第十七章精細化工實驗技術(shù)-專題實驗的組織與實施

1、精細化工試驗技術(shù)第十七章第十七章 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 一、選擇試驗課題一、選擇試驗課題二、檢索研究資料二、檢索研究資料三、確定試驗方案三、確定試驗方案四、實施試驗方案四、實施試驗方案五、處理實驗數(shù)據(jù)五、處理實驗數(shù)據(jù)六、撰寫實驗報告或科研論文六、撰寫實驗報告或科研論文 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 精細化工專題試驗從確定課題，到組織實施并完成，一般包括六大環(huán)節(jié)，這些環(huán)節(jié)互相關(guān)聯(lián)，形成化工產(chǎn)品開發(fā)的一般程序，如圖17-1所示。 選擇試驗課題檢索研究資料確定試驗方案實施試驗方案處理試驗數(shù)據(jù)撰寫科研論文圖17-1專題實驗程序示意圖 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與

2、實施 一、選擇試驗課題一、選擇試驗課題通常，畢業(yè)專題試驗的選題必須遵守以下幾項原則。具有科學(xué)根據(jù)、有研究價值、一定的新穎性和現(xiàn)實可行性。符合培養(yǎng)目標的要求，通過努力，能在規(guī)定的時間內(nèi)完成。高職高專的畢業(yè)專題與研究生本科生相比，應(yīng)更加注意應(yīng)用性。符合學(xué)生實際及實驗條件實際，分析檢測可以方便的實現(xiàn)。最好能滿足生產(chǎn)一線的要求，有一定的經(jīng)濟價值。原料來源豐富、價格低廉、工藝步驟少；原料的利用率高、副產(chǎn)物少。試驗條件相對溫和，易于在實驗室實現(xiàn)。相對安全，排放的廢物少或能夠綜合利用。相關(guān)資料齊全，或比較容易檢索到相關(guān)資料。 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 二、檢索研究資料二、檢索研究資料 1收集

3、文獻資料方法 直接法是指直接利用檢索工具（系統(tǒng)）檢索文獻信息的方法，這是文獻檢索中最常用的一種方法。它又分為順查法、倒查法和抽查法。順查法是指按照時間的順序，由遠及近地利用檢索系統(tǒng)進行文獻信息檢索的方法。這種方法能收集到某一課題的系統(tǒng)文獻，它適用于較大課題的文獻檢索。倒查法是由近及遠，從新到舊，逆著時間的順序利用檢索工具進行文獻檢索的方法。此法的重點是放在近期文獻上。使用這種方法可以最快地獲得最新資料；抽查法是指針對課題的特點，選擇有關(guān)該課題的文獻信息最可能出現(xiàn)或最多出現(xiàn)的時間段，利用檢索工具進行重點檢索的方法。 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 追溯法是指不利用一般的檢索工具，而是利

4、用已經(jīng)掌握的文獻末尾所列的參考文獻，進行逐一地追溯查找“引文”的一種簡便的擴大情報來源的方法。它還可以從查到文獻的“引文”中再追溯查找“引文”，像滾雪球一樣，依據(jù)文獻間的引用關(guān)系，獲得越來越多的內(nèi)容相關(guān)文獻。 綜合法是把上述兩種方法加以綜合運用的方法，又稱為循環(huán)法。是前兩者的綜合，因此，綜合法兼有常用法和追溯法的優(yōu)點，可以查得較為全面而準確的文獻，是實際中采用較多的方法。對于查新工作中的文獻檢索，可以根據(jù)查新項目的性質(zhì)和檢索要求將上述檢索方法融匯在一起，靈活處理。 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 2常用工具書和期刊 英漢化學(xué)化工詞匯 美國化學(xué)文摘（Chemical Abstracts

5、，簡稱CA） 美國工程索引（The Engineering Index，簡稱EI） 化工辭典 精細有機化工原料及中間體手冊 有機合成事典 精細化學(xué)品技術(shù)手冊（上、下卷） Organic Synthesis，有機合成 RCWeast：Hand book of Chemistry and Physics, 化學(xué)及物理手冊 蘭氏化學(xué)手冊 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 溶劑手冊 PGStecher：The Merck Index, 默克索引 分析化學(xué)手冊 有機化合物結(jié)構(gòu)鑒定與有機波譜學(xué) 英漢精細化工縮略語辭典 有機化學(xué)實驗 有機化學(xué)實驗 有機化學(xué)實驗 有機制備化學(xué)手冊（上、中、下冊） AI

