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文檔簡介

1、目錄摘 要鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是廣泛用于塑料加工業(yè)中的一種良好的增塑劑。DBP生產(chǎn)工藝主要有三種:間歇法,半連續(xù)法和連續(xù)法。本設(shè)計采用半連續(xù)法生產(chǎn)工藝,用鄰苯二甲酸酐和正丁醇進(jìn)行酯化反應(yīng),以硫酸作為催化劑,生產(chǎn)工藝包括酯化、中和水洗、脫醇、脫色過濾、廢水處理等五個主要過程。本設(shè)計說明書主要介紹了生產(chǎn)工藝的選擇與確定,物料和能量衡算,主體設(shè)備的選型與計算、廠址的選擇及廠房布置、以及環(huán)境保護(hù)與勞動安全。 關(guān)鍵詞:關(guān)鍵詞:鄰苯二甲酸二丁酯(DBP);苯酐;酯化反應(yīng);工藝設(shè)計摘要/ AbstractiAbstract Dibutyl phthalate (DBP) is widely used

2、in plastics processing industry as a good plasticizer. There are three main processes production of DBP: intermittent, semi-continuous process and continuous process. This design uses the semi-continuous process, with ophthalmic anhydride and n-butanes for etherification to sulfuric acid as a cataly

3、st. Its production processes including five main processes: etherification, neutralization and washed, alcohol, filtering and bleaching, and wastewater treatment. This design specification mainly introduces the selection and determination of production technology, the balance of material and energy,

4、the calculation and selection of main equipment,the site selection and layout of plant,and environmental protection and labor safety. Key Words: Dibutyl Phthalate(DBP); Phthalic Anhydride;Esterification Reaction; Process Design目錄0目 錄第一章 概述.11.1 鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)的結(jié)構(gòu)與性能.11.2 增塑劑的發(fā)展趨勢.11.3 產(chǎn)品需求.21.3.1 PVC

5、行業(yè)基本情況.21.3.2 DBP 國內(nèi)外需求情況.2第二章 工藝流程的選擇.42.1 生產(chǎn)工藝的確定.42.1.1 DBP 的合成原理.42.2 催化劑的選擇.42.2.1 對甲苯磺酸催化合成鄰苯二甲酸二丁酯.52.2.2 樹脂催化合成鄰苯二甲酸二丁酯.52.2.3 無機(jī)鹽催化合成鄰苯二甲酸二丁酯.52.2.4 雜多酸催化合成鄰苯二甲酸二丁酯.62.2.5 相轉(zhuǎn)移催化合成鄰苯二甲酸二丁酯.62.2.6 催化劑的確定.62.3 工藝流程的確定.72.3.1 生產(chǎn)工藝的對比與選擇.72.3.2 工藝流程的確定.82.3.3 工藝流程介紹.9第三章 原料與產(chǎn)品指標(biāo).113.1 原材料的供應(yīng)與指標(biāo).

6、113.1.1 鄰苯二甲酸酐.113.1.2 正丁醇.113.1.3 輔助材料的供應(yīng).113.2 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)參數(shù).11第四章 物料衡算.134.1 反應(yīng)釜(R0201).144.2 調(diào)配罐(V0202).164.3 粗酯罐(V0203).164.4 水洗釜(V0204).164.5 蒸餾塔(R0202).174.6 過濾器(X0201).184.7 分水罐(V0205).194.8 全裝置物料衡算.204.8.1 全裝置物料平衡計算.204.8.2 全裝置物料平衡表.20第五章 能量衡算.225.1 反應(yīng)釜(R0201).225.1.1 物料吸熱.225.1.2 反應(yīng)熱.22目錄15.1.

7、3 反應(yīng)釜總吸熱.245.1.4 熱載體供熱.245.2 水洗釜(V0204).245.2.1 熱量衡算.245.2.2 冷卻水用量.245.3 蒸餾塔(R0202).255.3.1 物料吸熱.255.3.2 蒸餾塔總吸熱.255.3.3 加熱蒸汽供熱.265.3.4 冷凝器冷卻水的用量.265.3.5 冷卻水用量.265.4 全裝置熱量平衡.27第六章 主要設(shè)備的相關(guān)計算及選型.286.1 攪拌反應(yīng)釜.286.1.1 反應(yīng)釜體積.286.1.2 反應(yīng)釜直徑和高度.286.1.3 壁厚.296.1.4 夾套.296.1.5 攪拌器設(shè)計選型.306.1.6 攪拌軸設(shè)計.316.1.7 傳動裝置.

8、326.1.8 反應(yīng)釜傳熱計算.336.2 水洗釜.356.2.1 水洗釜體積.356.2.2 水洗釜直徑和高度.356.2.3 壁厚.366.2.4 傳動裝置.366.3 過濾器.376.4 其它設(shè)備.376.4.1 正丁醇原料儲罐.376.4.2 正丁醇計量罐.386.4.3 攪拌配料罐.386.4.4 分液罐.386.4.5 混合氣體(水、正丁醇)冷凝器.386.5.6 DBP 產(chǎn)品冷凝器.396.4.7 正丁醇進(jìn)料泵.396.4.8 聯(lián)苯輸送泵.396.4.9 料液輸送泵.406.6 主設(shè)備一覽表.41第七章 廠址的選擇及廠區(qū)布置.447.1 廠址選擇.447.1.1 廠址的選擇原則.

9、447.1.2 廠址的選擇.447.2 廠房布置.46目錄27.2.1 總圖布置的選擇原則.467.2.2 車間平面布置說明.46第八章 環(huán)境保護(hù)與勞動安全.478.1 項目擬采用的環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn).478.2 環(huán)保措施.478.3 污染物的排放及處理.478.3.1 廢渣的來源.478.3.2 廢渣的處理措施.488.3.3 廢水與廢氣.488.3.4 噪聲控制.488.4 安全管理.488.5 消防措施和管理.488.5.1 消防措施.488.5.2 消防管理.49參考文獻(xiàn).50廣東石油化工學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計:7200 噸/年鄰苯二甲酸二丁酯工藝設(shè)計0第第 1 章章 概述概述1.1 鄰苯二甲酸二

10、丁酯(DBP)的結(jié)構(gòu)與性能(1)結(jié)構(gòu)DBP 名為鄰苯二甲酸二丁酯1,分子式為 C16H22O4,相對分子質(zhì)量為 278,結(jié)構(gòu)式為: (2)性能成品鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是無色透明液體,可燃,具有芳香氣味。凝固點-35 (238 K),沸點 340 (613 K),著火點 202,蒸氣壓 1.3Pa(20),密度(20):1.05 g/cm3,折光指數(shù) 1.4900,閃點 157(閉杯)。鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是產(chǎn)量和用量最大的通用型增塑劑之一,主要用于聚氯乙烯、纖維素、樹脂等的生產(chǎn),具有色澤淺、毒性低、耐低溫、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點;同時,DBP 可溶于醇、醚、苯等多種有機(jī)溶劑,可用作膠粘

