC-MS,其中高效液相色譜法因具有快速,高效,高靈敏度等優(yōu)點(diǎn),是我國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法之一。15.胡蘿卜素:測(cè)定方法:(在測(cè)定前,將B-胡蘿卜素與色素分離)柱色譜法,薄層色譜法,高效液相色譜法,及紙色譜法,后兩種是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。維生素a原維生素C測(cè)定 2.6二氯靛酚滴定法(還原型抗壞血酸含量)熒光法或笨荊分光光度法維生素E測(cè)定 生育分 高效液相維A 高效夜和三氯化娣風(fēng)光光度法16.維生素K測(cè)定:高效液相

15、色譜法。抗出血維生素17.維生素B1測(cè)定:熒光分光光度法。硫胺素,抗神經(jīng)炎素 ,腳氣病18.維生素B2測(cè)定:原理:核黃素在440nm500nm波長(zhǎng)光照射下產(chǎn)生黃綠色熒光,在稀溶液中其熒光的強(qiáng)度與核黃素的濃度成正比,在525nm發(fā)射波長(zhǎng)處測(cè)定其熒光強(qiáng)度;同時(shí)在樣品液中加入連二亞硫酸鈉,將核黃素還原成無(wú)熒光的物質(zhì),再測(cè)定溶液中熒光雜質(zhì)的熒光強(qiáng)度,兩者之差即為食品中核黃素所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度。19.灰分的測(cè)定項(xiàng)目:總灰分(說(shuō)明果膠,明膠等膠質(zhì)品的膠凍性能),水溶性灰分(反映果醬,果凍等食品中果汁的含量),水不燃性灰分,酸不溶性灰分(其量的增加表示可能的污染和摻雜)。20.總灰分測(cè)定:原理:將一定量的樣品

16、經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒,使有機(jī)物被氧化分解,以二氧化碳,氮的氧化物及水等形式逸出,而無(wú)機(jī)物以硫酸鹽,磷酸鹽,硼酸鹽,氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái),稱(chēng)量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。21.鋅測(cè)定方法:二硫腙分光光度法,原子吸收分光光度法,后者是國(guó)家食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法。22.鐵測(cè)定:鄰二氮菲分光光度法和原子吸收分光光度法。23.銅的測(cè)定:原子吸收分光光度法(國(guó)家食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法)。24.硒的測(cè)定:氫化物原子熒光光譜法和熒光分光光度法。25.碘的測(cè)定:人體缺碘會(huì)引起甲狀腺腫和地方性克汀病,母親缺碘時(shí)嬰兒可患呆小病。測(cè)定方法:三氯甲烷萃取分光光度法(最常用),硫酸鈰接觸法,溴氧

17、化碘滴定法。27食品添加劑應(yīng)具備的條件;1食品添加劑應(yīng)經(jīng)過(guò)食品安全性毒理學(xué)評(píng)價(jià)程序證明在允許使用的范圍和限量?jī)?nèi),對(duì)人體無(wú)害,長(zhǎng)期攝入后不致引起慢性中毒。2食品添加劑在進(jìn)入人體后,最好能參加人體的正常代謝,或能被正常的解毒過(guò)程解毒后全部排出體外,或因不能被消化道吸收而全部排出。3加入食品添加劑后的產(chǎn)品質(zhì)量必須符合衛(wèi)生要求,各項(xiàng)理化指標(biāo)應(yīng)經(jīng)衛(wèi)生部門(mén)審定對(duì)可能出現(xiàn)有害作用的雜質(zhì)應(yīng)限制其最高允許量。對(duì)食品的營(yíng)養(yǎng)成分不應(yīng)有破壞作用。4食品添加劑在達(dá)到加入目的后最好能在后續(xù)的加工烹調(diào)中被破壞或排除,而不被人體攝入。28食品中農(nóng)藥殘留量的分析:1)樣品前處理包括:(一)提取;指通過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒ǎ汛郎y(cè)物從樣品

18、基底分離出來(lái)并轉(zhuǎn)移至溶液中。1方法有;漂洗法、侵漬法、搗碎法、索氏提取法、加速溶劑萃取法(用于固體和半固體樣品)(二)凈化;是將樣品提取液進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚恚コ徊糠指蓴_物質(zhì)的過(guò)程。1方法;柱色譜法、液液萃取法、皂化法(除去脂肪)、磺化法(除去脂肪)、紙色譜法和薄層色譜法、固相萃取、凝膠滲透色譜法。(三)濃縮;方法有;直接水浴濃縮法、氣流吹蒸濃縮、減壓蒸餾濃縮法。2)檢驗(yàn)方法:GC氣象和HPLC最為常用。29有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢驗(yàn):以六六六和滴滴涕為代表。檢驗(yàn)方法:GC(第一法)薄層色譜法(第二法)食品中六六六、滴滴涕的測(cè)定;(1)氣相色譜法(主要);原理;試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)提取凈化后用氣相

19、色譜電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照比較,根據(jù)保留時(shí)間定性,峰面積或峰高定量。采用了磺化法用濃硫酸來(lái)凈化樣品提取液(2)薄層色譜法;原理試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)有機(jī)溶劑提取,減壓濃縮,用濃硫酸來(lái)凈化樣品,點(diǎn)樣,展開(kāi),噴硝酸銀顯色劑,經(jīng)紫外照射生成棕黑色斑點(diǎn),與標(biāo)準(zhǔn)比較,概略定量。本法選用硝酸銀苯氧乙醇過(guò)氧化氫體系,此顯色體系靈敏度高。顯色原理;在紫外照射下,有機(jī)氯農(nóng)藥分子中的氯原子和銀反應(yīng)生成了氯化銀,進(jìn)一步分解為次氯化銀,含氧氯化銀和少量單質(zhì)銀的混合物而顯黑色斑點(diǎn)。苯氧乙醇可以加速反應(yīng)的進(jìn)行,提高靈敏度。過(guò)氧化氫可避免硝酸銀還原為銀而增加薄層板背景的顏色,但加入太多又會(huì)使斑點(diǎn)的顏色變得模糊。30