6、Vogel：A Textbook of Practical Organic Chemistry 實用有機化學(xué)手冊 此外，還有各種標準匯編、專利說明書等等。 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 3常用化學(xué)化工網(wǎng)站網(wǎng)址 4分析與整理收集的資料 在分析研究資料時，要注意考查資料的可靠性、先進性、適用性。 可靠性情報資料的可靠性主要指其真實性。般地講，密級或內(nèi)部資料比公開資料的可靠性大，技術(shù)檔案、科研報告、技術(shù)標準、專利文獻比般科技書刊和論文的可靠性大，科技書刊比新聞、簡訊等的可靠性大。必要時，可對資料所報道的內(nèi)容做重復(fù)實驗以驗證其提供信息的可靠性。 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 先

7、進性情報資料的先進性或新穎性主要指其內(nèi)容是否有新理論、新技術(shù)；是否介紹了新工藝、新材料、新產(chǎn)品；其內(nèi)容的質(zhì)量、產(chǎn)量、成本、勞動生產(chǎn)率、利稅等經(jīng)濟指標是否處于領(lǐng)先水平。 適用性情報資料對需求者是否適用，主要指收集的資料中介紹的理論、技術(shù)、工藝、設(shè)備、原料、產(chǎn)品等是否符合國家的產(chǎn)業(yè)方向和政策，是否與過程開發(fā)的最終目的相符等。 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 5撰寫開題報告開題報告一般包括下列內(nèi)容： 選題的目的和依據(jù)（說明選題的理論意義和現(xiàn)實意義，著重介紹國內(nèi)外研究現(xiàn)狀和自己的設(shè)想以及課題的學(xué)術(shù)和實際應(yīng)用價值）；選題的基本內(nèi)容，構(gòu)思及初步見解； 擬采用的研究方法和手段；預(yù)期達到的水平和所需

8、的科研條件；可能遇到的困難和問題，以及解決的途徑、方法和措施；工作量、工作進度計劃；經(jīng)費估算及來源等。專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 三、確定試驗方案三、確定試驗方案 實驗方案的制訂有以下幾個步驟：根據(jù)實際情況篩選合成路線，并根據(jù)合成路線設(shè)計出程序式實驗方案；確定分析方案及方法，根據(jù)樣品實際情況和測定要求篩選出合適的分析方法；選定用于實驗和分析的儀器和設(shè)備，確定所需的藥品和試劑的用量，以表格形式列出儀器和藥品清單；根據(jù)工作任務(wù)，確定研究小組成員及分工，制定具體的實驗步驟。 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 四、實施試驗方案四、實施試驗方案 1預(yù)實驗 認識實驗認識實驗為認識研究

9、對象的規(guī)律和特征而專門設(shè)計的。根據(jù)選定的具體實驗步驟進行初試。通過初試可獲得若干感性認識，摒棄若干不實際的想法和不必要的措施，初步確定影響試驗?zāi)繕耍óa(chǎn)物產(chǎn)率、純度等）的因素。 析因?qū)嶒炍鲆驅(qū)嶒灋榕逵绊憣嶒灲Y(jié)果的各種因素而專門組織的。借此進一步了解研究的主要范圍，減少不必要的工作，為系統(tǒng)實驗的開展創(chuàng)造條件。通過析因?qū)嶒?，能夠確定各因素對實驗?zāi)繕说挠绊懗潭?。專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 驗證實驗驗證實驗是為了驗證析因?qū)嶒灥慕Y(jié)論而組織的實驗。通過對驗證實驗的結(jié)果進行整理、分析和加工，并與析因?qū)嶒灲Y(jié)論比較，可以最終確定對實驗實驗?zāi)繕擞忻黠@影響的因素，排除沒有影響或影響很小的因素。從而使后