11、劑和油墨添加劑或殺蟲劑,亦可用于合成橡膠、醋酸纖維等合成材料做軟化劑,用途非常廣泛,市場需求量大。鄰苯二甲酸二丁酯對多種樹脂具有很強(qiáng)溶解力。主要用于聚氯乙烯加工,可賦于制品良好的柔軟性。由于其相對價廉且加工性好,在國內(nèi)使用非常廣泛,幾與 DOP 相當(dāng)。但揮發(fā)性和水抽出性較大,因此制品耐久性差。該品是硝酸纖維素的優(yōu)良增塑劑,凝膠能力強(qiáng)。用于硝酸纖維素涂料,有很好的軟化作用。穩(wěn)定性、耐撓曲性、粘著性和防水性皆優(yōu)。此外,該品還可用作聚乙酸乙烯、醇酸樹脂、乙基纖維素、氯丁橡膠以及丁腈橡膠的增塑劑、還可用于制造油漆、粘接劑、人造革、印刷油墨、安全玻璃、賽璐珞、染料、殺蟲劑、香料溶劑、織物潤滑劑等。最新的

12、研究結(jié)果表明,DBP 在培養(yǎng)基上能抑制 HL-60 細(xì)胞的生長,是一種具有抗癌功能的試劑。1.2 增塑劑的發(fā)展趨勢中國塑料制品行業(yè)已連續(xù)十余年保持良好的發(fā)展態(tài)勢2,實現(xiàn)了穩(wěn)定健康的發(fā)展,第一章 概述1而增塑劑是現(xiàn)代塑料工業(yè)最大的助劑品種,同時,它也是世界產(chǎn)量與消費量最大的塑料助劑之一。目前,全球塑料助劑的用量估計約為 1000 萬噸/年,其中增塑劑占塑料助劑總產(chǎn)量的比例約為 60%。目前增塑劑行業(yè)的發(fā)展趨勢主要有以下幾個方面:1、生產(chǎn)方面,主增塑劑如 DOP、DBP 等趨于連續(xù)化大生產(chǎn),而特殊增塑劑趨于多品種、小批量間歇生產(chǎn)。2、產(chǎn)品方面,傳統(tǒng)的、廉價的但安全風(fēng)險較大的鄰苯二甲酸酯類增塑劑逐漸

13、被新型的、安全性相對較高的 DOTP(對苯二甲酸二辛酯)、偏苯三酸類增塑劑所取代,這一趨勢在國外市場表現(xiàn)顯著,而在國內(nèi)由于價格等其它因素,鄰苯二甲酸酯類增塑劑如DOP、DBP 等仍將被大量使用。3、我國增塑劑行業(yè)經(jīng)過幾十年發(fā)展,已經(jīng)形成一定的規(guī)模。目前,我國從事塑料助劑生產(chǎn)的企業(yè)已有約 1000 家,但正向規(guī)?;?、集約化的方向進(jìn)行結(jié)構(gòu)調(diào)整。4、增塑劑生產(chǎn)趨勢向大型化、連續(xù)化、微機(jī)控制化發(fā)展,單套生產(chǎn)能力已經(jīng)達(dá)到 10 萬噸/年以上。多品種系列化生產(chǎn)具有適應(yīng)市場能力強(qiáng)、生產(chǎn)靈活性大的特點,以滿足不同塑料加工制品對特殊功能增塑劑品種的需求。1.3 產(chǎn)品需求1.3.1 PVC 行業(yè)基本情況聚氯乙烯(

14、PVC)是一類性價比優(yōu)異、用途廣泛的高分子合成材料,是世界上最早工業(yè)生產(chǎn)化的樹脂品種之一,也是五大通用型合成塑料之一。它具有良好的物理及力學(xué)性能,目前全球使用量在各種合成材料中高居第二。2008-2014 年,全球聚氯乙烯(PVC)的市場需求3以年均 4%的速度快速增長,尤其是一些發(fā)展中國家,基于基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)的迫切需求,市場需求呈現(xiàn)迅猛增長的態(tài)勢。作為一個發(fā)展中的國家,我國聚氯乙烯樹脂需求也將保持快速增長,特別是在建材方面,近年來正處于高速增長期。隨著我國市場國際化的步伐加大,聚氯乙烯樹脂包裝材料和管材在水泥、化肥、糧食、食品、飲料、藥品、洗滌劑、化妝品等領(lǐng)域都將有廣闊的發(fā)展空間,其需求量會有

15、大幅度增長;另外,汽車、通訊、交通等領(lǐng)域?qū)勐纫蚁渲男枨笠渤矢咚僭鲩L,我國的聚氯乙烯樹脂工業(yè)仍有較大的發(fā)展空間。1.3.2 DBP 國內(nèi)外需求情況我國增塑劑行業(yè)經(jīng)過幾十年發(fā)展,已經(jīng)形成一定的規(guī)模,目前是亞洲增塑劑生產(chǎn)和消費最大的國家。其中,鄰苯二甲酸酯類增塑劑常用作 PVC 生產(chǎn)中的主增塑劑,用量占增塑劑總量 80%的壟斷地位。鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)與 PVC 相容性好,塑化效率高,毒性很小,是 PVC 樹脂很重要的主增塑劑之一,隨著 PVC 等產(chǎn)品的大量生廣東石油化工學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計:7200 噸/年鄰苯二甲酸二丁酯工藝設(shè)計2產(chǎn),DBP 增塑劑的需求量必然大幅增長。DBP 的用途4主

16、要包括:(1)大量用于聚氯乙烯(PVC)塑料中作主增塑劑增加制品柔軟性,尤其是用作軟質(zhì)制品的塑化劑,其中 PVC 人造革增塑劑用量約占其用量的 50%。(2)用作硝酸纖維素的優(yōu)良增塑劑,凝膠能力強(qiáng)。(3)用作合成橡膠的增塑劑。(4)用作涂料添加劑。用于硝酸纖維素涂料,有很好的軟化作用。穩(wěn)定性、耐撓曲性、粘著性和防水性皆優(yōu)。(5)用作聚乙酸乙烯、醇酸樹脂、乙基纖維素、氯丁橡膠以及丁腈橡膠的增塑劑。(6)用于制造油漆、粘接劑、人造革、印刷油墨、安全玻璃、賽璐珞、染料、殺蟲劑、香料溶劑、織物潤滑劑等。DBP 的用途如此廣泛,尤其 PVC 行業(yè)對其需求量極大,所以我們可以預(yù)測:一方面,隨著我國工業(yè)化和

