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文檔簡介
1、高效液相色譜日常維護及常見故障高效液相色譜日常維護及常見故障2016.10.13單亞文安捷倫安捷倫1260 高效液相色譜組成高效液相色譜組成1、在線脫氣機、在線脫氣機2、四元泵、四元泵3、自動進樣器、自動進樣器4、柱溫箱、柱溫箱5、檢測器(、檢測器(VWD/DAD)Confidential一、在線脫氣機日常維護及可能故障診斷一、在線脫氣機日常維護及可能故障診斷標準脫氣機標準脫氣機/微脫氣機 標準脫氣機每個通道體積為12mL,脫氣最好采用5mL/min排液5min以上,排盡管內(nèi)氣泡。日常日常維護:維護:1.水相:需經(jīng)過0.45m濾膜過濾,建議每天更換水相及緩沖鹽體系 若長期不使用,需將管路中的水
2、相用有機相置換2、最好使用棕色瓶裝流動相3、使用色譜級溶劑,不能互溶的溶劑不可直接切換4、溶劑瓶要定期清洗 Confidential一、在線脫氣機日常維護及可能故障診斷一、在線脫氣機日常維護及可能故障診斷1.簡單判斷脫氣機脫氣是否正常的方法?簡單判斷脫氣機脫氣是否正常的方法? 打開Purge閥,設(shè)定流速2ml/min,提起溶劑過濾頭再放入溶劑,觀察溶劑傳送管中氣泡體積的變化。2.如何判斷脫氣機腔體或過濾頭是否堵塞?如何判斷脫氣機腔體或過濾頭是否堵塞? 關(guān)泵,擰開脫氣機出口或比例閥入口管線,若正常會有溶劑應(yīng)重力作用流出,若堵塞則流出不暢或不流出。Confidential一、在線脫氣機日常維護及可
3、能故障診斷一、在線脫氣機日常維護及可能故障診斷溶劑過濾頭的清洗方法溶劑過濾頭的清洗方法: 取下過濾頭,用純水沖去殘留溶劑后放入35%濃硝酸中浸泡1h;用二次蒸餾水沖洗干凈,玻璃濾頭不可使用超聲沖洗(易碎易損壞);建議定期清洗過濾頭及溶劑瓶,至少3個月清洗一次Confidential二、四元泵日常維護及可能故障診斷二、四元泵日常維護及可能故障診斷出口閥閥芯Confidential二、四元泵日常維護及可能故障診斷二、四元泵日常維護及可能故障診斷日常維護注意點:1、溶劑瓶放于泵上方;2、當使用鹽溶液或有機溶劑時,最好是有機溶劑的通道在鹽溶液通道的上方,以防鹽溶液中的鹽顆粒因重力作用沉淀,導(dǎo)致通道堵塞
4、。建議將鹽溶液接到下面的梯度閥口上,有機溶劑接在鹽溶液通道的上方,定期清洗所有通道;3.防止溶劑過濾器堵塞及長菌,當濾器表面有黑色或黃色污染層,表明濾器可能堵塞,需立即清洗或更換;4.定期檢查排液閥濾芯:擰開排液閥,以水為流動相,流速為5ml/min,若壓力大于10bar,建議更換閥芯。Confidential更換排液閥閥芯的方法:Confidential二、四元泵日常維護及可能故障診斷二、四元泵日常維護及可能故障診斷5. 當泵頭安裝有沖洗選件時,選件中的密封墊會增加活塞桿運動時發(fā)的阻力,并且高濃度的緩沖液會縮短泵中密封墊及柱塞桿的壽命。密封墊會在柱塞桿表面形成粘膠層,這些粘膠層也會縮短泵密封
5、墊的壽命,因此開泵前一定要用10%異丙醇,將流速調(diào)至20滴/min使溶液流過沖洗裝置。(10%異丙醇有助于降低水的表面張力,并且有抑菌作用)6. 選擇正確的密封墊:多數(shù)情況下可以使用泵的標準密封墊,但是使用正相(正己烷)溶劑時,不宜使用標準密封墊,建議使用聚乙烯泵密封墊(PE密封墊),相比于標準密封墊,PE密封墊磨損較小。Confidential二、四元泵日常維護及可能故障診斷二、四元泵日常維護及可能故障診斷1、如何判斷比例閥是否內(nèi)漏? 設(shè)定泵使用單通道(A),打開purge閥,流速為5mL/min,提起其他溶劑瓶中的過濾頭使之離開液面,觀察(B/C/D)管路中的溶劑是否流動,正常時均應(yīng)不流動
6、2、何時應(yīng)該更換purge閥內(nèi)的過濾白頭? 擰開排液閥,以水為流動相,流速為5ml/min,若壓力大于10bar,建議更換。3、泵壓不正常的可能原因? 氣泡;主動閥故障;出口閥故障;密封墊或柱塞桿磨損,滲漏或堵塞,比例閥故障;傳感器故障,使用比例閥混合時鹽濃度太高Confidential三、自動進樣器日常維護及可能故障診斷三、自動進樣器日常維護及可能故障診斷進樣系統(tǒng)的部分零件可能會引起樣品間的交叉污染:進樣針內(nèi)側(cè);進樣針外側(cè);針座;樣品定量管;針座毛細管;進樣閥降低污染可能性的方法:降低污染可能性的方法:1、使用自動洗針:進樣針會在進樣后轉(zhuǎn)到洗針步驟;2、去掉洗滌瓶蓋:以防樣品殘留在密封墊上而