20、.氨基甲酸酯類(lèi)GB;高效液相色譜法和氣相色譜法。.擬除蟲(chóng)菊酯GB;氣相色譜法。31食品中主要?dú)埩舻墨F藥有:抗生素類(lèi)、合成抗菌素類(lèi)、激素類(lèi)和驅(qū)蟲(chóng)藥類(lèi)。32獸藥殘留的危害:1.毒性作用(a急性中毒 b慢性中毒 c三致作用) 2耐藥性 3過(guò)敏反應(yīng) 4激素樣作用 5污染環(huán)境,影響生態(tài)。33獸藥殘留檢驗(yàn)常用方法:GC、HPLC、ELISA法(篩選方法,易出現(xiàn)假陽(yáng)性)34食品中抗生素類(lèi)獸藥的殘留量檢驗(yàn):四環(huán)素類(lèi)抗生素:(HPLC國(guó)標(biāo)法 TLC ELISA)是家禽,家畜常用的防治疾病的藥物。氯霉素類(lèi)抗生素:國(guó)標(biāo)法 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LCMS法),GC。鹽酸克倫特羅(瘦肉精)殘留:GCMS(第一法)HPLC

21、(第二法)和ELISA法35激素類(lèi)獸藥殘留的監(jiān)測(cè):乙烯,雌酚 (國(guó)標(biāo)法HPLC)36霉菌毒素檢驗(yàn):主要營(yíng)養(yǎng)來(lái)源:糖,少量氮,礦物質(zhì).產(chǎn)生條件:水分,PH值,環(huán)境溫濕度,氧氣,基質(zhì)。一般來(lái)說(shuō)霉菌產(chǎn)霉的溫度低于生長(zhǎng)最適溫度,繁殖最適溫度2530度。產(chǎn)霉(菌)的良好條件:水分1718%,相對(duì)濕度8090%。AW降至0.7以下,相對(duì)濕度降低70%以下此時(shí)霉菌不能產(chǎn)霉。37霉菌中毒不是傳染性流行,是明顯的地方性和季節(jié)性,甚至可有地方病。38黃曲霉毒素(AFT):是黃曲霉和寄生曲霉產(chǎn)生的一類(lèi)代謝產(chǎn)物,具有極強(qiáng)的毒性和致癌性,主要污染糧食和油料作物。39黃曲霉毒素產(chǎn)毒條件:1菌株本身的產(chǎn)毒能力 2濕度809

22、0% 3溫度2530度 4氧氣1%以上 5天然培養(yǎng)基比人工培養(yǎng)基產(chǎn)毒高第4/17頁(yè)40霉菌污染食品的評(píng)定:主要從兩方面進(jìn)行評(píng)定:(1)霉菌污染度,(2)食品中霉菌的構(gòu)成。41.黃曲霉毒素分布地區(qū)不盡相同,一般寒冷地區(qū)產(chǎn)毒少,濕熱地區(qū)產(chǎn)毒多,我國(guó)長(zhǎng)江以南及沿岸,國(guó)際熱帶及亞熱帶食品污染較重。它的毒作用部位主要為肝臟,是目前發(fā)現(xiàn)的最強(qiáng)的化學(xué)致癌物。AFTB1是典型代表,其毒性大,污染率高,最常見(jiàn)。42黃曲霉毒素監(jiān)測(cè)國(guó)標(biāo)法:1).薄層色譜法:樣品中AFTB1經(jīng)甲醇水溶液提取后,濃縮,定容,點(diǎn)樣與硅膠G薄層板上,經(jīng)展開(kāi)分離后,在波長(zhǎng)365nm紫外光下觀察藍(lán)紫色熒光,根據(jù)熒光強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)比較來(lái)定量,若Rf

23、在0.6附近有藍(lán)紫色熒光點(diǎn),說(shuō)明可能有AFTB1存在,需進(jìn)一步作確證試驗(yàn)。確證試驗(yàn):A.樣品,標(biāo)準(zhǔn)均無(wú)熒光薄層板未制好 B.標(biāo)準(zhǔn)有熒光,標(biāo)準(zhǔn)加樣品無(wú)熒光樣品含有熒光淬滅劑 C.標(biāo)準(zhǔn)有熒光,標(biāo)準(zhǔn)加樣品有熒光,樣品無(wú)熒光確證樣品不含AFT。2).酶聯(lián)免疫吸附法(ELISA):將已知抗原吸附在酶標(biāo)微孔板表面,洗除未吸附抗原,加入一定量抗體和待測(cè)物樣品(含有毒素抗原)提取液的混合液,競(jìng)爭(zhēng)孵育后,在固相載體表面形成抗原抗體復(fù)合物,洗除多余抗體成分,然后加入酶標(biāo)記的第二抗體,再與吸附在固體表面的抗原抗體復(fù)合物相結(jié)合,加入酶底物,在酶的催化作用下,底物發(fā)生反應(yīng),生成有色物質(zhì),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)和樣品的吸光度,計(jì)算樣品

24、中的抗原(AFTB1)的含量??贵w+標(biāo)準(zhǔn)品和樣品+AFB1-HRP+底物液(鄰苯二胺和過(guò)氧化氫),通過(guò)酶標(biāo)檢測(cè)儀檢測(cè)酶的含量進(jìn)行定量,從而推知抗原量。3).微柱篩選法43.赭曲霉毒素A(OTA):曲霉屬(溫暖)和青霉屬(冷)的幾個(gè)種屬的有毒代謝產(chǎn)物。主要發(fā)生在豬和禽類(lèi),典型癥狀為飲水大,排尿大。對(duì)試驗(yàn)動(dòng)物的毒性主要表現(xiàn)在腎毒性和肝毒性,并有致畸和致癌作用,我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)分析法是薄層色譜法。44.展青霉素:由蕁麻青霉和棒曲霉等霉菌代謝產(chǎn)生的,主要存在于腐爛水果及其制品中,是一種神經(jīng)毒素。國(guó)標(biāo)法為雙向薄層掃描定量測(cè)定法,適用于蘋(píng)果,山楂制品及半成品中展青霉素的測(cè)定。45脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(DON嘔吐毒