17、城市化進(jìn)程的持續(xù),必將帶動建材、農(nóng)用薄膜、電纜等 PVC 應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展,這將會支撐我國 PVC 產(chǎn)品需求保持較快的增速。另外一方面,目前各個發(fā)展中國家的大量基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)對 PVC 產(chǎn)品的需求量非常之大,對于我國 PVC 產(chǎn)品的出口外銷方面有利。因此,我們可以預(yù)測得到 DBP 在國內(nèi)外的需求量是相當(dāng)大的。第二章 工藝流程的選擇3第二章第二章 工藝流程的選擇工藝流程的選擇2.1 生產(chǎn)工藝的確定2.1.1 DBP 的合成原理目前工業(yè)上DBP的合成多用苯酐和正丁醇為原料,在催化劑作用下通過酯化反應(yīng)合成。DBP的合成是一個連串反應(yīng)5-6,大體分為兩步:第一步為鄰苯二甲酸酐(苯酐)與正丁醇發(fā)生醇解反應(yīng),

18、生成鄰苯二甲酸單丁酯,如方程(1)所示,該反應(yīng)為放熱反應(yīng),無需催化劑,為不可逆反應(yīng),反應(yīng)速度較快,在120條件下20min左右即可完成;第二步為鄰苯二甲酸單丁酯與正丁醇脫水生成DBP,如方程(2)所示,該反應(yīng)為可逆吸熱反應(yīng),反應(yīng)速度較慢,需在催化劑作用下才能完成,是整個酯化反應(yīng)的控制步驟。因此,大多數(shù)針對DBP合成的研究及其催化劑開發(fā)都是針對方程(2)所示的反應(yīng)進(jìn)行的。(1)(2)反應(yīng)過程中,反應(yīng)溫度的提高可引起副反應(yīng),溫度越高,副產(chǎn)物越多,酯化過程中主要副反應(yīng):反應(yīng)過程中,控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度和選擇硫酸催化劑的合適用量可以減少副產(chǎn)物的生成。2.2 催化劑的選擇目前,國內(nèi)外常用的DBP合成方法是

19、由鄰苯二甲酸酐與正丁醇在硫酸作用下酯化而成,該方法具有硫酸催化劑價廉、工藝成熟、產(chǎn)品收率較高等優(yōu)點。隨著時代的進(jìn)步,科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和環(huán)境意識的加強(qiáng),人們廣泛開展了新型催化劑的研究,先后篩選廣東石油化工學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計:7200 噸/年鄰苯二甲酸二丁酯工藝設(shè)計4出一批比硫酸腐蝕小、污染少、易于分離和操作的合成鄰苯二甲酸二丁酯的方法。下面就近期國內(nèi)在鄰苯二甲酸二丁酯合成催化劑方面的部分研究予以綜述。2.2.1 對甲苯磺酸催化合成鄰苯二甲酸二丁酯對甲苯磺酸() 是一種強(qiáng)的固體有機(jī)酸,其對設(shè)備的腐蝕性O(shè)HHSOHCCHp23463和三廢污染比硫酸小,同時不易引起副反應(yīng),價廉易得,易于保管、運輸和使用,

20、催化劑用量小,是一種適合于工業(yè)生產(chǎn)的方法,其催化合成鄰苯二甲酸二丁酯的優(yōu)化條件是:0.05mol (7.4g)鄰苯二甲酐,0.20mol (18.3ml)正丁醇,在0.0026mol (0.5g)一水對甲苯磺酸作用下回流分水3h,產(chǎn)品收率可達(dá)98.1%,產(chǎn)品純度較高。72.2.2 樹脂催化合成鄰苯二甲酸二丁酯強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂是一種高分子磺酸,價廉易得,對設(shè)備不存在腐蝕,不污染環(huán)境,不會引起副反應(yīng)。樹脂可以回收、再生和重復(fù)使用。它不溶于反應(yīng)體系,容易從反應(yīng)體系中分離,操作方便,產(chǎn)品收率高,是工業(yè)生產(chǎn)的有用方法。楊志成等采用大孔強(qiáng)酸性陽離子樹脂催化合成了鄰苯二甲酸二丁酯,該法采用DOOX大孔樹

21、脂,在醇、酸酐比為4.0:1,催化劑用量2.0%,反應(yīng)溫度140150,反應(yīng)4h,酯產(chǎn)率達(dá)90 %以上。該催化劑活性高,熱穩(wěn)定性好,選擇性好,產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到分析品級。閻道亮等利用磺酸型陽離子交換樹脂催化鄰苯二甲酸酐與正丁醇回流分水,也合成了鄰苯二甲酸二丁酯,產(chǎn)品收率達(dá)94%以上,樹脂重復(fù)使用4次,產(chǎn)品收率不降低。2.2.3 無機(jī)鹽催化合成鄰苯二甲酸二丁酯有相當(dāng)一部分無機(jī)鹽本身具有酸性,或者本身是Lewis酸,或者金屬原子具有缺電子結(jié)構(gòu),能夠與鄰苯二甲酸酐中的羰基配位,形成配位化合物而催化酯化反應(yīng)的進(jìn)行。當(dāng)采用0.05mol(7.4g)鄰苯二甲酸酐,0.20mol (18.3ml)正丁醇,0.01

22、1mol不同硫酸鹽為催化劑,回流分水2h,發(fā)現(xiàn)這幾種硫酸鹽的催化活性順序為: (酯收率92.1%)(85.6%) (61.0%)OHNaHSO24OHSOFe242OHCuSO245(46.7%)(22.3%)OHMnSO247OHNiSO246這里的催化作用最佳,是合成鄰苯二甲酸二丁酯的良好催化劑。同OHNaHSO24時發(fā)現(xiàn)硫酸氫鈉難溶于反應(yīng)體系,留在反應(yīng)瓶中的固體仍有一定催化活性,只是每次稍有損失,使產(chǎn)品收率逐步下降。而后面幾種硫酸鹽,反應(yīng)后溶液渾濁,需要經(jīng)過濾后才能進(jìn)行后處理,操作較麻煩。曾慶樂研究了四氯化錫對合成鄰苯二甲酸二丁酯的催化作用。當(dāng)酸酐與丁醇的物質(zhì)比為12.4,用量為2.02