10、續(xù)的實驗更加具有針對性和富有實效。2系統(tǒng)實驗 實驗方案的組織組織實驗方案的方法有單因素實驗中的優(yōu)選法，多因素實驗中的正交設(shè)計法和均勻設(shè)計法等。 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 單因素實驗中的優(yōu)選法有“黃金分割”逼近法等，由于一般化學(xué)反應(yīng)或化工過程中的影響因素較多，因此在化工產(chǎn)品開發(fā)實驗中使用很少。多因素實驗中的正交設(shè)計法可以全面考慮一系列影響因素同時變動帶來的結(jié)果，是目前使用較多的方法之一。正交設(shè)計法是基于數(shù)理統(tǒng)計原理來科學(xué)地安排實驗，并按一定規(guī)律分析處理實驗結(jié)果，能較快找到主要因素及其對應(yīng)值，還能判斷因素之間的交互影響情況。在正交實驗中，因正交表的搭配均衡性，故要求在實驗范圍內(nèi)將實

11、驗點安排得“均勻分散，整齊可比”。 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 正交實驗簡介正交實驗設(shè)計內(nèi)容（以 正交表為例說明） A構(gòu)造因素水平表明確實驗?zāi)康?，確定實驗指標，挑選因素選取水平，構(gòu)造出因素水平表。表17-1是四因素三水平的因素水平表。 水平因素ABCD123表17-1正交實驗的因素水平表 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 B選用正交表安排實驗正交表是一整套規(guī)則的設(shè)計表格，用Ln(tc)表示。其中，L為正交表的代號；n為實驗的次數(shù)，也是正交表的行數(shù)；t為水平數(shù)，c為正交表的列數(shù)，表示最多可以安排的因素數(shù)。也就是可能安排最多的因素個數(shù)。例如L9(34) (表17-2)，它表示

12、需要做9次實驗，最多可觀察4個因素，每個因素均為3水平。從正交表的數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)看出，正交表是一個n行c列的表，其中第j列由數(shù)碼1，2， Sj 組成，這些數(shù)碼均各出現(xiàn)/S 次，表17-3中，第二列的數(shù)碼個數(shù)為3，S=3 ，即由1、2、3組成，各數(shù)碼均出現(xiàn) n/3=9/3=3次。根據(jù)正交表組織實驗，在L9(34)表中，安排四個因素，每個因素取三個水平，共做9次實驗。每行組合構(gòu)成一次實驗的基本條件。整個設(shè)計過程可用一句話歸納為：“因素順序上列、水平對號入座，實驗橫著做”。 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 ABCD實驗號列號111112122231333421235223162312731328

13、321393321表17-2 L9(34)正交表 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 C分析實驗結(jié)果實驗指標列在正交表的最后一欄，用直觀分析法分析實驗結(jié)果。按表中方法計算各因素（A，B，C，D）不同水平（1，2，3）實驗指標之和，見表17-3。最后計算極差，極差越大的對實驗指標的影響越大。正交實驗舉例 實施性方案的實施設(shè)計規(guī)劃好實施性實驗方案后，進入實驗室，完成設(shè)計中和各個實驗。實驗中，應(yīng)該按操作規(guī)程，大膽而仔細操作，認真觀察現(xiàn)象、準確測量并讀取數(shù)據(jù)、及時做好記錄。對于實驗中出現(xiàn)的各種現(xiàn)象要認真分析，及時處理。 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 1 jK2jK3jKABCD實驗號

14、列號實驗指標x11111X121222X231333X342123X452231X562312X673132X783213X893321X9X1 X1 X1X1 X4 X7X1 X6 X8X1 X5 X9X4 X5 X6X2 X5 X8X2 X4 X9X2 X6 X7X7 X8 X9X3 X6 X9X3 X5 X7X3 X4 X8極差上三個和最大減最小上三個和最大減最小上三個和最大減最小上三個和最大減最小表17-3L9（34）實驗結(jié)果分析表 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 3驗證實驗得出最佳（或相對較優(yōu)）工藝條件或配方后，為了檢驗這一結(jié)論的正確性、重復(fù)性和適應(yīng)范圍，應(yīng)該安排驗證實驗。只有當驗證實驗結(jié)果符合系統(tǒng)實驗的結(jié)論時，實驗的結(jié)論才可是可以相信的。4結(jié)束實驗 上述工作均達到方案預(yù)設(shè)的目標后，可以結(jié)束實驗。實驗結(jié)束，要及時檢查和清洗儀器， 清點藥品、儀器和設(shè)備，處理好實驗產(chǎn)物和副產(chǎn)物、打掃和整理工作場地。 專題試驗的組織與實施專題試驗的組織與實施 五、處理實驗數(shù)據(jù)五、處理實驗數(shù)據(jù)在專題實驗中，每天的都要