25、素)和雪腐鐮刀菌烯醇(NIV):此類(lèi)化合物主要毒性表現(xiàn)為細(xì)胞毒性,免疫抑制,致癌。鐮刀菌屬產(chǎn)生的有毒代謝產(chǎn)物主要是單端孢霉素類(lèi),或稱(chēng)單端孢霉烯族化合物,DON和NIV主要是雪腐鐮刀菌污染小麥,玉米,大米,豆餅等糧食和飼料產(chǎn)生的代謝產(chǎn)物。國(guó)標(biāo)法:薄層色譜法(第一法) 免疫測(cè)定法(第二法)46T-2毒素:除可引起嘔吐,腹瀉,腹痛等急性中毒癥狀外,還可引起白細(xì)胞減少,心肌受損,胃腸上皮粘膜出血,皮膚組織壞死,造血組織破壞和免疫抑制,神經(jīng)系統(tǒng)紊亂,心血管系統(tǒng)破壞等,嚴(yán)重可引起死亡。國(guó)標(biāo)法(ELISA)47玉米赤霉烯酮(ZEN):是一種具有類(lèi)似雌激素作用的有毒物質(zhì),主要作用于生殖系統(tǒng)。國(guó)標(biāo)法:薄層色譜法

26、48.食品中鉛的來(lái)源:1.植物通過(guò)根部直接吸收土壤中溶解狀態(tài)的鉛 2.食品在生產(chǎn).加工.包裝.運(yùn)輸過(guò)程中接觸到的設(shè)備.工具.容器及包裝材料都有可能含有鉛3.工業(yè)三廢污染環(huán)境,從而污染食品2.測(cè)定方法:國(guó)標(biāo)測(cè)定有五種(石墨爐原子吸收光譜法、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙分光光度法和極譜法):石墨爐原子吸收方法靈敏度高,但樣品基體復(fù)雜對(duì)測(cè)定會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重干擾.氫化物發(fā)生原子熒光光譜法靈敏度高,易于推廣應(yīng)用?;鹧嬖游辗ê惋L(fēng)光光度法靈敏度低,難以應(yīng)用于微量鉛的測(cè)定3石墨爐原子吸收光譜法的原理:樣品經(jīng)干灰化或酸消化后,注入石墨爐中,高溫原子化后吸收波長(zhǎng)283.3nm共振線,一定濃度

27、范圍內(nèi),吸光度值與鉛濃度呈正比,標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。樣品處理:1)壓力消解罐消解法2)干法灰化3)過(guò)硫酸銨灰化法4)濕消化法。注意事項(xiàng) 對(duì)于成分復(fù)雜、基體干擾嚴(yán)重的樣品,可注入適量基體改進(jìn)劑20g/L的磷酸鹽銨溶液5微升-10微升,以消除干擾。49食品中砷的檢驗(yàn):來(lái)源:含砷農(nóng)藥的使用;食品加工時(shí)受到污染;工業(yè)三廢,海產(chǎn)品含量較高。國(guó)標(biāo)準(zhǔn)法:氫化物發(fā)生原子熒光光度法,銀鹽法,硼氫化物還原光度法。50.食品中汞的檢驗(yàn):主要來(lái)自環(huán)境污染。含汞工業(yè)廢水可污染水體,水體中的汞通過(guò)食物鏈富集在水生生物中國(guó)標(biāo)法:冷原子吸收光譜和原子熒光光譜法。51.食品中鎘的檢驗(yàn):來(lái)源為工業(yè)污染以及含鎘農(nóng)藥和化肥的使用。海產(chǎn)品

28、水產(chǎn)品及動(dòng)物內(nèi)臟鎘含量高于植物性食品。 毒性:主要蓄積部位是在腎個(gè)肝 對(duì)體內(nèi)疏基酶有抑制作用,使骨鈣遷移而發(fā)生骨質(zhì)疏松和病理性骨折。常用測(cè)定方法:風(fēng)光光度法,極普法,原子吸收光譜法,等離子體發(fā)射光譜法,X線熒光法國(guó)標(biāo)法:石墨爐原子吸收光譜法,火焰原子吸收法,分光光度法,原子熒光法。52.食品中N-亞硝基類(lèi)化合物的檢驗(yàn):亞硝酸鹽和仲胺同時(shí)存在可以合成亞硝胺,可以在胃中合成。污染來(lái)源:1.農(nóng)業(yè)上大量使用的氮肥和含氮的除草劑,是蔬菜含有大量的硝酸鹽 2.在加工肉制品,加入鹽硝酸鹽或亞硝酸鹽作為發(fā)射劑3.高蛋白在高溫,烹調(diào),煙熏,燒烤和罐頭加工過(guò)程中,使蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生中間產(chǎn)物4.是未加熱的咸豬肉中含有

29、非致癌物脯氨酸亞硝酸,油煎后可轉(zhuǎn)變?yōu)橹掳┪飦喯趸量┩槎拘耘c危害:較強(qiáng)的毒性和致癌性。對(duì)稱(chēng)的亞硝胺主要引起肝癌,非對(duì)稱(chēng)的主要引起食管癌。VC可阻斷亞硝胺的前身體物在體內(nèi)的合成。檢驗(yàn)方法:主要有兩類(lèi):一類(lèi)是測(cè)定總的亞硝胺,如分光光度法。另一類(lèi)是分別測(cè)定各種亞硝胺的方法:如薄層色譜,氣相色譜-質(zhì)譜法和熱能分析法。國(guó)標(biāo)法氣相色譜-質(zhì)譜法和氣相色譜-熱能分析53食品中苯并芘的檢驗(yàn):污染來(lái)源:1)環(huán)境污染和食品加熱烹調(diào)2)烘烤和煙熏直接污染。去毒:1.活性炭吸附法 糧谷類(lèi)去糠皮3。紫外線照射4.蔬果汁。國(guó)標(biāo)法:熒光分光度法和目測(cè)比色法。分離提取的方法主要有皂化法,索氏提取法,超聲波萃?。何廴緛?lái)源:1.由