23、1%,回流分水90min,酯4SnCl化率達(dá)99.54%;若為2.581%,反應(yīng)60min,酯化率達(dá)95.25%。陳錨等發(fā)現(xiàn)利用4SnCl制成的SnO也能催化合成鄰苯二甲酸二丁酯,當(dāng)酸酐與丁醇的物質(zhì)比為OHSnCl242第二章 工藝流程的選擇51:4,SnO用量占5%,140320回流分水280min,酯化率達(dá)98.5%,并討論了其反應(yīng)機(jī)理。戴志暉等利用稀土氧化物為負(fù)載組分,制成稀土沸石分子篩催化劑DZH21,這是一種固體催化劑,具有重復(fù)催化性能。他們利用這種催化劑1.0%(對酸酐而言),在醇酸摩爾比2.51 .1,40在釜式反應(yīng)器中反應(yīng)24h,酸酐轉(zhuǎn)化率達(dá)97.64%,鄰苯二甲酸二丁酯收率9

24、7.64%,催化劑選擇性100%,未發(fā)現(xiàn)有單酯、烯、醚副產(chǎn)物,是合成鄰苯二甲酸二丁酯的良好方法。8-92.2.4 雜多酸催化合成鄰苯二甲酸二丁酯雜多酸是由兩種以上無機(jī)含氧酸縮合而成的多元酸的總稱。它不僅具有多元酸和多電子還原能力,而且其酸性和氫化還原性可以變換組成元素在很大范圍內(nèi)系統(tǒng)調(diào)節(jié),它對許多反應(yīng)具有高的催化活性和選擇性,并且不揮發(fā),對熱穩(wěn)定,污染少,可以大大減輕對設(shè)備的腐蝕,能夠再生和重復(fù)使用。王恩波等利用雜多酸為催化劑合成了鄰苯二甲酸二丁酯。采用,和為均相催化劑,40123OPWH39114OSiWH39114OSiWH 為非均相催化劑以及以活性炭為載體,負(fù)載量為20%的負(fù)載雜多酸為催

25、化4012OAlPW劑,在酸酐與丁醇的摩爾比13.5的情況下,在125230下進(jìn)行回流分水,發(fā)現(xiàn)均相催化劑用量為1/1000,非均相催化劑用量為1/10000及負(fù)載催化劑的選擇性均在99%以上,催化活性97%以上。楊水金等對雜多酸催化劑進(jìn)行了改進(jìn),合成了固載雜多酸鹽為催化劑催化合成鄰苯二甲酸二丁酯,也取得較好效果。1024012/TiOOTiSiW2.2.5 相轉(zhuǎn)移催化合成鄰苯二甲酸二丁酯相轉(zhuǎn)移催化是20世紀(jì)70年代以來發(fā)展起來的一種新型方法,對于某些過去難以進(jìn)行或反應(yīng)速度很慢的反應(yīng)起了促進(jìn)作用。曹國安等在無水條件下由鄰苯二甲酸酐與正丁醇反應(yīng)先生成單丁酯,經(jīng)堿中和后,與溴丁烷在相轉(zhuǎn)移催化劑(三

26、乙基芐基氯化銨)存在下發(fā)生酯化反應(yīng),生成鄰苯二甲酸二丁酯。在使用三種堿(,和32CONa32COK) 中,發(fā)現(xiàn)效果最滿意,酯收率達(dá)95%,同時發(fā)現(xiàn)在第二步反應(yīng)中微量KOH32COK水的存在并不發(fā)生影響。112.2.6 催化劑的確定上面介紹了隨著國內(nèi)外對環(huán)保及節(jié)能降耗要求的日益提高,國內(nèi)眾多企業(yè)和研究單位致力開發(fā)的部分新型的酯化催化劑,這些催化劑各自具有一定的特點,產(chǎn)品收率均相當(dāng)高,其中不少具有較大的實用價值。只要經(jīng)過深入進(jìn)行試驗與篩選,將會找到很有實用價值的生產(chǎn)方法,并促進(jìn)鄰苯二甲酸二丁酯合成事業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展。但是由于催化劑成本、回收、操作復(fù)雜性、相關(guān)工藝開發(fā)成熟度以及技術(shù)推廣等因素,新型酯化

27、催化劑獲得實際工業(yè)化應(yīng)用的不多,我國市場上 DBP 生產(chǎn)仍主要通過廣東石油化工學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計:7200 噸/年鄰苯二甲酸二丁酯工藝設(shè)計6硫酸催化進(jìn)行的。因此,本設(shè)計選用硫酸催化劑,使用硫酸催化合成 DBP 的優(yōu)勢在于以下幾個方面:(1)硫酸催化劑作為剛也上常用的“三酸兩堿”之一,產(chǎn)量大,成本價廉;(2)采用硫酸催化合成鄰苯二甲酸二丁酯,產(chǎn)率較高且工藝成熟;(3)僅需低壓蒸汽即可完成,工藝操作條件簡單。2.3 工藝流程的確定2.3.1 生產(chǎn)工藝的對比與選擇DBP 生產(chǎn)工藝主要有兩種,間歇法和連續(xù)法。按生產(chǎn)的連續(xù)化程度又可細(xì)分為間歇、半連續(xù)、連續(xù)三種流程。(1)間歇流程投資小、設(shè)備簡單、生產(chǎn)靈活

28、、易于小批量多品種生產(chǎn),勞動強(qiáng)度大,需嚴(yán)格控制生產(chǎn)時間及操作條以保證產(chǎn)品質(zhì)量,是我國 DBP 生產(chǎn)的主要方法。 楊維之 12 等通過對丁醇的回流位置進(jìn)行改造,減少了原料丁醇的投入量,從而降低了丁醇回收系統(tǒng)的操作費用并大大縮短了酯化反應(yīng)時間,提高了產(chǎn)品質(zhì)量并降低了生產(chǎn)成本。除此以外,采用多效蒸發(fā)原理處理含醇廢水,在提高醇回收的同時降低蒸發(fā)能耗,以達(dá)到節(jié)能降耗的目的,在 DBP 工業(yè)生產(chǎn)中也獲得了較好的使用效果。(2)半連續(xù)法是在間歇基礎(chǔ)上的改進(jìn),常見做法是酯化反應(yīng)采用間歇操作,其余工序采用連續(xù)操作,以降低勞動強(qiáng)度,提高工藝的自動化操控水平并優(yōu)化生產(chǎn)工序。 史耕等13在其 2 萬噸/年裝置的工藝設(shè)

