海能K1100F凱氏定氮儀及消解儀使用

1、安徽實(shí)驗(yàn)組2015年10月12日1、消解儀及凱氏定氮儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)介2、儀器優(yōu)勢(shì)3、實(shí)驗(yàn)過程中使用試劑及配置方法4、儀器的使用（整個(gè)蛋白檢測(cè)過程）5、儀器使用過程注意事項(xiàng)1、消解儀及凱氏定氮儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)介SH420F石墨消解儀，采用高溫紅外輻射加熱技術(shù)和微波處理器控制平臺(tái)，采用石墨加熱傳到，加熱均勻。由加熱器、控制平臺(tái)、石墨加熱塊、試管架、排廢罩等部件構(gòu)成。K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀，該儀器對(duì)消解完全后的樣品進(jìn)行全自動(dòng)蒸餾、滴定、計(jì)算、打印、排廢清洗、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)等。由微電腦控制器、蒸汽發(fā)生器、蒸餾系統(tǒng)、加堿系統(tǒng)、加硼酸系統(tǒng)、滴定系統(tǒng)、微型打印、排廢系統(tǒng)和清洗系統(tǒng)組成。2、儀器優(yōu)勢(shì)SH420F石墨消解儀石

2、墨消解儀新嘉新嘉KDN-08消化爐消化爐一次性消化樣品數(shù)量較大（20個(gè)）紅外加熱，石墨傳導(dǎo)，受熱均勻微波處理器平臺(tái)，預(yù)設(shè)溫度與時(shí)間，控溫準(zhǔn)確一次性消解樣品數(shù)量較小 （8個(gè)）電阻絲加熱，各孔溫度不均勻人工旋鈕控制，時(shí)間及溫度有誤差2、儀器優(yōu)勢(shì)K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀全自動(dòng)凱氏定氮儀新嘉新嘉KDN-08凱氏定氮儀凱氏定氮儀自動(dòng)并定量加稀釋水、加硼酸、加堿蒸餾時(shí)間可設(shè)定，無需人員在場(chǎng)實(shí)時(shí)觀測(cè)全自動(dòng)清洗堿管路、硼酸管路、接收杯等邊蒸餾邊自動(dòng)滴定，滴定結(jié)束自動(dòng)計(jì)算，減小人為誤差，節(jié)約時(shí)間人工量取加入硼酸，稀釋水和堿也憑借經(jīng)驗(yàn)加入，存在誤差以接受瓶中接受液體積判定蒸餾終點(diǎn)，存在誤差人工清洗蒸餾結(jié)束，人

3、工滴定并計(jì)算3、實(shí)驗(yàn)過程中使用試劑及配置方法3.1濃硫酸（1.8419g/mL）3.2催化劑（硫酸銅：硫酸鉀=0.2:3）：稱取33.3g五水硫酸銅與500g硫酸鉀，置于攪拌機(jī)內(nèi)攪拌混勻；3.3甲基紅-乙醇溶液（ 0.1%）：稱取0.1g甲基紅用乙醇溶解，并定容至100mL；3.4溴甲酚綠-乙醇溶液（ 0.1%）：稱取0.25g甲基紅用乙醇溶解，并定容至250mL；3.5硼酸指示劑混合溶液（2%）：稱取60g硼酸，加入2940g蒸餾水?dāng)嚢枞芙?，移?mL3.3溶液、25mL3.4溶液攪拌均勻，調(diào)節(jié)pH至4.50.05；3.6氫氧化鈉（40%）：稱取2000g氫氧化鈉溶解于蒸餾水中，冷卻定容至5

4、L；3.7硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1/2H2So4=0.1mol/L）：按照GB/T601要求配置標(biāo)定；3.8氯化銨（或硫酸銨）標(biāo)準(zhǔn)液：稱取3.8331g干燥恒重的氯化銨（優(yōu)級(jí)純）溶于水并定容至1L，溶液的含氮量為1.0mg/mL。4、儀器的使用（整個(gè)蛋白檢測(cè)過程）稱樣：按照作業(yè)指導(dǎo)書要求執(zhí)行（每周做一次標(biāo)準(zhǔn)樣確認(rèn)儀器準(zhǔn)確性）加入4g催化劑（3.2），10mL濃硫酸（3.1）消解參數(shù)設(shè)置：如下圖，如遇椰漿等易起泡樣品，參數(shù)接適當(dāng)調(diào)整蒸餾、滴定：全自動(dòng)定氮儀參數(shù)設(shè)置如下圖清洗：實(shí)驗(yàn)結(jié)束清洗4、儀器的使用（整個(gè)蛋白檢測(cè)過程）1、消化過程中，排廢罩上的塑料蓋板要全部與消化管貼合，以防酸霧外泄；2、消化結(jié)束

5、必須完全冷卻再關(guān)閉自來水并將排廢罩取下；3、取下排廢罩放置在通風(fēng)櫥內(nèi)的滴盤內(nèi)，防止酸液滴在加熱塊或冷卻架上；4、排廢罩使用時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)有大量黑色污漬殘留在排廢罩內(nèi)的倒扣玻璃漏斗上，需清洗排廢罩；5、每次開始使用定氮儀前，必須進(jìn)行兩次換酸清洗，排除管道中出現(xiàn)的氣泡；5、儀器使用過程注意事項(xiàng)6、為保證測(cè)試準(zhǔn)確性，每次開機(jī)時(shí)先做一個(gè)空白試驗(yàn)，并做氯化銨標(biāo)準(zhǔn)液回收實(shí)驗(yàn)，回收率99.5%為合格；7、因個(gè)人消解過程加入硫酸量不同及氫氧化鈉溶液濃度偏差，會(huì)導(dǎo)致設(shè)置的加堿量不夠，加堿過程密切關(guān)注，若加堿不足按暫停，再加堿至消化管內(nèi)液體呈黑褐色；8、當(dāng)冷卻水（自來水）水壓不足時(shí)，將冷卻水直接關(guān)閉，等水壓正常再將水閥打開，儀器自動(dòng)繼續(xù)蒸餾；以免儀器頻繁暫停、開啟造成損傷；9、蒸餾過程中密切關(guān)注蒸餾水桶內(nèi)的水位，低于1/5時(shí)請(qǐng)及時(shí)補(bǔ)充，以免影響儀器正常使用；5、儀器使用過程注意事項(xiàng)10、每次試驗(yàn)結(jié)束清洗堿管路、硼酸管路、接收杯、排空排廢管11、若儀器長(zhǎng)時(shí)間將不再使用，應(yīng)將堿桶中的堿液更換為