30、已發(fā)生的環(huán)境污染造成2.城市固體廢棄物污染3.水生生物對(duì)其有富集作用國(guó)標(biāo)法:氣相色譜法55常用的食品熏蒸劑有:磷化物、氯化苦、溴甲烷、馬拉硫磷、甲基殺死陴。56.糧食中磷化物的測(cè)定:磷化物包括:磷化鋁、磷化鋅、磷化鈣。國(guó)標(biāo)法:鉬藍(lán)分光光度法磷化物測(cè)定原理:磷化物遇水和酸放出磷化氫,蒸出后吸干于高錳酸鉀溶液中,被氧化成磷酸,再與鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨,加氯化亞錫還原成藍(lán)色化合物鉬藍(lán),與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 注意事項(xiàng):1.因?yàn)榱谆X,磷化鋅,磷化鈣等磷化物不穩(wěn)定,故用磷酸二氫鉀配置標(biāo)準(zhǔn)溶液2。大理石中可能存在含硫化合物,在酸性條件下可能產(chǎn)生一些影響氧化還原的氣體,需要通過(guò)稀奇過(guò)程消除影響3.控制鉬藍(lán)

31、現(xiàn)設(shè)的酸度在0.78mol/L-0.93mol/L范圍內(nèi)。酸度過(guò)高,不顯藍(lán)色。酸度過(guò)低氯化亞錫有可能還原鉬酸銨而顯假陽(yáng)性57糧食中馬拉硫磷的測(cè)定:馬拉硫磷:易溶于二氯甲烷,三氯甲烷,四氯化碳等有機(jī)溶劑,難溶于石油醚。常用的測(cè)定方法:氣相色譜法和銅絡(luò)合物分光光度法58食品中氯化苦測(cè)定-分光光度法59油脂酸敗的衛(wèi)生指標(biāo):1.過(guò)氧化值POV:油脂中不飽和脂肪酸被氧化形成的氧化物含量。一般以1kg被測(cè)油脂使碘化鉀析出碘的毫克當(dāng)量數(shù)表示。POV是油脂酸敗的早期指標(biāo)。2.酸價(jià)AV:指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需的KOH的毫克數(shù)。3.羰基價(jià):油脂酸敗時(shí)產(chǎn)生含有醛基和酮基的化合物,起其量稱(chēng)為羰基價(jià)4.極性組

32、分60游離棉酚的測(cè)定:紫外分光光度法,苯胺法62食品的腐敗變質(zhì):一般指食品在微生物為主的各種因素作用下,所發(fā)生的食品成風(fēng)與感官性狀的變化,從而使食品降低或喪失食用價(jià)值。常用的檢測(cè)指標(biāo)是揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定. 測(cè)定方法:半微量定氮法和微量擴(kuò)散法63揮發(fā)性鹽基氮;是指動(dòng)物性食品在腐敗過(guò)程中,由于沒(méi)和細(xì)菌的作用,是蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生的氨和胺類(lèi)等堿性含氮物質(zhì)64判斷肉與肉制品新鮮度的指標(biāo):揮發(fā)性鹽基氮(VBN)65水產(chǎn)品的衛(wèi)生檢驗(yàn)1.測(cè)定項(xiàng)目:揮發(fā)性鹽基氮 ,組胺,鉛,無(wú)機(jī)砷,甲基汞和多氯聯(lián)1)組胺:國(guó)標(biāo)法:分光光度法2)無(wú)機(jī)砷:水產(chǎn)品中無(wú)機(jī)砷的分離測(cè)定可采用酸提取直接測(cè)定法,減壓蒸餾法及溶劑萃取法。國(guó)標(biāo)法

33、是氫化物原子熒光光度法及銀鹽法3)甲基汞:測(cè)定方法:酸提取巰基棉法、半胱氨酸氣相色譜法和溶劑萃取測(cè)汞儀法。酸提取巰基棉法原理:樣品加氯化鈉研磨后,加入銅鹽置換出與組織結(jié)合的甲基汞,用鹽酸完全萃取后,經(jīng)離心或過(guò)濾,將上層清液調(diào)至PH3-3.5,過(guò)蔬基棉柱,此時(shí)有機(jī)汞和無(wú)機(jī)汞均被載留在蔬基棉上,用PH3-3.5的水洗去雜質(zhì),然后用鹽酸選擇性的洗脫甲基汞,以苯萃取甲基汞,用帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀分析66乳與乳制品中脂肪的測(cè)定:乳制品中脂肪的測(cè)定以脂肪球的形式存在,脂肪球被酪蛋白鈣鹽包裹,處于高度分散的膠體分散體系中,不能被乙醚,石油醚提取,需預(yù)先處理使脂肪游離出來(lái)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法:哥特里-羅

34、紫法、蓋勃氏、巴布科克氏法和伊尼霍夫氏堿法。國(guó)際標(biāo)檢驗(yàn)方法:哥特里-羅紫法67.酒的有害物質(zhì):甲醇,雜醇油,醛類(lèi),氰化物,有害金屬(主要是鉛和錳)。1)甲醇和高級(jí)醇的測(cè)定:氣相色譜法(國(guó)標(biāo)第一法)2)甲醇測(cè)定:品紅亞硫酸分光光度法(國(guó)標(biāo)第二法) 3)雜醇油(以異丁醇和異戊醇 1:4)二甲胺基苯甲醛分光光度法(國(guó)標(biāo)第二法)。4)酒中氰化物:測(cè)定方法:異煙酸-吡唑酮分光光度法,吡啶巴比妥酸分光光度法,氣相色譜法。異煙酸-吡唑酮分光光度法的原理:酒宴中的氰化物在酸性條件下被蒸餾出來(lái),并吸收與堿性溶液中,在PH7.0溶液中,氯胺T能將氰化物轉(zhuǎn)變?yōu)槁然?,氯化氰再與異煙酸吡唑酮作用,生成藍(lán)色化合物5)酒

35、中錳的測(cè)定:原子吸收分光光度法和過(guò)碘酸鉀分光光度法。68.植物基因重組體構(gòu)成原件:載體,目的基因,調(diào)控元件(啟動(dòng)子,終止子)標(biāo)記基因和報(bào)告基因69.初篩實(shí)驗(yàn),DNA初篩實(shí)驗(yàn)是指直接檢測(cè)基因重組體中通用元件的方法。三元件(35S啟動(dòng)子,胭脂堿合成酶終止子,抗性篩選基因NTP2基因)70.基因特異性實(shí)驗(yàn),某類(lèi)植物的不同轉(zhuǎn)基因植物品系,亦可針對(duì)標(biāo)記基因或報(bào)告基因的特異性進(jìn)行檢測(cè)。80.組成結(jié)構(gòu)特異性實(shí)驗(yàn),不同的轉(zhuǎn)基因植物品系可能采用了相似的目的基因,但與調(diào)控基因的連接方式及組成不同。90.PCR聚合鏈?zhǔn)椒磻?yīng),在DNA聚合酶催化下以母鏈DNA為模板以特定的引物為延伸起點(diǎn),通過(guò)變性,退火,延伸等步驟,體