29、計上借鑒了國外 DOP 的生產(chǎn)技術(shù),對 DBP 的間歇工藝進(jìn)行了改造。其整體的工藝流程類似圖 1 所示。主要的改進(jìn)有:(i)酯化工序采用兩個并聯(lián)的酯化釜交替操作并采用氮封系統(tǒng),改進(jìn)了粗酯冷卻系統(tǒng)和酯化釜加熱結(jié)構(gòu),以減少操作時間,提高酯化生產(chǎn)率和產(chǎn)品質(zhì)量,并實現(xiàn)節(jié)能降耗;(ii)在脫醇工序采用真空雙塔串聯(lián)脫醇工藝以強(qiáng)化脫醇脫臭和干燥效果,降低活性炭用量;(iii)該工藝還在產(chǎn)品脫色、過濾、以及廢水氣提方面加以優(yōu)化,在改善產(chǎn)品質(zhì)量的同時減少了廢水排放,節(jié)約了能耗。該工藝在實際生產(chǎn)中取得了較優(yōu)的節(jié)能指標(biāo),并減少了環(huán)境污染。第二章 工藝流程的選擇7(3)連續(xù)法生產(chǎn)自控水平高、質(zhì)量穩(wěn)定、勞動強(qiáng)度低、能耗

30、低、生產(chǎn)量大,但設(shè)備復(fù)雜、投資高、生產(chǎn)不如間歇法靈活,多用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。其中,連續(xù)酯化及副產(chǎn)物丁醚的連續(xù)脫除是 DBP 連續(xù)化工藝的關(guān)鍵。岳金彩等14基于酯化動力學(xué),采用了如圖 2 所示的階梯式串聯(lián)酯化釜實現(xiàn)了酯化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn),其中新鮮丁醇采用分段進(jìn)料,回收的丁醇、硫酸、以及苯酐等只在第一個酯化釜進(jìn)料。岳金彩等還確定了連續(xù)酯化的流程及操作條件,指出采用此流程其苯酐的轉(zhuǎn)化率可達(dá) 99.8%以上;該工藝采用了雙塔流程分離副產(chǎn)物丁醚,并可得到高附加值的高純度丁醚。由于我國 DBP 的生產(chǎn)規(guī)模普遍較小,較高的投資及復(fù)雜流程限制了其工業(yè)化應(yīng)用;且與間歇法相比,生產(chǎn)品種受工藝流程的制約,不如間歇法

31、靈活。因此,連續(xù)化 DBP 工藝在我國應(yīng)用較少。2.3.2 工藝流程的確定綜上所述,由于半連續(xù)式流程簡單,易控制、易操作,且設(shè)備簡單,投資少,因而本設(shè)計采用半連續(xù)法生產(chǎn) DBP,該工藝流程并不復(fù)雜,生產(chǎn) DBP 時,和間歇式流程一樣主要分酯化、中和水洗、脫醇、過濾精制、廢水處理 5 個工序。其中,酯化工序采用間歇操作,在酯化工序后加入一個中間儲罐,其他工序采用連續(xù)操作。工藝流程框圖如下:醇回收流程DBP回收醇正丁醇 硫酸苯酐醇脫色劑濾渣堿水水廢水處理 酯 化中和水洗 脫 醇過濾器分液罐廣東石油化工學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計:7200 噸/年鄰苯二甲酸二丁酯工藝設(shè)計8圖 3 工藝流程框圖2.3.3 工藝流

32、程介紹原料丁醇與催化劑計量后送入調(diào)配罐(V0202),混合溶解后用泵送至反應(yīng)釜。苯酐為白色粉末狀固體,稱量后從反應(yīng)釜(R0201)上的大口徑加料口加入。反應(yīng)釜加熱介質(zhì)為聯(lián)苯,由加熱爐提供加熱,聯(lián)苯進(jìn)口溫度為 240,升溫 0.5 小時,使釜內(nèi)物料溫度達(dá) 140。反應(yīng)經(jīng)酯解 1 小時,酯化 6 小時后完成反應(yīng)。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的部分水(H2O)及未反應(yīng)的正丁醇(1-BUT)在反應(yīng)結(jié)束后由釜頂蒸出,經(jīng)冷凝器冷凝至92.7成液相后,送至分液罐(V0205)靜置,由于正丁醇稍溶于水,所以在料液靜置后即會產(chǎn)生分層,上層為輕組分正丁醇,用泵輸送回流至原料段循環(huán)使用;下層則為醇水溶液,送至廢水處理流程。反應(yīng)釜

33、反應(yīng)完畢后,反應(yīng)物料先經(jīng)粗酯罐(V0203)再輸送至送入水洗釜(V0204)加堿液進(jìn)行中和水洗。水洗后靜置一段時間,水層送至廢水處理工序。水洗后的酯層送入真空蒸餾塔(R0202)進(jìn)行減壓脫醇工序,絕大部分正丁醇和水由塔頂蒸出,經(jīng)冷凝器冷凝至 92.7成液相后,再送至回收醇處理流程。蒸餾塔塔底物料由泵加壓輸送至過濾器(X0201)過濾、脫色,濾渣為活性炭、硅藻土、中間產(chǎn)物與未反應(yīng)的廢料等固體物,作焚燒或填埋處理。經(jīng)過濾脫色后的料液即為產(chǎn)品鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。根據(jù)工藝流程框圖畫出工藝流程簡圖如圖 4:回收醇流程M17M2V0202M5M12M13M1M3M4R0201M8M9V0203M1

34、1V0204V0205M6R0202M14M15M16X0201M10M7廢水處理第二章 工藝流程的選擇9圖 4 工藝流程圖 R0201-反應(yīng)釜;R0202 蒸餾塔;V0202-調(diào)配罐;V0203-粗酯罐;V0204-水洗釜;V0205 分水罐;X0201 過濾器; M1-原料正丁醇;M2-催化劑;M3-原料混合液;M4-原料苯酐;M5-氣相產(chǎn)物;M6-回收醇;M7-廢水;M8-粗產(chǎn)品 A;M9-粗產(chǎn)品 B;M10-堿液;M11-中和水;M12-粗產(chǎn)品 C;M13-脫出醇;M14-粗酯;M15-脫色劑;M16-濾渣;M17-DBP 產(chǎn)品廣東石油化工學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計:7200 噸/年鄰苯二甲酸二

35、丁酯工藝設(shè)計10第三章第三章 原料與產(chǎn)品指標(biāo)原料與產(chǎn)品指標(biāo)3.1 原材料的供應(yīng)與指標(biāo)3.1.1 鄰苯二甲酸酐鄰苯二甲酸酐,簡稱苯酐,是鄰苯二甲酸分子內(nèi)脫水形成的環(huán)狀酸酐,為白色固體,因此假定苯酐純度為 100%。苯酐目前廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、電子、農(nóng)業(yè)、涂料、精細(xì)化工等工業(yè)部門。我國的苯酐主要用于生產(chǎn)鄰二甲酸脂類增塑劑,好用的苯酐約占苯酐總消費量的 60%,染料和油漆占 25%,不飽和樹脂和其他產(chǎn)品占 15%左右。苯酐是一種重要的有機(jī)化工原料,主要用于生產(chǎn)塑料增塑劑、醇酸樹脂、染料、不飽和樹脂以及某些醫(yī)藥和農(nóng)藥。在中國規(guī)模以上(全部國有企業(yè)和年銷售收入 500 萬元以上的非國有企業(yè),以下同)苯