7、被帶到下一針樣品中Confidential三、自動進樣器日常維護及可能故障診斷三、自動進樣器日常維護及可能故障診斷Confidential三、自動進樣器日常維護及可能故障診斷三、自動進樣器日常維護及可能故障診斷Confidential四、柱溫箱日常維護四、柱溫箱日常維護1、連接的管路盡量短,防止熱擴散2、如果使用短柱子(小體積分析柱),建議使用左邊的柱溫箱3、除特殊情況外,將兩邊溫度設(shè)置一樣,并確保進樣前關(guān)好前蓋4、如果是冷凝水導(dǎo)致漏液,建議終止漏液傳感器檢測功能Confidential五、檢測器日常維護及可能故障診斷五、檢測器日常維護及可能故障診斷Confidential五、檢測器日常維護及
8、可能故障診斷五、檢測器日常維護及可能故障診斷1、檢測器泄漏 檢漏系統(tǒng)是利用兩個傳感器(泄漏傳感器和溫度補償傳感器)進行泄漏運算,以此發(fā)出的信號來判斷是否存在泄漏。當出現(xiàn)泄漏時,泄漏傳感器會被溶劑冷卻,因而改變傳感器的電阻,其信號被主板上的的泄漏傳感器電路獲得。泄漏的可能原因:泄漏的可能原因: 接頭松動;毛細管破裂;流通池泄漏建議采取措施:建議采取措施: 緊固所有接頭;更換破裂的毛細管;更換流通元件Confidential五、檢測器日常維護及可能故障診斷五、檢測器日常維護及可能故障診斷2、UV燈點不亮 在點亮紫外燈的一段時間里處理機會持續(xù)監(jiān)測紫外燈的電流,如果在25s內(nèi)UV燈電流低于電流下限,則
9、會出現(xiàn)故障提示??赡芸赡茉颍涸颍?UV燈電源沒有接好;UV燈換了;電路或主板故障建議采取措施:建議采取措施: 確保電源連接良好;更換UV燈Confidential液相常見故障小結(jié)液相常見故障小結(jié)1、漏液漏液原因: 色譜柱未擰緊 連接管路兩端未擰緊或管路斷裂 進樣閥漏液,如自動進樣器轉(zhuǎn)子墊圈磨損造成漏液 泵漏液 柱溫箱中冷凝水的形成 流通池漏液 Confidential液相常見故障小結(jié)液相常見故障小結(jié)2、系統(tǒng)壓力過高系統(tǒng)壓力過高(排查步驟) 首先擰開排液閥,以純水為流動相設(shè)定流速為5ml/min,若壓力大于10bar,則應(yīng)更換purge閥濾芯; 若purge閥濾芯未堵塞,卸下色譜柱,接上兩通
10、,以純水為流動相設(shè)定流速為1ml/min,通常壓力小于20bar,否則說明系統(tǒng)可能堵塞; 若接上兩通后壓力大于20bar,則按照從后到前的原則依次排查:先卸下流通池的連接管接頭,開泵后若壓力正常則流通池堵塞,若壓力仍過高,可將這段管的另一端也卸下,開泵觀察壓力情況,同理找到堵塞的地方Confidential液相常見故障小結(jié)液相常見故障小結(jié)3、系統(tǒng)壓力過低,不穩(wěn)定或無液流系統(tǒng)壓力過低,不穩(wěn)定或無液流 首先擰開排液閥,將流速設(shè)定為12mi/min后開泵,觀察有無液流,若有再仔細觀察是否存在倒吸現(xiàn)象,可以用量筒測定流速的準確性 若無液流或流速不準多為主動閥閥芯或主動閥故障 正常的主動閥可以用手指感受到有節(jié)奏的脈動,如果沒有,說明主動閥故障;如果有可將主動閥閥芯去下進行超聲清洗,若仍然有問題,更換閥芯 若流速準確但擰緊排液閥后壓力不穩(wěn)定,檢查有無漏液的情況(色譜柱、泵、進樣閥接口等)Confidential液相常見故障小結(jié)液相常見故障小結(jié)4、保留時間不穩(wěn)定保留時間不穩(wěn)定 觀察壓力是否是有規(guī)律的變化,并同時觀察壓力是否穩(wěn)定若壓力穩(wěn)定且保留時間稱規(guī)律變化,多為色譜柱為平衡好 若壓力穩(wěn)定但保留時間變化無規(guī)律,檢查溶劑過濾頭或真空腔是否堵塞,在平衡足夠的時間,若仍然沒有改善,
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