36、外復(fù)制出與母鏈模板dna互補(bǔ)的子鏈dna的過(guò)程。步驟,變性,93-95 退火55延伸72五種決定因素,dna模板,引物,酶,dNTP和Mg2+,引物關(guān)鍵。74食品容器和包裝材料的檢驗(yàn):1采樣時(shí)采集與制備:1對(duì)塑料成型品及金屬、瓷器類(lèi)食品容器(常按產(chǎn)量或批次的0.1%隨機(jī)采樣。塑料制品10件,容量小于500ml的則為20件,金屬瓷器類(lèi)制品6件,容量小于500ml的采10件)2對(duì)食品包裝用原紙、橡膠制品則按重量采樣,通常隨機(jī)取樣500g,管材按長(zhǎng)度采集,5根。3對(duì)塑料樹(shù)脂顆粒,每批次隨機(jī)取包裝數(shù)的10%,總量3包,每包再隨機(jī)取2kg顆?;靹?,用四分法分為500g/份。4所采樣品應(yīng)完整、無(wú)變形、畫(huà)圖

37、無(wú)殘缺,容量一致,不具有影響檢驗(yàn)結(jié)果的其他疵點(diǎn)。2樣品的浸泡實(shí)驗(yàn):1溶劑選擇:按容器、食具和包裝材料接觸食品的種類(lèi)而定,分別用蒸餾水(代表中性食品);4%乙酸(代表酸性食品);20%或65%乙醇(代表含酒精的食品);正己烷(油脂類(lèi)食品)。3、檢測(cè)項(xiàng)目 1高錳酸鉀消耗量2蒸發(fā)殘?jiān)ㄌ崛∥铮?重金屬(以鉛計(jì))4脫色試驗(yàn)。 常用塑料的種類(lèi):聚乙烯PE;聚丙烯PP;聚苯乙烯PS;聚氯乙烯PVC;聚碳酸酯PC;三聚氰胺甲醛MF。76.食品用塑料綜合項(xiàng)目檢驗(yàn):高錳酸鉀消耗量(水溶液浸泡液100ML);蒸發(fā)殘?jiān)ㄋ姆N浸泡液每份200ML)重金屬(乙酸浸泡,石英或鉑金蒸發(fā)皿);脫色試驗(yàn)(脫脂棉蘸無(wú)色食用油和6

38、5%乙醇100次) 77食品用塑料單項(xiàng)項(xiàng)目檢驗(yàn):甲醛(原理:甲醛與鹽酸苯肼在酸性條件下經(jīng)氧化生成醌式結(jié)構(gòu)的紅色化合物,甲醛含量與顏色深度成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量);灼燒殘?jiān)?;乙苯?lèi)化合物(氣相色譜法)苯乙烯及乙苯(氣相色譜,火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定)氯乙烯;銻的測(cè)定(石墨爐原子吸收光譜法;孔雀綠分光光度法)78.橡膠種類(lèi)鑒別:燃燒試驗(yàn);熱裂解氣;氣相色譜法;紅外光譜法。79食品容器涂料的檢驗(yàn):綜合項(xiàng)目為高錳酸鉀消耗量、蒸發(fā)殘?jiān)?、重金屬測(cè)定和感官檢查;特殊項(xiàng)目中砷的檢測(cè)用銀鹽法,氟的測(cè)定用氟離子選擇電極法,鉻參照不銹鋼制品中鉻的測(cè)定,氯乙烯單體的測(cè)定參照塑料制品相應(yīng)的檢驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行。游離酚的檢測(cè):國(guó)

39、家標(biāo)準(zhǔn)分析方法有硫代硫酸鈉滴定法和4-氨基安替吡啉分光光度法,適用于環(huán)氧酚醛涂料或樹(shù)脂的衛(wèi)生檢驗(yàn)。游離甲醛的檢測(cè):采用變色酸分光光度法,加權(quán)和變色酸在硫酸介質(zhì)中呈紫色化合物,其顏色的深淺與甲醛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。80.化學(xué)性中毒:是指攝入了含有化學(xué)性有毒有害物質(zhì)的食品或者把有毒有害物質(zhì)誤作食品攝入后,出現(xiàn)以急性或亞急性中毒癥狀為主的疾病。81化學(xué)性食物中毒快速檢驗(yàn):當(dāng)發(fā)生化學(xué)性食物中毒時(shí),采用一系列快速檢測(cè)方法進(jìn)行的毒物定性或半定量分析。主要目的是盡快查明中毒原因,為中毒應(yīng)急處理和救治提供科學(xué)依據(jù)。82毒物的分類(lèi):揮發(fā)性毒物;水溶性毒物;金屬毒物;不會(huì)發(fā)有機(jī)毒物;農(nóng)藥和滅鼠藥;動(dòng)植物的

40、毒性成分。83毒物快速檢驗(yàn)程序:了解中毒情況, 采集樣品,快速檢驗(yàn),得出結(jié)論。 樣品采集原則:盡可能采集含毒最多的部位。分為:現(xiàn)場(chǎng)樣品(主要:中毒者曾經(jīng)吃剩余的食物、藥物;次要:嘔吐物、為內(nèi)容物和洗胃液)和中毒者生物材料(血、尿等)。一般取分析量的3倍,供測(cè)定、復(fù)核和留作證物保存。采集方法:試紙法;固體試劑法;試管法;溶液法;儀器測(cè)定法84.氰化物快速檢測(cè):1苦味酸試紙法(在酸性條件下氰化物放出氰化氫氣體,在弱堿條件下,與苦味酸反應(yīng)生成異性紫酸鈉而呈紅色,以檢出氰化物的存在)2普魯士藍(lán)法(本法靈敏度較高,常可作為氰化物的確證試驗(yàn))3對(duì)硝基苯甲醛法。85生物堿:是一類(lèi)含氮的堿性有機(jī)化合物,分子中