36、酐行業(yè)中,近年企業(yè)數(shù)量增加較快。2013 年,共有苯酐制造規(guī)模企業(yè) 48 家,其中虧損企業(yè) 11 家,從業(yè)人員 8300 多人。從苯酐供需情況看,國內(nèi)仍是供小于求,但近年來隨著國內(nèi)苯酐產(chǎn)量不斷提高、進(jìn)口量持續(xù)下降,自給率已達(dá) 90%以上。預(yù)計未來幾年,國內(nèi)苯酐需求以每年 12%左右的速度增長,產(chǎn)量增速大體相當(dāng)或稍高些,總的看苯酐的供應(yīng)情況相當(dāng)樂觀。3.1.2 正丁醇目前,我國主要的正丁醇生產(chǎn)廠家有山東齊魯石化、大慶石化、北京化學(xué)工業(yè)集團(tuán)公司化工四廠、吉林化學(xué)工業(yè)公司、中國石化與德國 BASF 合資的揚子-巴斯夫公司。由此可知,正丁醇的供應(yīng)量也是相當(dāng)足的。正丁醇純度為 95%。3.1.3 輔助材

37、料的供應(yīng)本項目采用濃硫酸為催化劑,本催化劑的用量小于 0.3%,且來源充足,國內(nèi)也有許多此類催化劑的廠家,足可滿足本項目的需要。選擇采用的濃硫酸純度為 93%(相對密度 1.84)。過濾裝置中采用的部分活性炭、硅藻土作為過濾介質(zhì),活性炭在過濾裝置中起著吸附的作用,對原料進(jìn)行分離處理。廠區(qū)附近均有許多化工產(chǎn)品供應(yīng)商供應(yīng),可以節(jié)省材料的運輸費用。第三章 原料與產(chǎn)品指標(biāo)113.2 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)參數(shù)成品鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是無色透明液體,可燃,具有芳香氣味。凝固點-35 (238 K),沸點 340 (613 K),著火點 202,蒸氣壓 1.3Pa(20),密度(20):1.05 g/cm3

38、,折光指數(shù) 1.4900,閃點 157(閉杯)。工業(yè)鄰苯二甲酸二丁酯應(yīng)符合表 2-1 所示的技術(shù)要求,該要求引用自 GB/T 11405-2006。表 3-1 工業(yè) DBP 主要技術(shù)指標(biāo)指標(biāo)項目優(yōu)等品一等品二等品外觀透明、無可見雜質(zhì)的油狀液體色度(Pt-Co) 202560純度/% 99.599.098.0密度(20)/(g/cm3)1.0441.048酸值(mgKOH/g)0.070.120.20閃點oC 160水分/% 0.100.150.20廣東石油化工學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計:7200 噸/年鄰苯二甲酸二丁酯工藝設(shè)計12第四章第四章 物料衡算物料衡算相關(guān)數(shù)據(jù):生產(chǎn)規(guī)模。設(shè)計任務(wù)規(guī)定鄰苯二甲酸二

39、丁酯的年產(chǎn)量:7200 (100%)。1at生產(chǎn)時間。每年 300 個工作日,間歇操作,反應(yīng)時間為(升溫 0.5 h+醇解 1 h+酯化 6 h)7.5 h,按一天生產(chǎn) 3 釜(批)計算。每天生產(chǎn)能力:(72001000)/30024000kg/d相關(guān)技術(shù)指標(biāo)按設(shè)計工藝要求使各原料的摩爾配比(摩爾)如下:苯酐:正丁醇:硫酸催化劑1:3.0 :0.025質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):為方便計算,原料視為純物質(zhì)。產(chǎn)品規(guī)格:本設(shè)計中生產(chǎn)的 DBP 均為優(yōu)等品,純度為 99.5%。產(chǎn)品損失:為方便計算,DBP 在各工段的損失按每工段約 0.5%的損失進(jìn)行計算。由于該酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng),其中正丁醇作為過量原料提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化

40、率,轉(zhuǎn)化率為 95%。各組分相對分子質(zhì)量如下表 4-1:表 4-1 各組分相對分子質(zhì)量化合物分子式相對分子質(zhì)量苯酐348OHC148正丁醇OHHC9474中間產(chǎn)物41412OHC222DBP42216OHC278水OH218濃硫酸42SOH98第四章 物料衡算13 物料衡算簡圖如下圖 4.1:圖 4.1 物料衡算簡圖 R0201-反應(yīng)釜;R0202 蒸餾塔;V0202-調(diào)配罐;V0203-粗酯罐;V0204-水洗釜;V0205 分水罐;X0201 過濾器; M1-原料正丁醇;M2-催化劑;M3-原料混合液;M4-原料苯酐;M5-氣相產(chǎn)物;M6-回收醇;M7-廢水;M8-粗產(chǎn)品 A;M9-粗產(chǎn)品

41、 B;M10-堿液;M11-中和水;M12-粗產(chǎn)品 C;M13-脫出醇;M14-粗酯;M15-脫色劑;M16-濾渣;M17-DBP 產(chǎn)品4.1 反應(yīng)釜(R0201)該生產(chǎn)裝置年產(chǎn)量 7200 t,年開工 7200 h 即 300 d,每天生產(chǎn) 3 批,DBP 后處理(蒸餾、過濾)中產(chǎn)品損失率=20.5%=1.0%,水及正丁醇量較小,為計算方便,后處理過程損失率忽略不計。每釜應(yīng)生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量=8080.8001. 01330010720031Bkg反應(yīng)過程所涉及的化學(xué)變化:在 R0201(主反應(yīng)釜)中由催化劑催化使原料發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)分兩步進(jìn)行,反應(yīng)方程式如下: 4141213011094348O

42、HCOHHCOHC 在工藝條件下反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為 99%。 OHDBPOHHCOHC21501309441412催化劑回收醇流程M17M2V0202M5M12M13M1M3M4R0201M8M9V0203M11V0204V0205M6R0202M14M15M16X0201M10M7廢水處理廣東石油化工學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計:7200 噸/年鄰苯二甲酸二丁酯工藝設(shè)計14反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為 95%。由反應(yīng)方程式可得:中間產(chǎn)物的質(zhì)量6792.6541412OHC95. 027822280.80801Bkg未反應(yīng)的中間產(chǎn)物質(zhì)量339.6305. 095. 027822280.80801Bkg參加第步反應(yīng)的正丁醇的質(zhì)量