41、多具有含氮的雜環(huán)結(jié)構(gòu),也有極少數(shù)為有機(jī)胺類(lèi)(如麻黃堿)86引起食物中毒最常見(jiàn)的金屬毒物是砷、汞、鋇、鉻、錳等87雷因許氏試驗(yàn):常用于砷和汞的快速檢驗(yàn)的定性實(shí)驗(yàn)。原理 金屬銅在鹽酸溶液中能使砷、汞化合物還原成元素狀態(tài)或生成銅的化合物,沉積于銅的表面,顯示出不同的顏色和光澤。砷化物為灰黑色;汞化物為銀白色。注意 1鹽酸濃度應(yīng)保持在0.5-2mol/L,如果酸度過(guò)低,反應(yīng)速度較慢,過(guò)高,會(huì)使砷和汞的揮發(fā)損失,在加熱煮沸過(guò)程中,注意補(bǔ)加熱水,以保持酸度2加入氯化亞錫是使樣品中肯呢個(gè)存在的五價(jià)砷還原成三價(jià)砷,以加速反應(yīng)3當(dāng)食品中蛋白質(zhì)和脂肪含量高時(shí),應(yīng)先消化破壞有機(jī)質(zhì),才能排除干擾4如樣品中存在硫化物或

42、亞硫酸鹽,也可使銅絲變黑,可以在樣品中加入鹽酸后,加熱除去硫化氫和二氧化硫氣體,然后再放入銅絲。88.砷的確證試驗(yàn):升華法;砷斑法(在酸性溶液下五價(jià)砷化合物被碘化鉀或氯化亞錫還原成三價(jià)砷化合物,然后與新生態(tài)的氫反應(yīng)生成砷化氫,砷化氫遇溴化汞試紙能產(chǎn)生黃色至棕色的斑點(diǎn))89.汞的確證試驗(yàn):升華法;碘化亞銅法;二苯碳酰二肼法90鋇的快速檢驗(yàn):硫酸鋇沉淀法;玫瑰紅酸鋇沉淀法91有機(jī)磷農(nóng)藥快速篩選(速測(cè)卡法):膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯水解與靛酚(藍(lán)色),微量有機(jī)磷便可抑制膽堿酯酶的催化作用,則不會(huì)生成藍(lán)色產(chǎn)物。磷化鋅:是一種常用的殺鼠藥,深灰色或黑色,有閃光的粉末,易溶于酸并產(chǎn)生無(wú)色具有蒜臭的劇毒磷化

43、氫氣體。誤食后對(duì)腸胃有刺激腐蝕作用。102糖精:測(cè)定方法:GB;高效液相色譜法、薄層色譜法、離子選擇電極。(1)高效液相色譜法;原理;樣品加熱除去CO2和乙醇,調(diào)節(jié)PH為近中性,過(guò)濾后采用高效液相色譜法,經(jīng)C18柱分離,紫外檢測(cè)器在230nm波長(zhǎng)下測(cè)定,根據(jù)保留時(shí)間定性,峰面積定量。優(yōu)點(diǎn)為;靈敏度高、重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)便。(2)薄層色譜法;原理;食品中的糖精鈉在酸性條件下用乙醚提取,濃縮后揮去乙醚,用乙醇溶解殘留物。點(diǎn)樣于聚酰胺薄層板上,展開(kāi),使待測(cè)組分分離,顯色后根據(jù)比移值與標(biāo)準(zhǔn)比較,進(jìn)行定性和半定量測(cè)定。優(yōu)點(diǎn);條件簡(jiǎn)單、應(yīng)用范圍廣。103環(huán)已基氨基磺酸鈉又名甜蜜素:方法:GB;氣相色譜法、分

44、光光度法、薄層色譜法。(1)氣相色譜法;原理;在硫酸介質(zhì)中環(huán)已基氨基磺酸鈉與亞硝酸反應(yīng),生成環(huán)己醇亞硝酸酯,正己烷萃取后注入帶火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀,根據(jù)保留時(shí)間定性,峰面積定量。樣品處理:液體樣品搖勻后稱(chēng)取適量樣品置冰浴中,含CO2的先加熱除去含酒精的加入NaOH調(diào)至堿性于沸水浴中加熱除去,固體樣品剪碎加少許層析硅膠研磨至干粉狀,用水定容后,搖勻過(guò)濾,準(zhǔn)確吸取適量液體置冰浴中。加入亞硝酸鈉和硫酸溶液,搖勻,然后加入正己烷層,離心后待分析。104苯甲酸和山梨酸(酸性防腐劑):方法:GB氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法。(1)氣相色譜法原理;樣品酸化后,乙醚提取苯甲酸和山梨酸,濃縮后

45、注入帶火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀,根據(jù)保留時(shí)間定性,峰面積定量。(2)薄層色譜法原理;樣品酸化后,乙醚提取苯甲酸和山梨酸,濃縮后點(diǎn)樣于聚酰胺薄層板上,展開(kāi),使待測(cè)組分分離,顯色后根據(jù)比移值與標(biāo)準(zhǔn)比較,進(jìn)行定性和定量測(cè)定。105食品抗氧化劑:(1.丁基羥基茴香醚BHA,用于食用油方便面臘肉。2.二丁基羥基甲苯BHT,穩(wěn)定性高,與金屬不變色,無(wú)臭味,價(jià)格低廉)主要方法有;高效液相色譜法、氣相色譜法、薄層色譜法、分光光度法。(1)薄層色譜法原理;樣品中抗氧化劑BHT BHA經(jīng)甲醇或石油醚乙醚提取濃縮后點(diǎn)樣于硅膠G或聚酰胺薄層板上,展開(kāi),使待測(cè)組分分離,顯色后根據(jù)比移值定性,可概略定量。(2)氣相色