43、2151.012787480.80801Bkg反應(yīng)生成的水的質(zhì)量523.222781880.80801Bkg由上及反應(yīng)方程式可得:反應(yīng)所需苯酐的總質(zhì)量4574.18,即 30.9199. 022214865.67921Bkg1Bkmol未反應(yīng)的苯酐的質(zhì)量45.7401. 099. 022214865.67921Bkg參加第步反應(yīng)的正丁醇的質(zhì)量2264.222227465.67921Bkg所以需正丁醇的總質(zhì)量2151.012264.224415.22 1Bkg故生成水的質(zhì)量523.221Bkg由原料的配比可知加入的催化劑摩爾數(shù)為0.7727025. 091.301Bkmol加入的正丁醇的摩爾數(shù)為

44、=92.7198391.301Bkmol即硫酸質(zhì)量75.72,987727. 01Bkg加入的正丁醇的總質(zhì)量=6861.26747198.921Bkg未反應(yīng)的正丁醇的質(zhì)量6861.26-4415.22=2446.041Bkg酯化釜中:塔底至少剩余水的質(zhì)量=75.72/0.7-75.72=32.451Bkg塔頂氣相產(chǎn)物中水的質(zhì)量=523.22-32.45=490.771Bkg氣相產(chǎn)物中丁醇的質(zhì)量=490.77/0.422-490.77=672.191Bkg塔底剩余丁醇的質(zhì)量=2446.04-672.19=1773.851Bkg由上述數(shù)據(jù)可得各物料質(zhì)量如下: M3(原料混合液) 含正丁醇 6861

45、.26 ,硫酸 75.72,1Bkg1Bkg即 M36861.26+75.726936.981Bkg M4(原料苯酐)4574.181Bkg M5(氣相產(chǎn)物): 氣相中的水質(zhì)量490.77;氣相中的正丁醇質(zhì)量672.191Bkg1Bkg即 M5490.77+672.191162.961Bkg M8(粗產(chǎn)品):第四章 物料衡算15 未反應(yīng)的苯酐 45.74,硫酸 75.72,1Bkg1Bkg 塔底剩余丁醇 1773.85,塔底剩余水 32.45,1Bkg1Bkg 未反應(yīng)中間產(chǎn)物 339.63,含產(chǎn)品 DBP 8080.801Bkg1Bkg 即 M845.74+75.72+1773.85+32.4

46、5+339.63+8080.8010348.201Bkg 對反應(yīng)釜 R0201 做全物料平衡計算: M3M46936.984574.1811511.661Bkg M5M81162.9610348.2011511.661Bkg 即 M3M4M5M84.2 調(diào)配罐(V0202)由 4.1 計算可知:M1(原料正丁醇)6861.26 1BkgM2(催化劑)=75.721BkgM3(原料混合液)M1M26861.2675.726936.981Bkg4.3 粗酯罐(V0203)由 4.14.2 計算可知:M8(粗產(chǎn)品 A): 未反應(yīng)的苯酐 45.74,硫酸 75.72,1Bkg1Bkg 塔底剩余丁醇 1

47、773.85,塔底剩余水 32.45,1Bkg1Bkg 未反應(yīng)中間產(chǎn)物 339.63,含產(chǎn)品 DBP 的質(zhì)量為 8080.811Bkg1Bkg即 M845.74+75.72+1773.85+32.45+339.63+8080.8110348.201BkgM9(粗產(chǎn)品 B): 未反應(yīng)的苯酐 45.74,硫酸 75.72,1Bkg1Bkg 塔底剩余丁醇 1773.85,塔底剩余水 32.45,1Bkg1Bkg 未反應(yīng)中間產(chǎn)物 339.63,含產(chǎn)品 DBP 的質(zhì)量為 8080.811Bkg1Bkg即 M9M8=10348.201Bkg4.4 水洗釜(V0204)由 4.14.3 計算可知:由粗酯:堿

48、液=4:1,則 2.5%堿液質(zhì)量=M9/4=10348.21/4=2587.051Bkg堿液含 NaOH 量=2587.052.5%=64.681Bkg堿液含水量=2587.05-64.68=2522.371Bkg中和后總的水含量=2522.37+32.45=2554.821Bkg廣東石油化工學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計:7200 噸/年鄰苯二甲酸二丁酯工藝設(shè)計16溶于水的丁醇約為水含量的 20%,則溶于水的丁醇=2554.8220%=510.961Bkg釜中剩余丁醇質(zhì)量=1773.85-510.96=1262.891Bkg釜中剩余水的質(zhì)量=2554.8210%=255.481Bkg分出的水的質(zhì)量=255

49、4.82-255.48=2299.341Bkg 由上述數(shù)據(jù)可得各物料質(zhì)量如下:M9(粗產(chǎn)品 B): 未反應(yīng)的苯酐 45.74,硫酸 75.72,1Bkg1Bkg 塔底剩余丁醇 1773.85,塔底剩余水 32.45,1Bkg1Bkg 未反應(yīng)中間產(chǎn)物 339.63,含產(chǎn)品 DBP 的質(zhì)量為 8080.811Bkg1Bkg即 M945.74+75.72+1773.85+32.45+339.63+8080.8110348.201BkgM10(堿液): 堿液含 NaOH 量=2587.052.5%=64.681Bkg 堿液含水量=2587.05-64.68=2522.371Bkg即 M1064.68+

50、2522.37=2587.051BkgM11(中和水): NaOH 質(zhì)量 64.68,硫酸 75.72,1Bkg1Bkg 溶于水的丁醇 510.96,分出的水 2299.341Bkg1Bkg 未反應(yīng)中間產(chǎn)物 339.63,未反應(yīng)的苯酐 45.74,1Bkg1Bkg即 M1164.68+75.72+510.96+2299.34+339.63+45.743336.071BkgM12(粗產(chǎn)品 C): 釜中剩余丁醇 1262.89,1Bkg 釜中剩余水的質(zhì)量 255.48,1Bkg 含產(chǎn)品 DBP 的質(zhì)量為 8080.811Bkg即 M121262.89+225.48+8080.819599.181B