46、譜法原理;BHT BHA經(jīng)石油醚提取,通過(guò)層析柱與雜質(zhì)分離,用二氯甲烷分次洗脫,濃縮,注入帶火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀,根據(jù)峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。106食品著色劑;(天然和合成兩類(lèi))我國(guó)允許使用的合成色素有一下九種;見(jiàn)菜紅、胭脂紅、赤蘚紅、新紅、日落黃、檸檬黃、靛藍(lán)、亮藍(lán)、誘惑紅。分析方法:高效液相色譜法、薄層色譜法、示波極譜法(1)高效液相色譜法原理:食品中人工合成的色素用聚酰胺吸附或用液夜提取,制成水溶液,注入高效液相色譜儀,經(jīng)反相色譜分離,紫外可見(jiàn)吸收檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間定性,峰面積定量。樣品處理:聚酰胺吸附法(適用于不含赤蘚紅樣品)液液分配法(適用于含赤蘚紅樣品)107食品

47、漂白劑:方法:鹽酸副玫瑰苯胺法。原理:亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的配合物,在與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色,于標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。四氯汞鈉吸收液固定;二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。 化學(xué)性食物中毒的快速檢驗(yàn)程序 上一年的重點(diǎn) 可能論述或者簡(jiǎn)答17. 亞硝酸鹽的快速檢驗(yàn) 知道哪方法 格氏法:利用亞硝酸鹽在酸性介質(zhì)中能與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng),生成重氮化合物,再與-萘胺偶合生成紅色偶氮燃料,借以檢出亞硝酸鹽的存在。 聯(lián)苯胺-冰乙酸法:利用亞硝酸鹽在酸性溶液中將聯(lián)苯胺重氮化,然后水解并氧化成紅色的聯(lián)苯醌,可在白色點(diǎn)滴板上進(jìn)行顏色反應(yīng),觀察有無(wú)紫紅色產(chǎn)生,以檢驗(yàn)亞硝酸鹽的存在。18. 氰化物的快速檢

48、驗(yàn) 知道哪些方苦味酸試紙法: 在酸性條件下氰化物放出氰化氫氣體,在弱堿性條件下,與苦味酸反應(yīng)生成異性紫酸鈉而成紅色,以檢出氰化物的存在。 該反應(yīng)不是特效反應(yīng),當(dāng)有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽存在時(shí),均能使苦味酸還原成紅色化合物而干擾測(cè)定。普魯士藍(lán)法 靈敏度較高,常作為氰化物的確證試驗(yàn)。 在酸性條件下氰化物生成氰化氫氣體,可與氫氧化鈉-硫酸亞鐵生成亞鐵氰化鈉,用磷酸酸化后,與部分亞鐵離子氧化生成的高鐵離子作用,形成藍(lán)色的亞鐵氰化高鐵,即普魯士藍(lán)。 氫氧化鈉-硫酸亞鐵試紙應(yīng)臨用時(shí)新配,以免亞鐵被氧化成三價(jià)鐵。對(duì)硝基苯甲醛法 氰根離子能催化對(duì)-硝基苯甲醛縮合反應(yīng),生成4,4-二硝基安息香,該化合物在

49、堿性介質(zhì)中生成4,4-二硝基安息香紅色琨式化合物,借以判斷氰化物的存在。 靈敏度很高、容易產(chǎn)生假陽(yáng)性,故應(yīng)結(jié)合空白試驗(yàn)和其他檢驗(yàn)方法來(lái)判斷結(jié)果。19. 不揮發(fā)性有機(jī)毒物的分離提取 知道方法u 斯-奧氏法(Stas-Otto)(又稱(chēng)乙醇乙醚提取法):是提取不揮發(fā)性有機(jī)毒物的經(jīng)典方法,適用于各類(lèi)不揮發(fā)性有機(jī)毒物的分離提取。 u 簡(jiǎn)易提取法:適宜于含雜質(zhì)少的樣品提取,操作步驟較簡(jiǎn)單。斯-奧氏法(Stas-Otto) 方法步驟,說(shuō)明,注意事項(xiàng) 不考樣品酸化后用乙醇提取,樣品中的蛋白質(zhì)、脂類(lèi)等不溶于乙醇,而有機(jī)毒物則溶于乙醇中,過(guò)濾,棄去不溶的雜質(zhì),乙醇水溶液供測(cè)定。將濾液蒸至糖漿狀,然后用無(wú)水乙醇溶解

50、、過(guò)濾、蒸干,反復(fù)處理數(shù)次,使大部分雜質(zhì)除去,再制成水溶液,依次在不同酸堿性的條件下,用有機(jī)溶劑萃取或反萃取,從而將毒物分成酸性、中性、堿性及兩性幾類(lèi)組分,凈化后可分別進(jìn)行檢驗(yàn)或篩選。4. 食品樣品采集原則 兩個(gè)原則F所采集的樣品對(duì)總體應(yīng)該有充分的代表性F采樣過(guò)程中要設(shè)法保持原有食品的理化性質(zhì),防 止待測(cè)成分的損失或污染5. 無(wú)機(jī)化處理 采用高溫或高溫下加強(qiáng)氧化條件,使食品樣品中的有機(jī)物分解并呈氣態(tài)逸出,而待測(cè)成分則被保留下來(lái)用于分析的一種樣品前處理方法。 第10第三章1. 營(yíng)養(yǎng)成分的大概有幾種?F 營(yíng)養(yǎng)成分: 蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、維生素、無(wú)機(jī)鹽、水分F 分析方法: 化學(xué)分析法、儀器分析

51、法、酶分析法、免疫學(xué)方法2. 食品中水分的測(cè)定方法蒸餾法、減壓干燥法、直接干燥、真空干燥和卡爾費(fèi)林法減壓干燥法低氣壓,水沸點(diǎn)降低,水分蒸發(fā)加快,分析時(shí)間縮短F 適宜于易分解的樣品以及水分含量較多、揮發(fā)較慢的食品樣品(如淀粉制品、蛋制品、罐頭制品、油脂、糖漿、果蔬等)F 樣品應(yīng)盡量磨細(xì),采用扁形鋁制或玻璃稱(chēng)量瓶,增加水分蒸發(fā)面積蒸餾法與干燥法有較大區(qū)別,干燥法以烘烤減輕質(zhì)量為依據(jù),蒸餾法通過(guò)加熱蒸餾收集到的水質(zhì)量體積為依據(jù) F 對(duì)于揮發(fā)性多的樣品,得到的結(jié)果更真實(shí),干燥法結(jié)果往往偏高F 適用于含水量較多,又有揮發(fā)性成分的樣品誤差:有機(jī)溶劑應(yīng)先蒸餾飽和,防止溶解水,防止冷凝管上的小水珠殘留3. 食