51、kg 對中和釜(V0204)做全物料平衡計算: M9+M1010348.212587.0512935.251Bkg M11+M123336.079984.5712935.251Bkg 即 M9+M10M11+M124.5 蒸餾塔(R0202)由 4.14.4 計算可知:塔底產(chǎn)品中: 含 DBP 的質(zhì)量=8080.81(1-0.5%)=8040.401Bkg 含有水的質(zhì)量=8040.40/99.5%0.1%=8.08,1Bkg第四章 物料衡算17 含丁醇的質(zhì)量=8040.40/99.5%(1-99.5%-0.1%)=32.321Bkg脫出醇中: 含有水的質(zhì)量=255.48-8.08=247.40

52、,1Bkg 含丁醇的質(zhì)量=1262.89-32.32=1230.571Bkg 含工序損失 DBP 的質(zhì)量=8080.810.5%=40.401Bkg 由上述數(shù)據(jù)可得各物料質(zhì)量如下:M12(粗產(chǎn)品 C): 釜中剩余丁醇 1262.89,1Bkg 釜中剩余水的質(zhì)量 255.48,1Bkg 含產(chǎn)品 DBP 的質(zhì)量為 8080.811Bkg即 M121262.89+225.48+8080.819599.181BkgM13(脫出醇): 含有水的質(zhì)量 247.40,1Bkg 含丁醇的質(zhì)量 1230.571Bkg 含工序損失 DBP 的質(zhì)量 40.401Bkg即 M13247.40+1230.57+40.4

53、01518.371BkgM14(粗酯): 含 DBP 的質(zhì)量 8040.401Bkg 含有水的質(zhì)量 8.08,1Bkg 含丁醇的質(zhì)量 32.321Bkg即 M148040.40+8.08+32.328080.801Bkg 對蒸餾塔塔(R0202)做全物料平衡計算: M129599.181Bkg M13+M141518.37+8080.809599.171Bkg即 M12M13+M144.6 過濾器(X0201)由 4.14.5 計算可知: 活性炭的質(zhì)量=8080.802%=161.621Bkg 工序損失 DBP 的質(zhì)量=8080.800.5%=40.401Bkg 剩余 DBP 質(zhì)量=8040.

54、40-40.40=8000.001Bkg 由上述數(shù)據(jù)可得各物料質(zhì)量如下:M14(粗酯): 含產(chǎn)品 DBP 的質(zhì)量為 8040.40,1Bkg廣東石油化工學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計:7200 噸/年鄰苯二甲酸二丁酯工藝設(shè)計18 含有水的質(zhì)量為 8.08,1Bkg 含丁醇的質(zhì)量為 32.321Bkg即 M148040.40+8.08+32.328080.801BkgM15(脫色劑): 活性炭的質(zhì)量 161.621Bkg即 M15161.621BkgM16(濾渣): 含活性炭的質(zhì)量為 161.62,1Bkg 含工序損失 DBP 的質(zhì)量 40.401Bkg即 M16161.62+40.40202.021BkgM

55、17(DBP 產(chǎn)品): 含產(chǎn)品 DBP 的質(zhì)量 8000.00,1Bkg 含有水的質(zhì)量為 8.08,1Bkg 含丁醇的質(zhì)量為 32.321Bkg即 M178000.00+8.08+32.328040.401Bkg 對過濾器(X0201)做全物料平衡計算: M14+M158080.80+161.62=8242.421Bkg M16+M17202.02+8040.408242.421Bkg即 M14+M15M16+M174.7 分水罐(V0205)由 4.14.6 計算可知:M5(氣相產(chǎn)物): 氣相中的水質(zhì)量490.77;氣相中的正丁醇質(zhì)量672.191Bkg1Bkg即 M5490.77+672.

56、191162.961BkgM6(回收醇): 被回收的正丁醇質(zhì)量672.19-98.15=574.03,1Bkg即 M6134.031BkgM7(廢水): 氣相中的水質(zhì)量490.77 1Bkg 溶于水中的正丁醇質(zhì)量=490.7720%=98.151Bkg即 M7490.77+98.15588.921Bkg 對分水罐(V0205)做全物料平衡計算: M51162.961Bkg第四章 物料衡算19 M6+M7574.03+588.921162.951Bkg即 M5+M11M6+M74.8 全裝置物料衡算4.8.1 全裝置物料平衡計算M1+M2+M4+M10+M156861.2675.724574.1

57、82587.05+161.6214259.83 1BkgM6M7M11+M13M16M17574.03588.923336.071518.37202.02+8040.414259.83 1Bkg即 M1+M2+M4+M10+M15M6M7M13M16M17全裝置進(jìn)出物料相等,符合質(zhì)量守恒定律,物料平衡見表 4-2 及表 4-3。4.8.2 全裝置物料平衡表 表 4-2 工藝流程物料平衡表 單位:1Bkg物料號苯酐正丁醇硫酸中間產(chǎn)物水氫氧化鈉活性炭DBP總計M16861.266861.26M275.7275.72M36861.2675.726936.98M44574.184574.18M5672

58、.19490.771162.96M6574.03574.03M798.15490.77588.92M845.741773.8575.72339.6332.458080.8010348.20M945.741773.8575.72339.6332.458080.8010348.20M102522.3764.682587.05M1145.74510.9675.72339.632299.3464.683336.07M121262.89255.488080.809599.18M131230.57247.440.41518.37M1432.328.088040.48080.80M15161.62161.6

59、2M16161.6240.4202.02M1732.328.0880008040.40廣東石油化工學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計:7200 噸/年鄰苯二甲酸二丁酯工藝設(shè)計20表 4-3 進(jìn)出物料平衡表(單位:)1Bkg進(jìn) 料出 料名稱質(zhì)量 kg名稱質(zhì)量 kgM16861.26M6574.03M275.72M7588.92M44574.18M113336.07M1010348.20M131518.37M15161.62M16202.02M178040.40合計14259.83合計14259.83第五章 能量衡算21第五章第五章 能量衡算能量衡算以每釜料作為計算基準(zhǔn)5.1 反應(yīng)釜(R0201)5.1.1 物料吸

60、熱物料吸熱由化工手冊查得各物料熱容及潛熱如下:苯酐: ;280. 01PCkgkcal/正丁醇(l): ; 723. 02PCkgkcal/正丁醇(g): ;30.461pCkgkcal/正丁醇汽化潛熱: ;8 .92qkgkcal/H2SO4: ;199. 04PCkgkcal/進(jìn)料溫度:25反應(yīng)溫度:140反應(yīng)釜的溫度由 25升至 140(包括物料液體升溫、汽化熱及氣體升溫)時,各物料的吸熱量: 苯酐: kcal 97.28641)25200(280. 053.58420025111dtCmQp 正丁醇:2Q184.52002222325184.5ppmC dtm qmC dt )5 .1

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