52、品中蛋白質(zhì)的測(cè)定方法 比較重點(diǎn)的吧消化:含氮樣品H2SO4(K2SO4、CuSO4)(NH4)2SO4蒸餾:(NH4)2SO4 +2NaOH2NH3+2H2O+Na2SO4吸收:2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O滴定:(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O 2NH4Cl+4H3BO3F 第一步 消化濃硫酸:使有機(jī)物脫水,破壞有機(jī)物使有機(jī)物中的C、H氧化為CO2和H2O蒸汽逸出,蛋白質(zhì)分解為N,形成硫酸銨。硫酸鉀:提高沸點(diǎn)(330400)硫酸銅:催化劑(也可加入氧化汞或硒)指示劑:有機(jī)物全部消化完全后,溶液呈藍(lán)綠色透明4. 食品中氨基酸的測(cè)定 氨基酸分析儀法 (國(guó)標(biāo)方法)食物

53、中的蛋白質(zhì)經(jīng)鹽酸水解成為游離氨基酸,經(jīng)氨基酸分析儀的離子交換柱分離后,與茚三酮溶液產(chǎn)生顏色反應(yīng),再經(jīng)分光光度計(jì)測(cè)定氨基酸的含量可以同時(shí)測(cè)定16種氨基酸:天冬、蘇、甘、丙、絲、谷、脯、纈、蛋、異亮、亮、酪、組、賴(lài)、苯丙和精氨酸 最低檢出限:10 pmol第11/17頁(yè)5. 食品中脂肪的測(cè)定 索氏提取法 (原理 和特點(diǎn) 特點(diǎn)不知道是什么。)原理: 在索氏脂肪提取器中,以有機(jī)溶劑(乙醚、石油醚等)提取食物中脂肪,稱(chēng)取殘留物的量,即可測(cè)得樣品的脂肪含量6. 食品中脂肪的測(cè)定 酸水解法原理: 食品樣品經(jīng)酸水解后,使其中的結(jié)合脂肪轉(zhuǎn)變成游離脂肪,再用乙醚萃取,由此測(cè)得總脂肪7. 還原糖的測(cè)定利用醛基或酮基

54、在堿性溶液中將銅鹽還原為氧化亞銅,再根據(jù)氧化亞銅的量測(cè)定糖量F 直接測(cè)定法F 高錳酸鉀滴定法直接滴定法 原理 (注意用什么試劑)將一定量的斐林試劑:堿性酒石酸銅甲液(由硫酸銅和次甲基藍(lán)混合配制)和乙液(由酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉和亞鐵氰化鉀混合配制)等量混合,硫酸銅與氫氧化鈉作用立即生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀,很快再與酒石酸鉀鈉反應(yīng),生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅配合物。 在加熱條件下,以次甲基藍(lán)作為指示劑,用還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液,再用已除去蛋白質(zhì)的樣品溶液直接滴定標(biāo)定過(guò)的堿性酒石酸銅溶液,樣品中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅色的氧化亞銅沉淀。 達(dá)到終點(diǎn)時(shí),稍微過(guò)量的還原糖將藍(lán)色的次

55、甲基藍(lán)還原為無(wú)色,根據(jù)樣液消耗體積,計(jì)算還原糖量 高錳酸鉀滴定法 原理(注意用什么試劑)樣品經(jīng)除蛋白質(zhì)后,其中的還原糖將銅鹽(斐林試劑)還原成氧化亞銅,加入過(guò)量的酸性硫酸鐵溶液將沉淀溶解,而三價(jià)鐵被定量地還原為亞鐵鹽,以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的亞鐵鹽,根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量,計(jì)算氧化亞銅含量,再查糖量表,得出相當(dāng)?shù)钠咸烟?、果糖、乳糖、轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量。8. 脂溶性維生素測(cè)定薄層色譜法、分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法、GC-MS、LC-MS9. 維生素C的測(cè)定方法:2,6-二氯靛酚滴定法,苯肼分光光度法、熒光法和高效液相色譜法熒光法原理:樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性碳氧化為脫氫抗壞血酸后,與鄰

56、苯二胺反應(yīng)生成有熒光的喹喔啉衍生物,其熒光強(qiáng)度與抗壞血酸的濃度在一定條件下成正比,以此測(cè)定食品中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。硼酸與脫氫抗壞血酸結(jié)合生成硼酸脫氫抗壞血酸配合物,而不與鄰苯二胺反應(yīng)生成熒光物質(zhì),因此可以消除試樣中熒光雜質(zhì)產(chǎn)生的干擾3. 灰分(ash content):食品經(jīng)高溫灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物,是標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)食品中的灰分與食品中原來(lái)存在的無(wú)機(jī)成分在數(shù)量和組成上并不完全相同(C、H、N與O2結(jié)合生成二氧化碳、水和氮的氧化物而散失;氯、碘、鉛等則易揮發(fā);有機(jī)P、S則生成磷酸鹽或硫酸鹽,使質(zhì)量發(fā)生變化)4. 總灰分:金屬氧化物和無(wú)機(jī)鹽類(lèi),以及一些其他雜質(zhì)(說(shuō)明果

57、膠、明膠等膠質(zhì)品的膠凍性能)水溶性灰分:可溶性的K、Na、Ca、Mg等元素的氧化物及可溶性鹽類(lèi)(反映果醬、果凍等食品中果汁的含量)水不溶性灰分:污染的泥沙、鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽酸不溶性灰分:大部分為污染摻入的泥沙和食品中原有的微量二氧化硅(表示可能的污染和摻雜)11. 食品中Zn、Fe、Cu和Ca的測(cè)定(方法有哪些?)化學(xué)分析法、分光光度法、原子吸收分光光度法、極譜法、離子選擇電極法、熒光分光光度法、原子發(fā)射光譜法12. 食品中Zn的測(cè)定 (知道其特殊方法)二硫腙分光光度法原子吸收分光光度法原理:樣品經(jīng)消化后,導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中,原子化后,吸收213.8nm共振線,其吸收值與鋅含量成正比,與

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